CN104707643A - 一种g-C3N4/La2O3复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种g-C3N4/La2O3复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型g-C3N4/La2O3复合材料及其制备方法和应用，该复合材料由99:1～95:5的g-C3N4和纳米La2O3复合而成，制备步骤如下：将一定量的三聚氰胺置于马弗炉中焙烧，冷却研磨得g-C3N4粉末，将纳米La2O3置于乙醇溶液中超声分散，然后加入g-C3N4并超声分散，超声过程中不断搅拌，完成后在玛瑙研钵中慢慢研磨至物体呈糊状放入真空烘箱中烘干，在管式炉中焙烧得g-C3N4/La2O3复合材料。本发明制备出的g-C3N4/La2O3复合材料对高氯酸铵的热分解具有良好的催化效果。本发明提供的制备方法，工艺简单，经济效益高，适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种g-C3N4/La2O3复合材料及其制备方法，以及将其用于催化分解高氯酸铵(AP)，属于材料制备及含能材料领域。
背景技术
类石墨相氮化碳（ graphitic carbon nitride， 简称g-C3N4） 是一种新型的非金属催化剂，具有类似石墨的层状结构，由均为sp2 杂化的C、N 原子形成三嗪环(C3N3环)或3-s-三嗪环(C6N7 环)构成，通过pz 轨道上的孤对电子形成类似于苯环结构的大π键，组成高度离域的共轭体系， 层与层之间存在大量自由移动的电子。与传统的金属催化剂相比，g-C3N4 具有活性中心点多、稳定性高、耐酸碱、导电性能高、便于改性和环境友好等优点，在催化领域有广阔的应用前景。
高氯酸铵（AP）是固体火箭推进剂中常用的氧化剂和高能组分，在AP系推进剂中占60% ~90%的比例，其特性对固体火箭推进剂的总体性能有重要影响。尤其是AP的热分解特性与推进剂的燃烧性能（燃速）密切相关。通过研究推进剂中含能材料的热分解特性可以推测推进剂的燃烧性能。添加少量催化剂是调节推进剂燃烧性能的有效方法。研究发现，La2O3、CuO、Fe2O3 和Cr2O3 等过渡金属氧化物是AP 热分解常用的催化剂。将过渡金属氧化物与碳纳米管、石墨烯等复合制备催化剂，对AP 热分解显示出较好的效果。基于以上分析，选用新型的类石墨相氮化碳(g-C3N4)与La2O3复合，制备出g-C3N4/La2O3复合材料使高氯酸铵(AP)在更低的温度下分解。
发明内容
针对目前的研究状况，本发明的目的在于，提供一种新的g-C3N4/La2O3复合材料及其制备方法，以及将其作为一种新的催化剂用于催化分解高氯酸铵（AP），为制备g-C3N4/La2O3复合材料提供一种新的方法，为高氯酸铵(AP)分解提供一种新型催化剂。
本为实现上述目的，本发明采用如下技术方案 ：
本发明所提供的g-C3N4/La2O3复合材料是以石墨相氮化碳g-C3N4作为支撑载体，纳米La2O3颗粒沉积分散在g-C3N4的表面，且g-C3N4与纳米La2O3的质量比为99:1～95:5。
本发明还提供了一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺或尿素通过煅烧、冷却、研磨制备出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
（2）将纳米La2O3置于到乙醇溶液中超声分散，超声分散均匀，超声过程中不断搅拌；
（3）将步骤（1）制备的g-C3N4加入到步骤（2）所得分散液中继续超声分散，超声分散均匀，超声过程中不断搅拌；
（4）将步骤（3）的混合物在玛瑙研钵研磨至糊状，于真空中烘干，煅烧后得g-C3N4/La2O3复合材料。
所述步骤（2）中超声分散时间为10～60 min。
所述步骤（3）中超声分散时间为10～60 min。
所述步骤（4）中研磨时间为30～90 min。
所述步骤（4）中烘干采用烘箱，真空干燥的温度为40～70 ℃，干燥时间为4～6 h。
所述步骤（4）中煅烧采用管式炉，煅烧温度为150～350 ℃，煅烧时间为30～90 min。
本发明还提供了一种g-C3N4/La2O3复合材料的应用，所述的g-C3N4/La2O3复合材料用于催化高氯酸铵(AP)的热分解。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）本发明所制备出的新型g-C3N4/La2O3复合材料用于催化高氯酸铵(AP)的热分解，拓宽了g-C3N4的应用范围，也为高氯酸铵(AP)的分解找到了一种新的催化剂。
（2）采用g-C3N4为支撑载体，在其表面沉积La2O3纳米颗粒，降低了La2O3的团聚几率，提供了较大的比表面积和较多的活性中心，有效提高了催化高氯酸铵(AP)热分解的活性。
（3）本发明的方法制备条件温和，工艺简单，原料廉价，重复性好。具有大规模生产的基本条件，有较高的应用前景和使用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的g-C3N4的扫描电子显微镜图；
图2为实施例2制备的g-C3N4/La2O3复合材料的XRD曲线；
图3为实施例3制备的g-C3N4/La2O3复合材料的FT-IR曲线；
图4为实施例4制备的g-C3N4/La2O3复合材料的场发射扫描电镜图；
图5为实施例5和实施例6的高氯酸铵热分解曲线；
图6为本发明一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1 制备g-C3N4
称取5 g三聚氰胺放入陶瓷坩埚中（盖上坩埚盖），在马弗炉中以50 ℃/min升温到500 ℃，在这个温度下保温焙烧1 h，接着5 min内快速升温到520 ℃，保温焙烧1 h，冷却研磨得黄色粉末样品。
将实施例1的方法制备的材料，经扫描电子显微镜观察，见图1，制备的g-C3N4具有类石墨结构。
实施例2 制备g-C3N4/La2O3复合材料
如图6所示，一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照实施例1的方法制备出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
（2）将0.01 g纳米La2O3置于到20 ml乙醇溶液中超声分散10 min，超声过程中不断搅拌；
（3）称取0.99 g步骤（1）制备的g-C3N4加入到步骤（2）所得分散液中继续超声分散10 min，超声过程中不断搅拌；
（4）将步骤（3）的混合物在玛瑙研钵研磨30 min至糊状，放入真空烘箱中40 ℃烘6 h，在管式炉中200 ℃煅烧90 min得g-C3N4/La2O3复合材料。
按实施例2制备的g-C3N4/La2O3复合材料经X-射线衍射仪扫描，见图2，从g-C3N4/La2O3复合材料的XRD曲线中可以同时发现La2O3和g-C3N4的特征衍射峰，但La2O3的衍射峰较低，这是由于g-C3N4/La2O3复合材料中La2O3含量仅为1%所致，该表征表明制备的材料为La2O3/g-C3N4复合材料。
实施例3 制备g-C3N4/La2O3复合材料
如图6所示，一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照实施例1的方法制备出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
（2）将0.03 g纳米La2O3置于到20 ml乙醇溶液中超声分散30 min，超声过程中不断搅拌；
（3）称取0.97 g步骤（1）制备的g-C3N4加入到步骤（2）所得分散液中继续超声分散30 min，超声过程中不断搅拌；
（4）将步骤（3）的混合物在玛瑙研钵研磨60 min至糊状，放入真空烘箱中50 ℃烘4 h，在管式炉中300 ℃煅烧1 h得g-C3N4/La2O3复合材料。
按实施例3的方法制备的g-C3N4/La2O3复合材料傅里叶变换红外图谱，见图3，从图中可以看出，1645cm-1、1240cm-1、1321cm-1、1411cm-1、1564cm-1、807cm-1为g-C3N4的红外吸收特征峰；769 cm-1为La2O3的红外吸收特征峰，同时，g-C3N4/La2O3的红外曲线中可以明显看到g-C3N4的吸收峰，而La2O3的吸收峰较弱，这是由于La2O3自身的红外吸收峰较弱，同时g-C3N4/La2O3复合材料中La2O3含量较低所致。FT-IR表明制备的g-C3N4和La2O3成功的复合在了一起。
实施例4 制备g-C3N4/La2O3复合材料
如图6所示，一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照实施例1的方法制备出石墨相氮化碳(g-C3N4)；
（2）将0.05 g纳米La2O3置于到20 ml乙醇溶液中超声分散60 min，超声过程中不断搅拌；
（3）称取0.95 g步骤（1）制备的g-C3N4加入到步骤（2）所得分散液中继续超声分散60 min，超声过程中不断搅拌；
（4）将步骤（3）的混合物在玛瑙研钵研磨60 min至糊状，放入真空烘箱60 ℃烘2 h，在管式炉中350 ℃煅烧30 min得g-C3N4/La2O3复合材料。
将实施例4的方法制备的材料，经场发射扫描电镜观察，见图4，进一步证实了纳米La2O3均匀的分布在g-C3N4表面。
实施例5 g-C3N4/La2O3复合材料催化高氯酸铵(AP)热分解的应用
取实施例2制备的g-C3N4/La2O3复合材料0.2g和0.98 g高氯酸铵(AP)一起加入乙醇中搅拌，混合均匀，干燥后取样9-10 mg测试DTA，测试条件：氩气气氛，流量：20 ml/min，升温速率10 ℃/min，温度范围：100-500 ℃。测试结果见图5，高温分解温度为390.6 ℃。
实施例6 g-C3N4/La2O3复合材料催化高氯酸铵(AP)热分解的应用
取实施例3制备的g-C3N4/La2O3复合材料0.2g和0.98 g高氯酸铵(AP)一起加入乙醇中搅拌，混合均匀，干燥后取样9-10 mg测试DTA，测试条件：氩气气氛，流量：20 ml/min，升温速率10 ℃/min，温度范围：100-500 ℃。测试结果见图5，高温分解温度为351.8 ℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种g-C3N4/La2O3复合材料，其特征在于，以石墨相氮化碳g-C3N4作为支撑载体，纳米La2O3颗粒沉积分散在g-C3N4的表面，且g-C3N4与纳米La2O3的质量比为99:1～95:5。
2.根据权利要求1所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺或尿素通过煅烧、冷却、研磨制备出石墨相氮化碳g-C3N4；
（2）将纳米La2O3置于到乙醇溶液中超声分散，超声分散均匀，超声过程中不断搅拌；
（3）将步骤（1）制备的g-C3N4加入到步骤（2）所得分散液中继续超声分散，超声分散均匀，超声过程中不断搅拌；
（4）将步骤（3）的混合物在玛瑙研钵研磨至糊状，真空干燥、煅烧后得g-C3N4/La2O3复合材料。
3.根据权利要求2所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声分散时间为10～60 min。
4.根据权利要求2所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声分散时间为10～60 min。
5.根据权利要求2所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中研磨时间为30～90 min。
6.根据权利要求2所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中烘干采用烘箱，真空干燥的温度为40～70 ℃，干燥时间为4～6 h。
7.根据权利要求2所述一种g-C3N4/La2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中煅烧采用管式炉，煅烧温度为150～350 ℃，煅烧时间为30～90 min。
8.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/La2O3复合材料的应用，其特征在于，所述的g-C3N4/La2O3复合材料用于催化高氯酸铵的热分解。
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