CN104697924A - 一种海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置及方法 - Google Patents

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黄彦良
曲文娟
路东柱
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Abstract

本发明提供了一种室内模拟海洋腐蚀环境条件下测定氢渗透电流的装置，所述装置由试样、铂丝、上部电解池帽和底部电解池帽组成，试样为钢制圆桶，铂丝的一端通过环氧树脂固定在试样的底端，另一端通过环氧树脂固定在试样的上部并引出导线。试样的内壁镀有镀镍层，试样的内部灌有NaOH的二次蒸馏水溶液。本发明装置设计简单、操作方便，可对各种模拟海洋环境条件下氢渗透电流进行测量，克服了现有电解池需根据不同的海洋环境进行设计和测量的不足。

Description

一种海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置及方法
技术领域
本发明是涉及海洋环境条件下的实验装置，具体的说是一种用于研究室内模拟海洋环境腐蚀条件下氢渗透行为的装置。
背景技术
海洋环境是一个极为复杂的腐蚀环境，金属材料在海洋环境中极易发生腐蚀。海洋环境包括海洋大气区、浪花飞溅区、潮差区、海水全浸区和海底泥土区五个腐蚀区带。金属材料在不同的腐蚀区带因海洋环境因素的不同，其腐蚀特征和腐蚀速度有明显差别。其中，干湿交替是加速金属材料在海洋环境下腐蚀的一个重要因素。
由于氢渗入是海洋用结构材料失效的主要原因之一，而且脆性断裂造成的事故多是灾难性的，损失非常巨大，所以对各种海洋环境中的氢渗透行为进行研究，探求氢脆的发生机理，对预防海洋用钢氢脆的发生具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，所述室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置由试样4、铂丝8、上部电解池帽2和底部电解池帽6组成，其中试样4为钢制圆桶，钢制圆桶的内壁镀镍，铂丝8穿过试样内部，铂丝的一端通过底部电解池帽6固定在试样4底端，另一端通过上部电解池帽2固定在试样4的上部；铂丝的导线10及试样的导线3通过上部电解池帽2引出。
其中，所述试样4与上部电解池帽2、底部电解池帽6之间为密封连接；所述铂丝与上部电解池帽2、底部电解池帽6之间为密封连接。
其中，所述铂丝穿过试样4内部但不与其接触，铂丝通过橡皮塞7、橡皮塞9固定在上部电解池帽和底部电解池帽之间。
其中，所述上部电解池帽和底部电解池帽采用聚四氟乙烯绝缘管，上部电解池帽、底部电解池帽与试样之间的空隙通过环氧树脂密封。
其中，所述试样4的钢制圆桶内壁镀镍，铂丝8与试样4的钢制圆桶内壁之间充满NaOH溶液。
其中，所述上部电解池帽和底部电解池帽均为圆筒状聚四氟乙烯材料，直径为20mm，厚度为1mm，高度为20mm。
其中，所述试样为圆桶状钢，直径为10mm，厚度为0.5mm，高度为60mm。
圆桶的内壁镀镍，镀镍液为Watt’s bath溶液(其组成为：250g/L硫酸镍[NiSO4·6H2O]，45g/L氯化镍[NiCl2·6H2O]，40g/L硼酸[H3BO3])。镀镍时，先用3mol/L的盐酸清洗试样，再经丙酮去脂，超纯水清洗干净。镀镍电流为3mA/cm2，时间为3min，镀镍层厚度约为180nm。
本发明还提供一种室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的方法，所述室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的方法的步骤如下：
第一步，安装所需室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置：先将钢制圆桶内壁镀镍，成为试样4；用橡皮塞7、9分别将试样底部和上部密封，将铂丝8插入橡皮塞7和9的中间位置，将底部电解池帽6与试样之间用环氧树脂进行密封，静置24h；在试样内部加入NaOH电解液，铂丝的导线10与试样的导线3由上部电解池帽2引出后，同样将试样与上部电解池帽2用环氧树脂进行密封；
第二步，电连接：试样4作为工作电极与恒电位仪的工作电极相连，铂丝作为参比电极和辅助电极，将其引出的导线与恒电位仪的参比电极和辅助电极相连，试样4内部为工作电解池，钢制圆桶外壁为腐蚀反应发生面，钢制圆桶内壁为检测面；
第三步，钝化：使试样的检测面在270mV的极化电位下测定电流变化，钝化48h以上，使电流密度小于100nA/cm2；
第四步，测定：在试样的腐蚀反应发生面滴加海水，即可检测到氢渗透电流产生，利用恒电位仪对金属材料的氢渗透电流进行测试。
所述第四步的测定步骤可具体为：在试样的腐蚀反应发生面滴加海水，即可检测到氢渗透电流产生，随着腐蚀反应的发生，氢渗透电流不断增大，达到峰值后，随着试样腐蚀反应发生面的干燥，氢渗透电流开始下降，当试样表面完全干燥时，电流恢复至最低值，记录氢渗透电流的变化，就可得到氢渗透电流变化曲线图，完成对金属材料的氢渗透电流的测试。
圆桶的内壁镀镍，镀镍液为Watt’s bath溶液(其组成为：250g/L硫酸镍[NiSO4·6H2O]，45g/L氯化镍[NiCl2·6H2O]，40g/L硼酸[H3BO3])。镀镍时，先用3mol/L的盐酸清洗试样，再经丙酮去脂，超纯水清洗干净。镀镍电流为3mA/cm2，时间为3min，镀镍层厚度约为180nm。
在底部电解池帽与试样之间用环氧树脂进行密封后，待环氧树脂完全固化，试样内部加入用超纯水配置的0.2mol/L的NaOH溶液。
将试样引出的导线3和铂丝引出的导线10分别与恒电位仪相连，使试样的镀镍侧在270mV的极化电位下测定电流变化，即钝化48h以上，使电流密度小于100nA/cm2。
本发明考虑海洋环境的特殊性，选用贵金属铂丝作为参比电极和辅助电极，以钢制圆桶试样内部为电解池，试样内壁镀镍侧为信号检测工作面，试样外壁为腐蚀反应发生面，铂丝与试样分别引出导线与恒电位仪相连，钝化结束后，在试样表面滴加海水，当海水滴加到试样表面时，很快检测到有氢渗透电流的产生，随着腐蚀反应的发生，氢渗透电流不断增大，达到峰值后，随着试样表面的干燥，氢渗透电流开始下降，当试样表面完全干燥时，电流恢复至最低值。连续记录干湿交替下氢渗透电流的变化，即可得到氢渗透电流变化曲线。
海洋环境包括海洋大气区、浪花飞溅区、潮差区、海水全浸区和海底泥土区五个腐蚀区带。金属材料在不同的腐蚀区带因海洋环境因素的不同，进行氢渗透测量时，电解池需根据不同的海洋环境进行设计和测量。本发明装置设置在密封的条件下，外界的环境变化不会通过影响电解池内部的氢氧化钠溶液影响氢渗透电流的测量，因此可用于进行各种海洋环境室内模拟下的测量，解决了现有电解池需根据不同的海洋环境进行设计和测量的问题。
本发明选用两电极体系是根据电解池的构造和工作电极的形状确定的，由于电解池空间很小，选用两电极体系很稳定，从而使实验测得的电流也很稳定。
采用本发明装置能够很好地解决室内模拟海洋环境下试验所带来的不足，由于装置整体密封，所以可在室内对模拟海洋环境腐蚀条件下的氢渗透行为进行研究；本发明装置设计简单，成本低廉，操作方便，能够连续记录氢渗透电流的变化，即使是很小的氢渗透电流也可测定出来；并且，本发明可用于各种海洋环境下的氢渗透测量，克服了现有电解池需根据不同的海洋环境进行设计和测量的不足，为研究海洋环境中的氢渗透行为、探求氢脆的发生机理提供了便捷的手段。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。图中，1是制作上部电解池帽的聚四氟乙烯管，2是上部电解池帽，3是试样导线，4是试样，5是制作底部电解池帽的聚四氟乙烯管，6是底部电解池帽，7是橡皮塞，8是铂丝，9是橡皮塞，10是铂丝的导线。
图2为本发明装置的立体结构图。
图3为实施例1的氢渗透电流变化曲线图。
图4为实施例2的氢渗透电流变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
如图1所示，室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置由试样4、铂丝8、上部电解池帽2和底部电解池帽6组成，其中试样4为钢制圆桶，钢制圆桶的内壁镀镍，铂丝8穿过试样内部，铂丝的一端通过底部电解池帽6固定在试样4底端，另一端通过上部电解池帽2固定在试样4的上部；铂丝的导线10及试样的导线3通过上部电解池帽2引出。
所述上部电解池帽为圆筒状聚四氟乙烯材料，直径为20mm，厚度为1mm，高度为20mm。先用橡皮塞7将试样底端密封，铂丝8穿过试样4中间并将其底端插入橡皮塞7中间，然后将底部电解池帽6与试样4之间用环氧树脂密封。待环氧树脂完全固化后，加入用超纯水配置的0.2mol/L NaOH溶液，铂丝的导线与试样的导线由上部电解池帽2引出后，以同样的方式将试样与上部电解池帽2进行密封。
所述试样为圆桶状钢，直径为10mm，厚度为0.5mm，高度为60mm。圆桶的内壁镀镍，镀镍液为Watt’s bath溶液(其组成为：250g/L硫酸镍[NiSO4·6H2O]，45g/L氯化镍[NiCl2·6H2O]，40g/L硼酸[H3BO3])。镀镍时，先用3mol/L的盐酸清洗试样，再经丙酮去脂，超纯水清洗干净。镀镍电流为3mA/cm2，时间为3min，镀镍层厚度约为180nm。
装置的设置条件：钢制圆桶试样4内部为电解池，试样内壁镀镍侧为信号检测工作面，试样外壁为腐蚀反应发生面，铂丝与试样分别引出导线与恒电位仪相连，试样作为工作电极与恒电位仪的工作电极相连，铂丝作为参比电极和辅助电极，将其引出的导线与恒电位仪的参比电极和辅助电极相连。
将试样和铂丝引出的导线分别与恒电位仪相连后，使试样的镀镍侧在270mV的极化电位下测定电流变化，即钝化48h以上，使电流密度小于100nA/cm2。
钝化结束后，在试样表面滴加1mL海水，当海水滴加到试样表面时，很快检测到有氢渗透电流的产生，随着腐蚀反应的发生，氢渗透电流不断增大，达到峰值后，随着试样表面的干燥，氢渗透电流开始下降，当试样表面完全干燥时，电流恢复至最低值。连续记录干湿交替下氢渗透电流的变化。得到的氢渗透电流变化曲线如图3所示。
实施例2
装置设置同实施例1。
装置的设置条件：钢制圆桶试样(4)内部为电解池，试样内壁镀镍侧为信号检测工作面，试样外壁为腐蚀反应发生面，铂丝与试样分别引出导线与恒电位仪相连，试样作为工作电极与恒电位仪的工作电极相连，铂丝作为参比电极和辅助电极，将其引出的导线与恒电位仪的参比电极和辅助电极相连。
使试样的镀镍侧在270mV的极化电位下测定电流变化，即钝化48h以上，使电流密度小于100nA/cm2。
钝化结束后，在试样表面滴加2mL海水，当海水滴加到试样表面时，很快检测到有氢渗透电流的产生，随着腐蚀反应的发生，氢渗透电流不断增大，达到峰值后，随着试样表面的干燥，氢渗透电流开始下降，当试样表面完全干燥时，电流恢复至最低值；由于滴加量的增大，溶液向金属表面的扩散增强，氢渗透量变大。连续记录干湿交替下氢渗透电流的变化。得到的氢渗透电流曲线变化如图4所示。
图3和图4充分说明本发明装置的可行性及实验的重现性很好；而且随海水滴加量增加，由于海水中氯离子的强极性和强穿透作用，加速了氢向金属的渗透，使得氢渗透电流更大。
测定时，海水滴加量可以随实验需要进行定量。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，其特征在于，所述室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置由试样(4)、铂丝(8)、上部电解池帽(2)和底部电解池帽(6)组成；其中，所述试样(4)为钢制圆桶，钢制圆桶的内壁镀镍；所述铂丝(8)穿过试样(4)内部，铂丝的一端通过底部电解池帽(6)固定在试样(4)底端，另一端通过上部电解池帽(2)固定在试样(4)的上部；铂丝的导线(10)及试样的导线(3)通过上部电解池帽(2)引出。
2.按权利要求1所述的室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，其特征在于，所述试样(4)与上部电解池帽(2)、底部电解池帽(6)之间为密封连接；所述铂丝(8)与上部电解池帽(2)、底部电解池帽(6)之间为密封连接。
3.按权利要求1所述的室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，其特征在于，所述铂丝(8)穿过试样(4)内部但不与其接触，铂丝通过橡皮塞(7)和(9)固定在上部电解池帽和底部电解池帽之间。
4.按权利要求1所述的室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，其特征在于，所述上部电解池帽(2)和底部电解池帽(6)采用聚四氟乙烯绝缘管，上部电解池帽、底部电解池帽与试样之间的空隙通过环氧树脂密封。
5.按权利要求1所述的室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置，其特征在于，所述试样(4)的钢制圆桶内壁镀镍，铂丝(8)与试样(4)的钢制圆桶内壁之间充满NaOH溶液。
6.一种室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的方法，其特征在于，所述室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的方法的步骤如下：
第一步，安装所需室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的装置：先将钢制圆桶内壁镀镍，成为试样(4)；用橡皮塞(7)、(9)分别将试样底部和上部密封，将铂丝(8)插入橡皮塞(7)和(9)的中间位置，将底部电解池帽(6)与试样之间用环氧树脂进行密封；在试样内部加入NaOH电解液，铂丝的导线(10)与试样的导线(3)由上部电解池帽(2)引出后，同样将试样与上部电解池帽(2)用环氧树脂进行密封；
第二步，电连接：试样作为工作电极与恒电位仪的工作电极相连，铂丝作为参比电极和辅助电极，将其引出的导线与恒电位仪的参比电极和辅助电极相连，试样内部为工作电解池，钢制圆桶外壁为腐蚀反应发生面，钢制圆桶内壁为检测面；
第三步，钝化：使试样的检测面在270mV的极化电位下测定电流变化，钝化48h以上，使电流密度小于100nA/cm2；
第四步，测定：在试样的腐蚀反应发生面滴加海水，即可检测到氢渗透电流产生，利用恒电位仪对金属材料的氢渗透电流进行测试。
7.按照权利要求6所述的室内模拟海洋环境条件下测定氢渗透电流的方法，其特征在于，所述第四步的测定步骤可具体为：在试样的腐蚀反应发生面滴加海水，即可检测到氢渗透电流产生，随着腐蚀反应的发生，氢渗透电流不断增大，达到峰值后，随着试样腐蚀反应发生面的干燥，氢渗透电流开始下降，当试样表面完全干燥时，电流恢复至最低值，记录氢渗透电流的变化，就可得到氢渗透电流变化曲线图，完成对金属材料的氢渗透电流的测试。
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