CN104694930B - 一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法 - Google Patents

一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，它涉及一种制备热障涂层的方法。本发明的目的是要解决现有在工件上制备热障涂层的方法需要价格昂贵的设备，提高了工件的成本的问题。方法：一、沉积金属热障涂层；二、沉积金属层；三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层，得到表面形成有热障涂层的工件。本发明不但具有传统电火花沉积技术成本低、灵活性强的优势，同时还解决了电火花沉积无法制备陶瓷性质热障涂层的技术局限，可以在任意金属基体上沉积复合热障涂层。本发明可获得一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法。

Description

一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备热障涂层的方法。
背景技术
热障涂层广泛应用于高温环境下工作工件的热防护，起到隔热、抗氧化和抗高温气流热冲蚀的作用。从材料的角度，热障涂层可以分为金属和陶瓷两大类：其中金属热障涂层包括，MCrAlY(M为Ni、Fe、Co等金属)、NiAl、NiWB等；陶瓷热障涂层材料包括，ZrO2(氧化钇稳定)、Al2O3、稀土锆酸盐和多元稀土氧化物等，其中以氧化锆最为常用。金属热障涂层主要适用于温度1200℃以下的工作环境。目前热障涂层的制备方法主要为电子束物理气相沉积、热喷涂(等离子体喷涂、火焰喷涂等)、离子镀(多弧离子镀和磁控溅射离子镀)和激光熔覆等。这些热障涂层制备技术都需要价格昂贵的设备，大大提高了涂层的成本，使得表面需要热障涂层防护的工件的成本也相应大幅增加。
电火花沉积是一种广泛应用的模具表面修复技术。它是利用正极性的电极和负极性的模具待修复表面接触时，瞬间产生的火花电弧熔化电极材料，电极熔滴转移到模具表面损伤区，从而实现损伤表面修复的一种技术。电火花沉积设备的特点是价格低、手工操作，灵活性强、无环境污染，但电火花沉积存在无法制备陶瓷性质热障涂层的技术局限。
发明内容
本发明的目的是要解决现有在工件上制备热障涂层的方法需要价格昂贵的设备，提高了工件的成本的问题，提供一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法。
一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以金属热障涂层为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备将金属热障涂层沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～200V，放电电容为40μF～1200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤一中所述的金属热障涂层为NiCrAlY合金、NiAl合金或NiWB合金；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积仪将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～150V，放电电容为40μF～800μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤二中所述的纯金属为Zr或Al；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A/dm2～30A/dm2、电源频率为1KHz～30KHz、占空比为10％～50％，电解液的温度为30℃～40℃和电解液的pH值为10～14的条件下微弧氧化反应5min～180min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为10g/L～15g/L，KOH的浓度为1g/L～2g/L。
本发明的优点：
本发明不但具有传统电火花沉积技术成本低、灵活性强的优势，同时还解决了电火花沉积无法制备陶瓷性质热障涂层的技术局限，可以在任意金属基体上沉积复合热障涂层；除此以外，相对于气相沉积、热喷涂和离子镀等传统热障涂层涂覆技术，电火花涂覆热障涂层还具有操作灵活的优势，不受工件尺寸和形状的限制：既可以处理大尺寸工件，又可以对局部位置进行涂覆，还适合于在细长管内壁、深盲孔、复杂曲面、受遮挡部位等传统热障涂层制备方法无法处理的部位涂覆热障涂层。
本发明可获得一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法。
附图说明
图1为试验一步骤三得到的表面形成有热障涂层的工件的SEM图；图1中A区域为GH4169合金，B区域为NiCrAlY合金层，C区域为ZrO2层；
图2为图1中C区域ZrO2层的XRD谱图，图2中1为t-ZrO2，2为m-ZrO2。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以金属热障涂层为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备将金属热障涂层沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～200V，放电电容为40μF～1200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤一中所述的金属热障涂层为NiCrAlY合金、NiAl合金或NiWB合金；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积仪将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～150V，放电电容为40μF～800μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤二中所述的纯金属为Zr或Al；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A/dm2～30A/dm2、电源频率为1KHz～30KHz、占空比为10％～50％，电解液的温度为30℃～40℃和电解液的pH值为10～14的条件下微弧氧化反应5min～180min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为10g/L～15g/L，KOH的浓度为1g/L～2g/L。
本实施方式的优点：
本实施方式不但具有传统电火花沉积技术成本低、灵活性强的优势，同时还解决了电火花沉积无法制备陶瓷性质热障涂层的技术局限，可以在任意金属基体上沉积复合热障涂层；除此以外，相对于气相沉积、热喷涂和离子镀等传统热障涂层涂覆技术，电火花涂覆热障涂层还具有操作灵活的优势，不受工件尺寸和形状的限制：既可以处理大尺寸工件，又可以对局部位置进行涂覆，还适合于在细长管内壁、深盲孔、复杂曲面、受遮挡部位等传统热障涂层制备方法无法处理的部位涂覆热障涂层。
本实施方式可获得一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的使用电火花沉积设备将金属热障涂层沉积到工件表面的厚度为20μm～1500μm。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的纯金属沉积到金属热障涂层上厚度为50μm～800μm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～100V，放电电容为40μF～500μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～500sccm，沉积速率为5min/cm2～100min/cm2。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压100V～200V，放电电容为500μF～1200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为500sccm～1000sccm，沉积速率为100min/cm2～300min/cm2。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～100V，放电电容为40μF～200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～500sccm，沉积速率为5min/cm2～100min/cm2。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压100V～150V，放电电容为200μF～800μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为500sccm～1000sccm，沉积速率为100min/cm2～300min/cm2。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A/dm2～10A/dm2、电源频率为1KHz～10KHz、占空比为10％～30％，电解液的温度为30℃～35℃和电解液的pH值为10～12的条件下微弧氧化反应5min～20min，得到表面形成有热障涂层的工件。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为10A/dm2～30A/dm2、电源频率为10KHz～30KHz、占空比为30％～50％，电解液的温度为35℃～40℃和电解液的pH值为12～14的条件下微弧氧化反应20min～180min，得到表面形成有热障涂层的工件。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为12g/L～15g/L，KOH的浓度为1.5g/L～2g/L。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤一中所述的NiCrAlY合金铸锭中Al含量为10％～30％，Cr的含量为20％～40％，Y的含量为1％～5％，余量为Ni。其他步骤与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤一中所述的NiAl合金中Al含量为50％，Ni的含量为50％。其他步骤与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤一中所述的NiWB合金中Ni含量为75％，W的含量为20％，B的含量为5％。其他步骤与具体实施方式一至十二相同。
采用以下试验验证本发明的优点：
试验一：一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以金属热障涂层为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备将金属热障涂层沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压120V，放电电容为80μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm，沉积速率为60min/cm2；
步骤一中所述的工件为GH4169合金；
步骤一中所述的金属热障涂层为NiCrAlY合金；所述的NiCrAlY合金铸锭中Al含量为10％，Cr的含量为20％，Y的含量为2％，余量为Ni；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积设备将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压80V，放电电容为100μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为100sccm，沉积速率为60min/cm2；
步骤二中所述的纯金属为Zr；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为10A/dm2、电源频率为20KHz、占空比为10％，电解液的温度为35℃和电解液的pH值为12的条件下微弧氧化反应60min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为12g/L，KOH的浓度为1g/L。
图1为试验一步骤三得到的表面形成有热障涂层的工件的SEM图；图1中A区域为GH4169合金，B区域为NiCrAlY合金层，C区域为ZrO2层；
表1为图1中B区域合金层的成分能谱测试结果；从表1证实B区域为NiCrAlY层，其中O和C为在环境杂质元素。
表1
元素 Ni Cr Al Y O C
含量 61.16 17.42 12.35 2.02 03.95 3.10
图2为图1中C区域ZrO2层的XRD谱图，图2中1为t-ZrO2，2为m-ZrO2；表2为图1中C区域ZrO2层的成分能谱测试结果；从图2和表2可知工件的最外层的金属层经过微弧氧化形成了ZrO2层。
表2
元素 Zr(at％) O(at％)
含量 31.61 68.39
试验二：一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以金属热障涂层为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备仪将金属热障涂层沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V，放电电容为80μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为500sccm，沉积速率为30min/cm2；
步骤一中所述的工件为GH4169合金；
步骤一中所述的金属热障涂层为NiAl合金；所述的NiAl合金中Al含量为50％，Ni的含量为50％；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积设备将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压80V，放电电容为100μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为100sccm，沉积速率为20min/cm2；
步骤一中所述的纯金属为Zr；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为10A/dm2、电源频率为5KHz、占空比为15％，电解液的温度为40℃和电解液的pH值为12的条件下微弧氧化反应60min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为10g/L，KOH的浓度为1.5g/L。
试验三：一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以金属热障涂层为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备将金属热障涂层沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压60V，放电电容为200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为1000sccm，沉积速率为40min/cm2；
步骤一中所述的工件为GH4169合金；
步骤一中所述的金属热障涂层为NiWB合金；所述的NiWB合金中Ni含量为75％，W的含量为20％，B的含量为5％；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积设备将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V，放电电容为50μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为1000sccm，沉积速率为10min/cm2；
步骤一中所述的纯金属为Al；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为20A/dm2、电源频率为10KHz、占空比为50％，电解液的温度为30℃和电解液的pH值为12的条件下微弧氧化反应60min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为10g/L，KOH的浓度为1.5g/L。

Claims (10)

1.一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、沉积金属热障涂层：以合金为阳极，以工件为阴极，使用电火花沉积设备将合金沉积到工件表面，得到表面沉积金属热障涂层的工件；
步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～200V，放电电容为40μF～1200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤一中所述的合金为NiCrAlY合金、NiAl合金或NiWB合金；
二、沉积金属层：以纯金属为阳极，以表面沉积金属热障涂层的工件为阴极，使用电火花沉积仪将纯金属沉积到金属热障涂层上，得到表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件；
步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～150V，放电电容为40μF～800μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～1000sccm，沉积速率为5min/cm2～300min/cm2；
步骤二中所述的纯金属为Zr或Al；
三、金属层微弧氧化转为氧化物热障层：
将表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件置于电解液中，表面沉积有金属热障涂层和金属层的工件与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A/dm2～30A/dm2、电源频率为1kHz～30kHz、占空比为10％～50％，电解液的温度为30℃～40℃和电解液的pH值为10～14的条件下微弧氧化反应5min～180min，得到表面形成有热障涂层的工件；
步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为10g/L～15g/L，KOH的浓度为1g/L～2g/L。
2.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的使用电火花沉积设备将合金沉积到工件表面的厚度为20μm～1500μm。
3.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于所述的纯金属沉积到金属热障涂层上厚度为50μm～800μm。
4.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～100V，放电电容为40μF～500μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～500sccm，沉积速率为5min/cm2～100min/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压100V～200V，放电电容为500μF～1200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为500sccm～1000sccm，沉积速率为100min/cm2～300min/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压50V～100V，放电电容为40μF～200μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为50sccm～500sccm，沉积速率为5min/cm2～100min/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电火花沉积工艺参数为：放电电压100V～150V，放电电容为200μF～800μF，保护气为氩气，保护气氩气的气体流量为500sccm～1000sccm，沉积速率为100min/cm2～300min/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A/dm2～10A/dm2、电源频率为1kHz～10kHz、占空比为10％～30％，电解液的温度为30℃～35℃和电解液的pH值为10～12的条件下微弧氧化反应5min～20min，得到表面形成有热障涂层的工件。
9.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为10A/dm2～30A/dm2、电源频率为10kHz～30kHz、占空比为30％～50％，电解液的温度为35℃～40℃和电解液的pH值为12～14的条件下微弧氧化反应20min～180min，得到表面形成有热障涂层的工件。
10.根据权利要求1所述的一种电火花沉积与微弧氧化工艺结合制备热障涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液为Na2SiO3和KOH的混合溶液；所述的电解液中Na2SiO3的浓度为12g/L～15g/L，KOH的浓度为1.5g/L～2g/L。
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