CN104694802A - 添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，在保护气体的氛围下，通过喷射成形技术制备含微量元素Sc的7xxx系铝合金沉积锭坯。将含微量元素Sc的7xxx系铝合金沉积锭坯放入具有一定内腔形状的热挤压模具中加热，进行致密化热挤压，得到与热挤压模具的内腔形状相对应的铝合金零件。本发明的方法避免了喷射成形7xxx系铝合金在热加工和热处理过程中易出现的再结晶现象，有效降低了细小晶粒粗大化的倾向，并且工艺过程简单。

Description

添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法

技术领域

本发明涉及一种喷射成形7xxx系铝合金的制备方法，具体涉及一种添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法。

背景技术

7xxx系铝合金属于超高强铝合金，具有比强度高、比硬度高等特点，已经聚集广泛接受的轻型结构要求高的强度-重量比，广泛应用于航空航天、军事、铁路及其他民用工业领域，是航空航天主要结构材料之一。而喷射成形（Spray Forming）技术属于快速凝固技术，它的工艺过程就是金属液流经过高压惰性的气体被物化成细小的液态颗粒，在液态颗粒还没有全部凝固之前，使其沉积到一定形状的基底上，并让其快速成形。喷射成形不仅提高了合金化程度，同时还实现晶粒细化、偏析减少以及组织均匀，提高了合金的强度和韧性，相对于普通铸造生产工艺而言，喷射成形技术制备的材料晶粒更加细小均匀，具有良好的塑性，表现出良好的成形加工性能，因此开发超高强高韧的新型铝合金零部件已成为铝合金未来发展的重要方向。

采用喷射成形技术制备7xxx系铝合金，具有晶粒细小和组织均匀等特点，在后续的成形加工过程中，如热挤压工艺，希望成形零件仍然保留喷射态细小组织的特点。但喷射成形7xxx系铝合金在热挤压过程中易出现动态再结晶过程，继而出现部分晶粒异常长大现象，导致成形零件晶粒粗大、组织均匀性变差，降低喷射成形7xxx系铝合金高强度高塑性的特性。因此，高性能铝合金发展的迫切需要，具有良好热加工成形性能的7xxx系喷射成形铝合金很有现实意义。

发明内容

本发明针对喷射成形7xxx铝合金经热加工后无法保留细小晶粒组织，在热挤压过程中发生动态再结晶，出现晶粒粗大的现象，提供一种添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，包括步骤：

（1）将纯铝完全熔化并保温700～800℃，加入干燥的覆盖剂覆盖，加入Zn、Mg、Cu、Er、Si，之后加入干燥的精炼剂除气除渣，将铝合金液浇铸成预制锭；

（2）将步骤（1）铝合金预制锭熔化后，加入干燥的覆盖剂，加入Zn、Mg、Sc，再加入精炼剂除气除渣精炼，静置后的铝合金熔体温度700～800 ℃，经过中间包、导流管，通过气体雾化喷嘴喷射出铝合金液，沉积到接收盘上，制备出?228mm含Sc的喷射成形7系铝合金沉积锭坯；

（3）将步骤（2）铝合金沉积锭坯进行热挤压成形工序，挤压时，沉积锭坯加热到400～480℃，挤压速率0.1～0.5mm/s，挤压制备出无再结晶现象的铝合金零件；

（4）将步骤（3）铝合金零件进行固溶时效热处理，固溶时效后的零件未出现再结晶现象，保留了喷射态细小晶粒。

    所述步骤（1）7系铝合金是精炼而成的且含有0.1%～0.5%Zr元素。

    所述步骤（1）中所加入Zn、Mg、Cu、Er、Si的质量含量分别为Zn 3.0%～12.0%，Mg 1.0%～5.0%，Cu 1.5%～3.5%，Er 0.1%～0.5%，Si 0.1%～0.5%，以铝-铒、铝-铜、锌锭和镁锭的形式加入。

    所述步骤（2）中所加入Zn、Mg、Sc的质量含量分别为Zn 0.1%～0.5%，Mg 0.1%～0.5% ，Sc 0.1%～0.5%，以铝-钪、铝-钪、铝-锌和铝-镁中间合金的形式加入。

    所述步骤（2）中铝合金沉积锭坯喷射成形的工艺条件分别为：雾化气体选择为氮气，压力0.5～1.0MPa，接收盘采用机构控制系统保证与气体雾化喷嘴的距离为400～650 mm，旋转速度50～80r/min。

    步骤（4）中所述的固溶时效热处理工艺，固溶温度460～480℃，固溶时间30～60min，时效温度为120～170℃，时效时间16～24小时。

本发明具有如下有效效果：

（1）本发明工艺设计合理，制备的含有微量稀土元素Sc的喷射成形7xxx系铝合金，晶粒细小且均匀，具有良好的热加工成型性能，在热挤压和固溶时效热处理工艺过程中，均未出现再结晶现象，仍保留了晶粒细化、偏析减少以及组织均匀的优点；

（2）本发明工艺运用合理的铝合金冶炼工艺，可有效提高铝合金的纯净度，采用喷射成形技术制备的铝合金具有组织细小均匀，有效改善了7xxx铝合金的热加工性能，提高了铝合金性能；

（3）本发明工艺无需改造喷射成形设备，有效提高了材料的生产效率。

附图说明

图1是本发明制得挤压+T6态的7xxx系铝合金金相组织，其中（a）添加0.2%Sc，（b）添加0.4%Sc，（c）未添加Sc。

图2为本发明制得挤压态的7xxx系铝合金宏观腐蚀图，其中（a）添加0.2%Sc，（b）未添加Sc。

具体实施方式

本发明在7xxx系喷射成形铝合金中添加稀土元素Sc，可以进一步优化合金的组织，提高合金的强度和热稳定性，因而Sc是非常适合的喷射成形7xxx系铝合金的稀土添加元素。本发明的7xxx系铝合金采用常规的喷射成形制备工艺，无需对原有设备改造，生产成本低，综合性能优良。

实施例1

将纯铝锭放入感应电炉中熔化，待纯铝完全熔化后温度升至720℃保温，加入干燥的覆盖剂覆盖，防止氧化和气体吸附，将配比好的Al-Cu中间合金和Al-Si中间合金用铝箔包住直接加入到铝液中，轻轻搅拌，使Al-Cu和Al-Si中间合金熔化并充分扩散，然后在720℃左右将经过预处理的纯锌、纯镁先后压入到熔池底部，而后700℃左右加入Al-Er中间合金，待完全熔化升温至740℃对熔体进行精炼，除气、除渣，静置5～10min于720℃浇铸为预制锭。将上述铝合金预制锭重熔，加入覆盖剂，并加入配比好的Al-Zn、Al-Mg和Al-Sc中间合金，补偿锌镁烧损和加入钪元素调整成分，进行除气、除渣精炼后，静置5～10min于720℃经过中间包、导流管，通过气体雾化喷嘴喷射出铝合金液，沉积到接收盘上，制备出?228mm含0.2%Sc的喷射成形7xxx铝合金沉积锭坯，其中雾化气体选择为氮气，压力0.7MPa，接收盘采用机构控制系统保证与气体雾化喷嘴的距离为500mm，旋转速度60r/min；喷射成形铝合金沉积锭坯经热挤压成形工序制备挤压管?70×厚6mm，挤压时，沉积坯加热到460℃，挤压速度0.2mm/s。经热挤压后铝合金进行T6处理（固溶+时效），固溶470℃/1小时，出炉水冷+时效120℃/24小时，出炉空冷。

实施例2-实施例6：

各实施例的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。

表1

  实施例中，第一次添加的Zn、Mg、Cu、Er、Si元素质量含量占合金的总质量分别为Zn 3.0%～12.0%，Mg 1.0%～5.0%，Cu 1.5%～3.5%，Er 0.1%～0.5%，Si 0.1%～0.5%，并且预制锭含有0.1-0.5%Zr元素。第二次添加的Zn、Mg元素的质量含量分别为Zn 0.1%～0.5%，Mg 0.1%～0.5%。

    表1是实施例1～实施例6测试结果。由表1可知，在挤压态下，添加Sc元素的铝合金管的硬度和强度均高于未添加Sc元素的铝合金管，结合图2分析可知，未添加Sc元素的铝合金管在挤压过程中已发生再结晶及晶粒长大现象，出现粗大晶粒；在挤压+T6态下，未添加Sc元素的铝合金管的硬度和强度均较低，结合图1分析可知，未添加Sc元素的铝合金管出现粗大晶粒组织，而添加Sc元素的铝合金管保留了喷射态细小组织的特点。

    图1是添加Sc元素和未添加Sc元素挤压+T6态铝合金管金相组织图。图1（a）、（b）为添加Sc元素的挤压+T6态铝合金管，呈细纤维状组织，无再结晶晶粒，添加0.4%Sc元素的纤维组织如图1（a）较图1（b）添加0.4%Sc元素的纤维组织细小；而图1（c）为未添加Sc元素的挤压+T6态铝合金管金相组织图，晶粒发生明显再结晶且长大至粗大晶粒。

    图2是实施例2和实施例6的宏观腐蚀图。宏观腐蚀是将试样浸入装有15％氢氧化钠的器皿中，浸泡至表面发黑，清水清洗干净后，再浸入装有硫酸的器皿中，待表面的黑色消失后用清水清洗并吹干。宏观腐蚀用于观察铝合金挤压管表面是否发生再结晶现象。由图2（a）可知，未添加Sc元素的铝合金挤压管表面出现了粗大晶粒，晶粒约为0.3mm，说明未添加Sc元素的铝合金挤压管在挤压过程中发生了再结晶现象；而图2（b）可知，添加Sc元素的铝合金挤压管表面未出现该现象。

Claims (6)

1.一种添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于包括步骤：

（1）将纯铝完全熔化并保温700～800℃，加入干燥的覆盖剂覆盖，加入Zn、Mg、Cu、Er、Si，之后加入干燥的精炼剂除气除渣，将铝合金液浇铸成预制锭；

（2）将步骤（1）铝合金预制锭熔化后，加入干燥的覆盖剂，加入Zn、Mg、Sc，再加入精炼剂除气除渣精炼，静置后的铝合金熔体温度700～800 ℃，经过中间包、导流管，通过气体雾化喷嘴喷射出铝合金液，沉积到接收盘上，制备出?228mm含Sc的喷射成形7系铝合金沉积锭坯； 

（3）将步骤（2）铝合金沉积锭坯进行热挤压成形工序，挤压时，沉积锭坯加热到400～480℃，挤压速率0.1～0.5mm/s，挤压制备出无再结晶现象的铝合金零件；

（4）将步骤（3）铝合金零件进行固溶时效热处理，固溶时效后的零件未出现再结晶现象，保留了喷射态细小晶粒。

2.根据权利要求1所述的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于：所述步骤（1）7系铝合金预制锭是精炼而成的且含有0.1%～0.5%Zr元素。

3.根据权利要求1所述的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所加入Zn、Mg、Cu、Er、Si的质量含量占合金的总质量分别为Zn 3.0%～12.0%，Mg 1.0%～5.0%，Cu 1.5%～3.5%，Er 0.1%～0.5%，Si 0.1%～0.5%，以铝-铒、铝-铜、锌锭和镁锭的形式加入。

4.根据权利要求1所述的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所加入Zn、Mg、Sc的质量含量分别占合金总质量为Zn 0.1%～0.5%，Mg 0.1%～0.5% ，Sc 0.1%～0.5%，以铝-钪、铝-锌和铝-镁中间合金的形式加入。

5.根据权利要求1所述的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铝合金沉积锭坯喷射成形的工艺条件分别为：雾化气体选择为氮气，压力0.5～1.0MPa，接收盘采用机构控制系统保证与气体雾化喷嘴的距离为400～650 mm，旋转速度50～80r/min。

6.根据权利要求1所述的添加微量元素Sc提高喷射成形7xxx系铝合金再结晶温度的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的固溶时效热处理工艺，固溶温度460～480℃，固溶时间30～60min，时效温度为120～170℃，时效时间16～24小时。