CN104694733B - 一种等离子体处理金属表面的实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子体处理金属表面的实验装置，包括：实验腔，所述实验腔两端分别通过法兰盘A和法兰盘B密封，所述法兰盘A设有进气口，所述法兰盘B设有出气口。所述实验腔顶部经过铜电极A连接高压纳秒脉冲电源阳极，所述实验腔底部经过铜电极B接入地电极；所述高压纳秒脉冲电源阴极接入地电极；脉冲触发器，用以控制所述高压纳秒脉冲电源的触发。本发明还涉及一种使用所述实验装置处理金属表面的方法。本发明实现了将不同大气压下与不同气体成分下的金属处理结合，满足了不同条件下处理的需要，减少了实验成本，缩短了试验时间，提高了实验效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子体处理金属表面的实验装置及方法，属于金属表面处理领域。
背景技术
利用气体放电产生等离子体对金属表面进行改性是一种新型的处理手段，相比于传统的电镀，涂覆，抛光等在不影响使用情况下具有污染小，均匀性好等特点。因此产生诸如等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)，等离子体渗氮、渗碳，离子注入等方法，并在特殊零件加工，航天航空，医学上都有较好的应用价值，但由于其产生条件较为苛刻，难以在大规模场合得到应用。随着对等离子体技术的研究进一步深入，在此基础上，研究发现一种新型的放电形式，能够在常压下无需介质阻挡产生类似辉光的放电形态，定义为弥散放电。俄罗斯的Tomsk研究所率先开始研究，发现此种放电形式能够在材料表面发生一系列复杂的物理、化学反应，且在纳秒脉冲电源下传输到材料表层的功率系数可以达到每立方厘米数百兆瓦。最后，由弥散放电产生的等离子体除了包含普通气体放电存在的等离子体外还能够产生各种光学辐射(包括紫外线UV、真空紫外线VUV、X射线等)，不仅能够弥补此前等离子体应用的苛刻条件，还具有良好的处理效果。因此利用弥散放电对金属表面处理具有重要意义。
现有的几种用于金属表面的处理方法，如PACVD法在反应时可能产生来自反应室壁的污染且限定在低气压下进行，对气体充入环节与腔体的气密性要求较高，操作起来较为复杂。等离子体渗碳、渗氮等应用于辉光放电，只能在低气压下实现，此外需要额外的温控设备用来促进离子反应速率。装置操作困难，能量利用率较低。同样，离子注入虽操作简单，但其主要是利用离子源对材料表面轰击，易对材料表面产生损伤，处理不均匀，对其表面光洁度也有一定影响，并不 能够大范围应用。针对以上情况，本发明提出一种新型的处理手段弥散放电不需要预电离与诱导设施，利用高压纳秒脉冲电源，通过小曲率半径电极就能够发生多通道交叠的弥散模式，弥散放电发生时，能够在其表面形成类似辉光放电处理模式，并能够得出较好的处理结果。俄罗斯的Tarasenko等利用脉宽～2ns，上升沿～0.5ns的脉冲电源对AlBe材料表面进行了弥散放电处理，结果表明弥散放电可有效清除AlBe表面碳元素，清除深度能够达到约400nm。此外，经弥散放电处理的AlBe表层有氧化膜生成，膜厚约100nm。当改变气体氛围为CO2时，还发现其表层硬度相对于初始提高约2倍(Shulepov M A,Akhmadeev Y K,Tarasenko V F,et al.Modification of surface layers of copper under the action of the volumetric discharge initiated by an avalanche electron beam in nitrogen and CO2at atmospheric pressure[J].Russian Physics Journal,2011,53(12):1290-1294)。Baksht等对弥散放电的机理进行了分析，并在此基础上对铜表面进行了处理，实验时也发现了上述效果(Baksht E H,Burachenko A G,Kostyrya I D,et al.Runaway-electron-preionized diffuse discharge at atmospheric pressure and its application[J].Journal of Physics D:Applied Physics,2009,42(18):185201.)。因此，利用弥散放电对金属表面处理不仅能够清除金属表面的碳化物，形成保护层，还可以提高金属表层的硬度，增强金属表面的耐磨性与抗压性。
发明内容
为了解决现有的金属表面处理方法的不足，进一步发挥等离子体处理金属表面的优势，本发明的目的是提供一种等离子体处理金属表面的实验装置及方法，本发明基于弥散放电形式设计一种实验腔结构，在原有大气压弥散放电基础上，可通过调节实验腔腔内气压与气体成分配比达到不同的改性效果，具有结构简单，操作方便，降低成本，无污染等优点。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种等离子体处理金属表面的实验装置，包括：
实验腔，其为空心圆轴状结构；所述实验腔两端分别通过通过法兰盘A和法兰盘B密封，所述法兰盘A设有进气口，所述法兰盘B设有出气口；其中，
所述实验腔的进气口经过阀门控制器分别连接气体流量控制器的输出端和抽气泵，所述气体流量控制器的输入端连接气瓶；
所述实验腔的出气口连接集气瓶；
所述实验腔顶部经过铜电极A连接高压纳秒脉冲电源阳极，所述实验腔底部经过铜电极B接入地电极；
所述高压纳秒脉冲电源阴极接入地电极；
脉冲触发器，用以控制所述高压纳秒脉冲电源的触发。
进一步的，所述高压纳秒脉冲电源阳极通过高压探头接入示波器，用于测量电路的电压值；
所述地电极通过电流线圈接入所述示波器，用于测量电路的电流值。
进一步的，所述实验腔上设有气压表，用以检测实验腔内气压。
进一步的，所述实验腔腔体为不锈钢材料制成，厚度为18-22mm，内径为380-420mm；
所述实验腔顶部均匀分布9个螺纹通孔，所述螺纹通孔直径为8-12mm，所述螺纹通孔通过空心螺母旋入铜电极A；
所述实验腔底部设有四个底部通孔，其中三个底部通孔用于安装所述实验腔内部的支架A，所述支架A顶部设置有托盘，用于放置金属材料；另外一个底部通孔用于金属材料通过铜电极B连接地电极；
所述实验腔底部外侧设有支架B。
进一步的，所述铜电极A直径为5-7mm，长度为280-320mm，所述铜电极A与绝缘空心螺母连接处设置外螺纹；
相邻三根铜电极A通过铜垫片结合，引出三组铜电极A合并后接入所述高压纳秒脉冲电源的阳极；
进一步的，所述支架A、支架B、绝缘空心螺母和托盘均由绝缘材料制成。
进一步的，所述法兰盘A、法兰盘B中心由有机玻璃制成，所述进气口和出气口直径分别为3-5mm。
一种使用所述的实验装置处理金属表面的方法，包括：
步骤1，将金属材料放入实验腔内，调节气压与气体成分，打开所述高压纳秒脉冲电源并调节电压至弥散放电电压；
步骤2，设置所述脉冲触发器的触发频率和触发时间，所述脉冲触发器控制所述高压纳秒脉冲电源的触发，产生弥散放电等离子体；
步骤3，调节所述高压纳秒脉冲电源电压至零位置，通过脉冲触发器释放储存电能，关闭高压纳秒脉冲电源，打开出气口，拆卸法兰盘A或法兰盘B，取出处理后的金属材料。
进一步的，步骤2中，由所述示波器监测电路的电压值和电流值。
采用本发明所述实验装置和实验方法进行金属表面处理，具有如下优点：
(1)将不同大气压下与不同气体成分下的金属处理结合，满足了不同条件下处理的需要，减少了实验成本，缩短了试验时间，提高了实验效率；
(2)本发明所述实验装置结构简单，操作容易，对比以往的等离子体处理形式，效果明显，无需调节气压等级，适应各种条件下的金属表面处理。
附图说明
图1是本发明所述实验装置的结构示意图；
图2是本发明所述实验装置的实验腔结构示意图；
图3是本发明所述实验装置的实验腔剖视图；
图4a是本发明实施例1中未处理的纯铜金属材料的SEM图；
图4b是本发明实施例1中处理后的纯铜金属材料的SEM图；
图5是本发明实施例1中处理后的纯铜金属材料的EDS能谱图；
图6是本发明实施例1中纯铜金属材料硬度检测图；
图7是本发明实施例1中纯铜金属材料的粘附性测试图。
其中，1-脉冲触发器，2-高压纳秒脉冲电源，3-示波器，4-高压探头，5-集气瓶，6-电流线圈，7-实验腔，8-抽气泵，9-阀门控制器，10-气瓶，11-气体流量控制器，12-进气口，13-垫片，14-铜电极A，15-绝缘空心螺母，16-出气口，17-支架B，18-气压表，19-法兰盘A，20-铜电极B，21-托盘，22-金属材料，23-等离子体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。但所举实例不作为对本发明的限定。
一种等离子体处理金属表面的实验装置，包括：
实验腔7，其为空心圆轴状结构；所述实验腔7两端分别通过法兰盘A19和法兰盘B密封，所述法兰盘A19设有进气口12，所述法兰盘B设有出气口16，所述法兰盘A19和法兰盘B中心由有机玻璃制成，所述进气口12和出气口16直径分别为3-5mm。其中，
所述实验腔7的进气口12经过阀门控制器9分别连接气体流量控制器11的输出端和抽气泵8，所述气体流量控制器11的输入端连接气瓶10；
所述实验腔7的出气口16连接集气瓶5；
所述实验腔7上设有气压表18，用以检测实验腔7内气压。
所述实验腔7顶部经过铜电极A14连接高压纳秒脉冲电源2阳极，所述实验腔7底部经过铜电极B20接入地电极；
所述高压纳秒脉冲电源2阴极接入地电极；
脉冲触发器1，用以控制所述高压纳秒脉冲电源2的触发。
所述高压纳秒脉冲电源2阳极通过高压探头4接入示波器3，用于测量电路的电压值；
所述地电极通过电流线圈6接入所述示波器3，用于测量电路的电流值。
所述实验腔7腔体为不锈钢材料制成，厚度为18-22mm，内径为380-420mm；
所述实验腔7顶部均匀分布9个螺纹通孔，所述螺纹通孔直径为8-12mm，所述螺纹通孔通过绝缘空心螺母15旋入铜电极A14，实验时铜电极A14同时产生放电；所述绝缘空心螺母15使得铜电极A与实验腔互相独立，起到绝缘的作用。
其中，所述铜电极A14直径为5-7mm，长度为280-320mm，所述铜电极A14与绝缘空心螺母15连接处设置外螺纹，便于与绝缘空心螺母的连接，同时通过所述外螺纹调节铜电极A14与待处理金属材料22的间隙，调节范围为0～50mm。相邻三根铜电极A14通过铜垫片13结合，引出三组铜电极A合并后接入所述高压纳秒脉冲电源2的阳极；
所述实验腔7底部设有四个底部通孔，其中三个底部通孔用于安装所述实验腔7内部的支架A，所述支架A顶部设置有托盘21，用于放置金属材料；另外一个底部通孔用于金属材料通过铜电极B20连接地电极；
所述实验腔7底部外侧设有支架B17，用于固定所述实验腔7。
其中，所述支架A、支架B17、绝缘空心螺母15和托盘21均由绝缘材料制成。
一种使用所述的实验装置处理金属表面的方法，包括：
步骤1，将金属材料22放入实验腔7内，调节气压与气体成分，打开所述高压纳秒脉冲电源2并调节电压至弥散放电电压；
其中，若金属材料22仅需在大气压空气中进行处理，将金属材料放入实验腔7内，打开所述高压纳秒脉冲电源2并调节电压至弥散放电电压处理即可；
若金属材料22需在不同气体成分下处理，则通过气体流量控制器11通入任意配比气体，由进气口12接入实验腔内，并通过出气口16引出集气瓶5；
若金属材料22需在不同气压与不同气体成分下进行处理，调节阀门控制器9利用抽气泵8抽取实验腔7腔内气体至所需压强(通过气压表观察所需要的气压值)，关闭抽气泵8，同时调节阀门控制器9，由气体流量控制器11引入任意配比气体。
步骤2，设置所述脉冲触发器1的触发频率和触发时间，所述脉冲触发器1控制所述高压纳秒脉冲电源2的触发，产生弥散放电等离子体23；
步骤3，调节所述高压纳秒脉冲电源2电压至零位置，通过脉冲触发器1释放储存电能，关闭高压纳秒脉冲电源2，打开出气口16，拆卸法兰盘A19或法兰盘B，取出处理后的金属材料。
进一步的，步骤2中，由所述示波器监测电路的电压值和电流值。
实施例1
步骤一、取纯铜金属材料一块，处理前，用去离子水、丙酮、超声波将其洗净，测得其表面成分含量为C～6.135wt％，O～3.095wt％，N～2.855wt％，Cu～87.905wt％。连接好实验装置，处理环境选择为大气压下空气中(若选择在不同气氛中可按照要求气体配比通入气体即可)，将待处理的纯铜金属材料置于腔内托盘上，连接好电路。
步骤二、打开高压纳秒脉冲电源2，调节电压至弥散放电电压，利用脉冲触发器1控制纳秒脉冲电源2的触发，本实施例实验处理的条件选择为：弥散放电间隙距离为3cm，施加电压31kV，重复频率800Hz，处理时间480s。
步骤三、调节纳秒脉冲电源2电压至零位置，通过脉冲触发器1释放储存电能，关闭纳秒脉冲电源2，打开出气口16，拆取法兰盘A19，取出处理后的纯铜金属材料。分别进行以下测试：
1、SEM观测
将处理后的纯铜金属材料在SEM电镜下观测，当放大倍数达到5000倍时，与未处理条件下的铜表面进行对比，能够明显看出其表面有大量微型小孔生成，直径约0.5μm，如图4所示，a未处理，b处理时间480s。
2、EDS分析
将处理后的纯铜金属材料用EDS能谱进行表面成分测试，如图5所示，图中可以看出，未处理前碳元素含量为C～6.135wt％，而处理时间为480s后碳的含量变为～5.68wt％。未处理前氮元素含量为～2.855wt％，处理时间480s后氮元素含量为～6.52wt％，表面氧元素也由未处理前的～3.095wt％增加至～7.59wt％，增幅超过2倍，与此同时，造成表层Cu的含量降至～80.065wt％。
3、硬度检测
在显微硬度仪的测试下，处理后的纯铜金属材料表层硬度由143.9增加至180，如图6所示，增幅约20％左右，预测其硬度的增加将伴随着处理时间，处理功率的提高而增大。
4、粘附性测试
金属表层的粘附性可以通过表面能进行衡量，而表面能可由二液法计算得到，本次实验选用的两种液体分别为去离子水，乙二醇，其表面能、极性分量与色散分量分别为rlw＝72.8mJ/m2，rlw P＝51mJ/m2，rlw D＝21.8mJ/m2，rle＝48mJ/m2，rle P＝19mJ/m2，rle D＝29mJ/m2，rl为液体的表面能，和分别为液体表面能的极性分量和色散分量。经公式计算得到，未处理前铜的表面水接触角约为87°，表面能约为21mJ/m2，处理480s后，表面水接触角约为41°，表面能达到67.3mJ/m2，表面能提高达到3倍，粘附性有很大提高，如图7所示。
5、试验结果
从图4可以看出，处理前后，对铜表层造成了些微损伤，但损伤微小，有微小熔孔生成，猜测与弥散放电的特性有关，即等离子体，射线，能量沉积共同作用造成表面变化。从图5中能够得出，弥散放电具有清碳，引入氮元素、氧元素的能力，具体引入含量与处理时间相关，可通过多次实验，人工控制其引入成分的变化。从图6中可以看出，弥散放电处理后，引入的氮元素与氧元素导致了其表面硬度的改变，实验结果证明其表层硬度有一定增加。从图7可以看出，金属的表层粘附性得到了改善，此性能的提高有利于金属与金属，金属与绝缘材料表层的粘结，抑制金属表面微放电，提高输电线路稳定 性的作用。
上述实施例仅是一种典型代表，具体的处理条件可根据金属处理环境要求来拟定，通过调节实验处理环境达到处理要求。本发明所述实验装置及方法对金属材料的处理，能够有效清除金属表面的碳化物，提高金属表面的硬度，并能够在不同气体配比时在其表层形成某种元素的保护层，有益于金属特殊场合的应用。并且本发明所述实验装置结构简单，将多种处理方式集于一体，减少了实用成本。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种等离子体处理金属表面的实验装置，其特征在于，包括：
实验腔(7)，其为空心圆轴状结构；所述实验腔(7)两端分别通过法兰盘A(19)和法兰盘B密封，所述法兰盘A(19)设有进气口(12)，所述法兰盘B设有出气口(16)；其中，
所述实验腔(7)的进气口(12)经过阀门控制器(9)分别连接气体流量控制器(11)的输出端和抽气泵(8)，所述气体流量控制器(11)的输入端连接气瓶(10)；
所述实验腔(7)的出气口(16)连接集气瓶(5)；
所述实验腔(7)顶部经过铜电极A(14)连接高压纳秒脉冲电源(2)阳极，所述实验腔(7)底部经过铜电极B(20)接入地电极；
所述高压纳秒脉冲电源(2)阴极接入地电极；
脉冲触发器(1)，用以控制所述高压纳秒脉冲电源(2)的触发；
其中，所述实验腔(7)腔体为不锈钢材料制成，厚度为18-22mm，内径为380-420mm；
所述实验腔(7)顶部均匀分布9个螺纹通孔，所述螺纹通孔直径为8-12mm，所述螺纹通孔通过绝缘空心螺母(15)旋入铜电极A(14)；
所述实验腔(7)底部设有四个底部通孔，其中三个底部通孔用于安装所述实验腔(7)内部的支架A，所述支架A顶部设置有托盘(21)，用于放置金属材料(22)；另外一个底部通孔用于所述金属材料(22)通过铜电极B(20)连接地电极；
所述实验腔(7)底部外侧设有支架B(17)。
2.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述高压纳秒脉冲电源(2)阳极通过高压探头(4)接入示波器(3)，用于测量电路的电压值；
所述地电极通过电流线圈(6)接入所述示波器(3)，用于测量电路的电流值。
3.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述实验腔(7)上设有气压表(18)，用以检测实验腔(7)内气压。
4.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于，
所述铜电极A(14)直径为5-7mm，长度为280-320mm，所述铜电极A(14)与绝缘空心螺母(15)连接处设置外螺纹；
相邻三根铜电极A(14)通过铜垫片(13)结合，引出三组铜电极A(14)合并后接入所述高压纳秒脉冲电源(2)阳极。
5.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述支架A、支架B(17)、绝缘空心螺母(15)和托盘(21)均由绝缘材料制成。
6.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于，所述法兰盘A(19)、法兰盘B中心由有机玻璃制成，所述进气口(12)和出气口(16)直径分别为3-5mm。
7.一种使用上述权利要求任一项所述的实验装置处理金属表面的方法，其特征在于，包括：
步骤1，将金属材料(22)放入实验腔(7)内，调节气压与气体成分，打开所述高压纳秒脉冲电源(2)并调节电压至弥散放电电压；
步骤2，设置所述脉冲触发器(1)的触发频率和触发时间，所述脉冲触发器(1)控制所述高压纳秒脉冲电源(2)的触发，产生弥散放电等离子体(23)；
步骤3，调节所述高压纳秒脉冲电源(2)电压至零位置，通过所述脉冲触发器(1)释放储存电能，关闭高压纳秒脉冲电源(2)，打开所述出气口(16)，拆卸法兰盘A(19)或法兰盘B，取出处理后的金属材料。
8.根据权利要求7所述的处理金属表面的方法，其特征在于，步骤2中，由所述示波器监测电路的电压值和电流值。
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