CN104690264B - 一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，2)CoFe2O4颗粒表面改性步骤，将CoFe2O4颗粒超声分散到一定浓度的聚烯丙基胺盐酸盐溶液中，后处理得到改性后的CoFe2O4颗粒；3)Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，将含有PVP和氧化石墨烯水溶液加热60℃，将一定量的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，反应，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；4)改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，将一定量上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在1g/L的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬浊液中，加入水合肼还原，得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本发明属于导电吸波领域，特别涉及一种导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平不断提高和自动化不断发展，电气设备、电子仪器得到了广泛应用，然而，随着电磁波应用领域的不断扩增，电磁辐射污染问题也越来越突出，其负面干扰产生的危害也慢慢引起人们的重视。恶化的电磁环境会产生电磁干扰，影响通信、电气、电子等系统，电磁辐射不仅会导致电子仪器设备的工作程序发生紊乱，产生错误指令和动作，还会导致信息泄露，使计算机等仪器无信息安全保障，还会对人们的身体健康带来威胁。
使用吸波材料及涂层是一种工艺简便、成本低廉的抑制电磁污染的有效方法。众所周知，理想的吸波材料应该兼具很高的相对介电常数虚部值和相对磁导率虚部值，然而单一材料很难同时满足这些要求。将不同种类的材料以适当的形式制备成复合材料，有望在一定程度上实现理想吸波材料所要求的特性。
钴铁氧体(CoFe2O4)是一类重要的尖晶石型磁性材料，受到人们广泛重视。然而钴铁氧体(CoFe2O4)具有较弱的导电性能，严重影响其实际的广泛应用
近年来，石墨烯及其衍生物氧化石墨烯均有良好的物理和化学性质，具有巨大的表面积和丰富的官能团，具有优良的力学、电学、光学、热学性质。使其成为良好的吸附、电化学材料。
因此，将吸波材料负载于导电性良好的石墨烯上，所制备的金属氧化物修饰石墨烯基复合材料，集石墨烯与吸波材料的特性于一身，表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力。
发明内容
本发明的目的是将CoFe2O4颗粒与负载有Ag纳米颗粒的石墨烯复合材料，集CoFe2O4、Ag与石墨烯的特性于一身，表现出良好的吸波、导电、方便分离等能力，提供一种CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，并将其应用于电气化领域。
本发明的技术方案：一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O按照一定比例溶解到PVP的乙醇溶液中，溶剂热反应，利用磁吸方法分离，后处理得到CoFe2O4颗粒；
2)CoFe2O4颗粒表面改性步骤，包括：将上述CoFe2O4颗粒超声分散到一定浓度的聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)溶液中，搅拌1h，利用磁吸方法分离，后处理得到改性后的CoFe2O4颗粒；
3)Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将一定量的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置一段时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
4)改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将一定量上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在1g/L的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬浊液中，搅拌1h，加入水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2。
进一步地，所述步骤1)的CoFe2O4颗粒的形成步骤中溶剂热反应温度为185-200℃，反应时间为16-24h。
进一步地，所述步骤2)的CoFe2O4颗粒表面改性步骤中CoFe2O4颗粒与聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)的摩尔比为0.5-1:1。
进一步地，所述步骤2)的CoFe2O4颗粒表面改性步骤中聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)的浓度为0.5-1.5g/L。
进一步地，所述步骤3)的Ag/氧化石墨烯材料复合步骤中AgNO3与氧化石墨烯质量比为10-100:1。
进一步地，所述步骤3)的Ag/氧化石墨烯材料复合步骤中的60°静置时间为10-48h。
进一步地，所述步骤4)的改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤中的改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料的质量比为1-5:1。
有益效果：提供一种CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，该方法简单，制备出的复合材料表现出良好的吸波、导电性能，且方便分离等，并将广泛应用于电气化领域。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐释本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将3mmol Co(CH3COO)2·4H2O与6mmolFe(NO3)3·9H2O加入到40ml溶解有0.3g的PVP的在乙醇溶液中，混合溶液搅拌20分钟；将上述混合物溶液转入50ml聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中；在190℃环境下恒温20h；取出反应釜，待反应釜冷却到室温；打开反应釜，利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次；最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥后的CoFe2O4颗粒。
CoFe2O4颗粒表面改性步骤，包括将0.5g的CoFe2O4颗粒超声分散到1g/L的聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)溶液中，搅拌1h，利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次；最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到改性后的CoFe2O4颗粒。
Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g的氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将30ml，4mmol/l的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置24h时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将0.2g的上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在100ml的含有0.1g的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬着液中，搅拌1h，加入2ml的水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
实施例2
CoFe2O4颗粒的形成步骤同实施例1。
CoFe2O4颗粒表面改性步骤同实施例1。
Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g的氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将30ml，2mmol/l的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置24h时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将0.2g的上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在100ml的含有0.1g的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬着液中，搅拌1h，加入2ml的水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
实施例3
CoFe2O4颗粒的形成步骤同实施例1。
CoFe2O4颗粒表面改性步骤同实施例1。
Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g的氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将30ml，6mmol/l的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置24h时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将0.2g的上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在100ml的含有0.1g的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬着液中，搅拌1h，加入2ml的水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
实施例4
CoFe2O4颗粒的形成步骤同实施例1。
CoFe2O4颗粒表面改性步骤同实施例1。
Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g的氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将30ml，4mmol/l的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置24h时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将0.1g的上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在100ml的含有0.1g的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬着液中，搅拌1h，加入2ml的水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
实施例5
CoFe2O4颗粒的形成步骤同实施例1。
CoFe2O4颗粒表面改性步骤同实施例1。
Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将160ml含有5g的PVP和0.001g的氧化石墨烯水溶液加热到60℃；将30ml，4mmol/l的AgNO3水溶液加入上述氧化石墨烯水溶液中，搅拌10min，在60℃静置24h时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯材料复合步骤，包括：将0.4g的上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在100ml的含有0.1g的上述Ag/氧化石墨烯材料的悬着液中，搅拌1h，加入2ml的水合肼(40wt％)，搅拌30min，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
Claims (8)
1.一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O按照一定比例溶解到有PVP的乙醇溶液中，溶剂热反应，利用磁吸方法分离，后处理得到CoFe2O4颗粒；
2)CoFe2O4颗粒表面改性步骤，包括：将上述CoFe2O4颗粒超声分散到一定浓度的聚烯丙基胺盐酸盐溶液中，搅拌1h，利用磁吸方法分离，后处理得到改性后的CoFe2O4颗粒；
3)Ag/氧化石墨烯复合材料复合步骤，包括：将含有PVP和氧化石墨烯的水溶液加热到60℃；将一定量的AgNO3水溶液加入到上述含有PVP和氧化石墨烯的水溶液中，搅拌，在60℃静置一段时间，分离，后处理得到Ag/氧化石墨烯复合材料；
4)改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯复合材料复合步骤，包括：将一定量上述改性后的CoFe2O4颗粒浸泡在1g/L的上述Ag/氧化石墨烯复合材料的悬浊液中，搅拌，加入水合肼还原，获得CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的CoFe2O4颗粒的形成步骤中溶剂热反应温度为185-200℃，反应时间为16-24h。
4.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的CoFe2O4颗粒表面改性步骤中CoFe2O4颗粒与聚烯丙基胺盐酸盐的摩尔比为0.5-1:1。
5.根据权利要求1或4所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的CoFe2O4颗粒表面改性步骤中聚烯丙基胺盐酸盐的浓度为0.5-1.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的Ag/氧化石墨烯复合材料复合步骤中AgNO3与氧化石墨烯质量比为10-100:1。
7.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的Ag/氧化石墨烯复合材料复合步骤中的60℃静置时间为10-48h。
8.根据权利要求1所述的一种热稳定导电吸波材料CoFe2O4/Ag/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯复合材料复合步骤中的改性后的CoFe2O4颗粒与Ag/氧化石墨烯复合材料的质量比为1-5:1。
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