CN104689815A - 一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术,步骤如下:将TiO2纳米粒子1份,NaOH8份和Au3+0.1~0.5份置于坩埚内,充分混匀;将坩埚置于500~750℃的高温炉内熔融20分钟~60分钟后取出坩埚,然后冷却至室温形成碱熔熔块;将所述碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里,加入适量的热蒸馏水溶解,蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L;将烧杯盖上杯盖,置于干燥器内;将所述干燥器置于110~130℃烘箱内保温2~5天进行水热反应,得到沉淀物;取出烧杯冷却至室温,蒸馏水洗涤至近中性;用体积比为2%的HNO3洗涤三遍以上;将沉淀物转移至玻璃烧杯内,将内装沉淀物的玻璃烧杯置于高温炉内,以5℃/min的升温速度从室温升至500℃,煅烧2小时,冷却至室温,研磨所得沉淀物制得成品。本发明对纳米管的制作方法做出了改进和拓展。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备方法,特别涉及一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术。
背景技术
TiO2是一种重要的无机功能材料,因其具有活性高、稳定性好、无二次污染、对人体无害且价格便宜,在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等领域有广阔的应用。自1991年由Iijima发现碳纳米管以来,吸引了人们对纳米管材料研究的极大兴趣。TiO2纳米管作为TiO2纳米材料的一种存在形式。管状结构的二氧化钛因其长径比以及纳米尺度的中空孔道,如果能在管中装入更小的无机、有机、金属或磁性纳米粒子组装成复合纳米材料,则TiO2纳米管的光电性能和催化活性将得到大大的改善。管径小于10nm的开口、中空TiO2纳米管还往往表现出显著的尺寸效应,以及纳米管比纳米膜具有更大的比表面积,因而具有较高的吸附能力,大大改善TiO2的光电、电磁及催化性能,进一步拓宽其在传感器、储氢材料、太阳能利用、光催化剂等领域应用。
TiO2纳米管的制备方法,主要有水热法和阳极氧化法两种方法。操作简单、成本低廉的水热合成法是目前制备TiO2纳米管最普遍的方法之一。水热法是指在高温下将TiO2纳米颗粒与碱液(通常选用廉价的NaOH溶液)进行反应得到钛酸盐,再经过离子交换以及焙烧从而制备TiO2纳米管的方法。据现有的文献报道:采用温和的水热法制备TiO2纳米管的方法无外乎就是在高压釜内将TiO2纳米颗粒与NaOH的水溶液进行混合,恒温数天,洗涤并煅烧钛酸盐沉淀,最终制得TiO2纳米管。
Hong Rui Peng等采用锐钛矿相TiO2纳米粒子与NaOH水溶液在更高的水热处理温度(>190℃)下合成反应,经500℃高温煅烧一小时,制得管径5-15nm、长度可达几百纳米至几微米的束状结构TiO2纳米管。梁建等将一定浓度的NaOH水溶液50ml与市售的TiO2粉体颗粒按一定的比例混合搅拌后,得到的白色悬浊液装入聚四氟乙烯内衬的高压釜中,将高压釜放入加热炉后,升温至130℃,进行为期2~3天的恒温水热处理。白色沉淀物用去离子水洗涤至中性,粉体在60℃烘干,即得到TiO2纳米管。Ming-dengWei等将市售试剂Na2CO3和锐钛矿TiO2以1:3的比例进行混合,于1000℃高温融熔2h,融块被置于30ml高压釜内并在140~170℃保温5~18天。再经过滤、洗涤以及60℃下干燥4h后得到TiO2纳米管产品。
本人使用碱熔-水热法,将AgNO3引入TiO2纳米管,制备了复合Ag-TiO2纳米管材料,并对其形貌和性能进行了研究。本人于专利CN 101564688B中公开了一种Ag-TiO2纳米管的制作方法,为了更进一步拓展该工艺用于其它材料的制备中,本人提出了更为详细的制备方案,以获取Au-TiO2纳米管复合材料。
发明内容
针对上述现状,本发明经过进一步的研究,发明了一种Au-TiO2纳米管的制作方法,对本人专利CN 101564688 B中的方法做出了改进和拓展应用。
本发明所述的TiO2纳米管是指一种主要有TiO2组成,具有二维结构的纳米尺寸物质。如果有除去TiO2以外其它物质构成其主要成分,称为复合纳米管。
碱熔是指在较高或高温的温度下,以碱性物质为熔剂,熔解熔质的一种操作。一般选用NaOH、NaCO3等为熔剂。熔质在该条件下通常形成碱性物质,遇水溶剂作用,形成氧化物、氢氧化物或碳酸盐沉淀。
水热法是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
掺杂指在一种材料(基质)中,掺入一种或多种的、少量的含量其他元素或化合物,以使材料(基质)产生特定的电学、磁学和光学性能,从而具有实际应用价值或特定用途的过程称为掺杂。本申请书中提及的金属元素Au即为用于提高TiO2纳米管特性的掺杂元素。
为实现上述目的本发明的技术方案是:
一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一)常压下,将TiO2纳米粒子1份,NaOH8份和Au3+0.1~0.5份置于坩埚内,充分混匀;
步骤二)将坩埚置于500~750℃的高温炉内熔融30分钟~60分钟后取出坩埚,然后冷却至室温形成碱熔熔块;
步骤三)将所述碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里,加入适量的热蒸馏水溶解,蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L;
步骤四)将聚四氟乙烯塑料烧杯盖上杯盖,置于干燥器内;
步骤五)将所述干燥器置于110~130℃烘箱内保温2~5天进行水热反应,得到沉淀物;
步骤六)取出聚四氟乙烯塑料烧杯冷却至室温,蒸馏水洗涤沉淀物至近中性;
步骤七)用体积比为2%的HNO3洗涤沉淀物三遍以上;
步骤八)将沉淀物转移至玻璃烧杯内,将内装沉淀物的玻璃烧杯置于高温炉内,以5℃/min的升温速度从室温升至500℃,煅烧2小时,冷却至室温,研磨所得沉淀物,制得成品。
通过对本人专利CN 101564688 B的方法的改进,本发明提出一种较为优化、操作条件简便、材料制备效率更高以及性能优良可靠的复合Au-TiO2纳米管材料制备方法及其先关的多元复合纳米管材料,对专利CN101564688 B的方法进行了改进和拓展应用。
在常压条件下制备复合纳米管与使用高压釜制备工艺相比,在相同的制备时间内,该工艺制备纳米管的长度大幅提高,将由几百纳米提高至几微米长度;制备相同长度纳米管,所需时间可以缩短近50%;贵金属Au的加入时机以及添加量适宜,获得了性质稳定的复合纳米管,而且有效地提高该复合纳米材料的光催化特性不低于20%。由于在高温条件下(500~750℃)纳米颗粒TiO2与强碱已经形成钛酸盐,缩短了生成溶解性小的片状钛酸盐时间,与此同时加入掺杂元素Au,形成钛酸金的化合物,掺杂元素Au参与TiO2纳米管的晶格构成。研究表明:在较低的水热反应温度110~130℃和较短的水热时间2~5天即可获得的二元复合Au-TiO2纳米管或多元复合纳米管,并且其稳定性和化学特性如光催化性有所提高。
具体实施方式:
实施例1
一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术步骤如下:
步骤一)常压下,将TiO2纳米粒子1份,NaOH8份和Au3+0.1份置于坩埚内,充分混匀;
步骤二)将坩埚置于750℃的高温炉内熔融30分钟后取出坩埚,然后冷却至室温形成碱熔熔块;
步骤三)将所述碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里,加入适量的热蒸馏水溶解,蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L;
步骤四)将聚四氟乙烯塑料烧杯盖上杯盖,置于干燥器内;
步骤五)将所述干燥器置于130℃烘箱内保温2天进行水热反应,得到沉淀物;
步骤六)取出聚四氟乙烯塑料烧杯冷却至室温,蒸馏水洗涤至近中性;
步骤七)用体积比为2%的HNO3洗涤三遍;
步骤八)将沉淀物转移至玻璃烧杯内,将内装沉淀物的玻璃烧杯置于高温炉内,以5℃/min的升温速度从室温升至500℃,煅烧2小时,冷却至室温,研磨所得沉淀物,制得成品。
所述Au3+得也可以在第五步水热反应时加入。
研究表明:本方法获得的二元复合Au-TiO2纳米管其稳定性和化学特性如光催化性有所提高。可提高该复合纳米材料的光催化特性不低于20%。
实施例2
一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术步骤如下:
步骤一)常压下,将TiO2纳米粒子1份,NaOH 8份和Au3+0.5份置于坩埚内,充分混匀;
步骤二)将坩埚置于500℃的高温炉内熔融60分钟后取出坩埚,然后冷却至室温形成碱熔熔块;
步骤三)将所述碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里,加入适量的热蒸馏水溶解,蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L;
步骤四)将聚四氟乙烯塑料烧杯盖上杯盖,置于干燥器内;
步骤五)将所述干燥器置于110℃烘箱内保温5天进行水热反应,得到沉淀物;
步骤六)取出聚四氟乙烯塑料烧杯冷却至室温,蒸馏水洗涤至PH7.5;
步骤七)用体积比为2%的HNO3洗涤五遍;
步骤八)将沉淀物转移至玻璃烧杯内,将内装沉淀物的玻璃烧杯置于高温炉内,以5℃/min的升温速度从室温升至500℃,煅烧2小时,冷却至室温,研磨所得沉淀物,制得成品。
研究表明:本方法获得的多元复合Au-TiO2纳米管其稳定性和化学特性如光催化性有所提高。可提高该复合纳米材料的光催化特性不低于20%。
以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一)常压下,将TiO2纳米粒子1份,NaOH8份和Au3+0.1~0.5份置于坩埚内,充分混匀;
步骤二)将坩埚置于500~750℃的高温炉内熔融30分钟~60分钟后取出坩埚,然后冷却至室温形成碱熔熔块;
步骤三)将所述碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里,加入适量的热蒸馏水溶解,蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L;
步骤四)将聚四氟乙烯塑料烧杯盖上杯盖,置于干燥器内;
步骤五)将所述干燥器置于110~130℃烘箱内保温2~5天进行水热反应,得到沉淀物;
步骤六)取出聚四氟乙烯塑料烧杯冷却至室温,蒸馏水洗涤沉淀物至近中性;
步骤七)用体积比为2%的HNO3洗涤沉淀物三遍以上;
步骤八)将沉淀物转移至玻璃烧杯内,将内装沉淀物的玻璃烧杯置于高温炉内,以5℃/min的升温速度从室温升至500℃,煅烧2小时,冷却至室温,研磨所得沉淀物,制得成品。
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