CN104689776A - 一种微流管式紫外反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微流管式紫外反应器。所述紫外反应器包括石英玻璃管、石英套管、紫外反应管和紫外灯；所述石英套管套设于所述石英玻璃管的腔体内；所述紫外灯设于所述石英套管内；所述石英玻璃管的外壁上环绕有所述紫外反应管，所述紫外反应管的一端设有样品入口，另一端设有样品出口。对于本发明的微流管式反应器，样品可放置于距离灯管较近的位置(16～100mm)；而平行光束仪，样品通常只能放到距离灯管大于500mm处，这样造成了准平行光束仪最大强度的限制。在实际反应器中，被处理的水距离灯管通常在13～50mm之间，因此本发明的微管流式反应器的条件更加接近于实际反应器。

Description

一种微流管式紫外反应器
技术领域
本发明涉及一种紫外反应装置，具体涉及一种微流管式紫外反应器。
背景技术
紫外光化学和光生物反应被广泛应用于化学合成、光降解和消毒反应等领域。实验室试验研究可以获得准确的动力学参数和反应机理，这对于了解光反应过程至关重要。与传统的化学反应相比，光反应需要获得更准确的紫外线强度和反应时间。
目前，大多数光反应实验室实验均采用平行光束仪。它可以输出一束准平行光束，因此可以获得一块强度较为均匀的光斑。采用紫外辐照计即可测量其强度。在该强度的辐照下，记录样品的反应时间，即可获得不同的紫外反应剂量。
然而，平行光束仪具有一些缺点，限制了其测量基本光化学参数的准确度。
首先，平行光束仪的强度与实际反应器的强度不相同。为了保持光束的平行度，通常样品需要放置在距离灯1米以外。因此强度会大大降低。很多研究者已经报道了不同的紫外线强度会造成一些不同的现象。而平行光束仪也无法获得较高的紫外线强度，这就导致了其在应用上的局限性。此外，低强度还会造成反应时间过长。
其次，平行光束仪产生的光束平行度仍然不高。因此，反应光斑的紫外线强度并不均匀。一般来说，中间强度较高，边缘较低。另外，在反应皿中的样品具有一定的厚度(3-6cm)，由于样品本身具有一定的吸收，因此，随着样品厚度的增加，强度逐渐衰减。虽然Bolton等开发了Petri因子和Water因子来校正这个误差，但是仍然无法保持较高的精度。
第三，过长的反应时间会有蒸发现象，对于反应物浓度的测量具有较大的误差。此外，平行光束仪难以处理大量的样品。
综上所述，需要提供一种新的适用于实验室用的紫外反应装置—微流管式反应器，以使接收到的紫外线强度更均匀，且与实际紫外线强度相近似。
发明内容
本发明的目的是提供一种微流管式紫外反应器，使用本发明紫外反应器时，待测样品在一环绕于石英玻璃管的环形的紫外反应管(可为聚四氟乙烯管(PTFE))内部流动，接收到的紫外线强度更均匀、且和实际紫外线强度相近，也可以避免蒸发效应。
本发明所提供的一种微流管式紫外反应器，它包括石英玻璃管、石英套管、紫外反应管和紫外灯；
所述石英套管套设于所述石英玻璃管的腔体内；所述紫外灯设于所述石英套管内；
所述石英玻璃管的外壁上环绕有所述紫外反应管，所述紫外反应管的一端设有样品入口，另一端设有样品出口。
所述的紫外反应器中，所述紫外反应管贴附于所述石英玻璃管的外壁上。
所述的紫外反应器中，所述紫外反应管可为聚四氟乙烯管。
所述的紫外反应器中，所述紫外反应管的内径可为0.1～5mm。
所述的紫外反应器中，所述石英玻璃管上设有冷却液体进口和冷却液体出口，用于向所述石英玻璃管和所述石英套管的环腔中循环通入冷却液体，如通过冷却离子水进行冷却，通过控制水温以保持所述紫外灯输出的稳定性。
所述的紫外反应器中，所述紫外反应器还包括一测试探头，所述测试探头设于贴近所述石英玻璃管处，且所述测试探头外套设有聚四氟乙烯管；通过测量可获得该聚四氟乙烯管接收辐照的强度，然后通过进一步计算得到紫外反应管内液体的辐照时间，这样就可以获得紫外辐照剂量。
使用本发明微流管式紫外反应器时，在外界蠕动泵的驱动下，样品进入并流过所述紫外反应管内，接收辐照；由于是连续进样，而不是平行光束仪的批次式实验，因此，进样量不受到限制；并且在所述聚四氟乙烯管的出口可直接取样。本发明微流管式紫外反应器为封闭式反应器，可以有效避免蒸发现象。
本发明提供的微流管式反应器可以输出比较高的紫外强度，评估输出可达24mW/cm2，远高于平行光束仪的紫外线强度0.1～0.4mW/cm2。对于本发明的微流管式反应器，样品可放置于距离灯管较近的位置(16～100mm)；而平行光束仪，样品通常只能放到距离灯管大于500mm处，这样造成了准平行光束仪最大强度的限制。在实际反应器中，被处理的水距离灯管通常在13～50mm之间，因此本发明的微管流式反应器的条件更加接近于实际反应器。
附图说明
图1为本发明提供的微流管式紫外反应器的截面示意图，
图中各标记如下：1聚四氟乙烯管、2循环冷却去离子水、3紫外灯、4石英套管、5测试探头、6测试探头用聚四氟乙烯管、7石英玻璃管。
图2为实施例1中KI/KIO3的反应结果数据图。
图3为实施例2中大肠杆菌紫外灭活数据图。
图4为实施例3中枯草芽孢杆菌芽孢紫外灭活数据图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1、微流管式紫外反应器
如图1所示，本发明所提供的微流管式紫外反应器包括石英玻璃管7、石英套管4和紫外灯3。其中，石英套管4套设于石英玻璃管7的腔体内，紫外灯3设于石英套管4内。在石英玻璃管7的外壁上贴附一聚四氟乙烯管1，作为紫外反应管。且在聚四氟乙烯管1的一端设有样品入口(图中未标)，另一端设有样品出口(图中未标)。本发明中，聚四氟乙烯管1的内径为2mm，壁厚为0.1mm。
为了保持紫外灯3输出的稳定性，在石英玻璃管7上设置冷却液体进口(图中未示)和冷却液体出口(图中未示)，用于向石英玻璃管7和石英套管4的环腔中循环通入冷却离子水，因此通过控制水温一保持紫外灯3输出的稳定性。
为了获得紫外辐照剂量，设置一测试探头5，将其设于近石英玻璃管7处，且用测试探头用聚四氟乙烯管6套住；通过测量可获得该测试探头用聚四氟乙烯管6接收辐照的长度和紫外反应管内液体流量，然后通过进一步计算得到紫外反应管内液体的辐照时间，获得紫外辐照剂量。
实施例2、在实施例1的微流管式紫外反应器上进行光化学反应实验KI/KIO3
在微管流反应器上进行一个光化学实验进行测试，KI/KIO3测试，这是由于其可以通过测定352nm处光吸收的变化来判断紫外剂量，进一步验证微流管式反应器。
吸光度采用分光光度计(Hach DR5000)来进行测试。实验分别在4个紫外线强度(24、4.6、0.44和0.03mW/cm2)下进行。每个紫外线强度下，剂量分别选取2.0、3.7、4.8和6.0mJ/cm2。根据所选取的紫外剂量，计算所需要的反应时间，并进而获得需要的辐照管长和样品流量。
光化学实验结果如图2所示，从图2中可以看出，在不同紫外线强度辐照下，在相同剂量下可以获得相同的反应结果。
实施例3、在实施例1的微流管式紫外反应器上进行紫外大肠杆菌灭活实验
在微管流反应器上进行紫外大肠杆菌灭活实验。
大肠杆菌(K-2，中国科学院微生物研究所提供)作为测试微生物。
大肠杆菌的培养在实验室内进行：将菌种接种到营养肉汤中，在37℃培养箱中培养24小时，之后采用0.9％的生理盐水离心洗涤三次(10000rpm，10分钟)，将细菌悬浊液和营养物质分开。
实验在紫外强度0.03mW/cm2下进行，剂量分别选取4.5、7.5、12.5和22.5mJ/cm2。根据所选取的紫外剂量，计算所需要的反应时间，进而获得需要的辐照管长和样品流量。
采用平板计数法测定测试菌体的对数灭活率。对测试样品进行10倍稀释，共稀释5个梯度。均在前一个梯度中吸取1mL测试液体，注入下一个梯度中，并稀释到10mL，摇匀。之后从每个梯度样品中，取出0.5mL涂在营养平板上，每个梯度涂三个平板。之后在37℃下倒置培养24小时，选择30～300个CFU梯度的平板进行读数。营养平板构成：牛肉膏3.0g/L，蛋白胨10.0g/L，氯化钠5.0g/L，琼脂15.0g/L，pH值7.2±0.2。测试检出限1CFU/mL。
紫外灭活大肠杆菌所获得的不同剂量下的灭活效果数据如图3所示。
从图3中可以看出，随着紫外剂量的提高，大肠杆菌灭活效率不断提高。并且通过测试可以获得紫外剂量和灭活率的关系，可以用于指导实际应用。
实施例4、在实施例1的微流管式紫外反应器上进行紫外枯草芽孢杆菌芽孢灭活实验
在微管流反应器上进行紫外大肠杆菌灭活实验。
枯草芽孢杆菌芽孢(ATCC 6633)作为测试微生物，菌种由中国科学院微生物研究所提供。枯草芽孢杆菌芽孢是紫外剂量验证的主要测试微生物，其培养在实验室内进行。将菌种接种到贫营养基营养肉汤中，在37℃培养箱中培养72小时，之后采用0.9％的生理盐水离心洗涤三次(10000rpm，10分钟)，将细菌悬浊液和营养物质分开。将悬浊液放置在80℃的水浴中10分钟，将菌体灭活，只留下芽孢。
实验在紫外强度0.3mW/cm2下进行，剂量分别选取5、8和12.5mJ/cm2。根据所选取的紫外剂量，计算所需要的反应时间，并进而获得需要的辐照管长和样品流量。
采用平板计数法测定测试菌体的对数灭活率。对测试样品进行10倍稀释，共稀释3个梯度。均在前一个梯度中吸取1mL测试液体，注入下一个梯度中，并稀释到10mL，摇匀。之后从每个梯度样品中，取出0.5mL涂在营养平板上，每个梯度涂三个平板。之后在37℃下倒置培养24个小时，选择30-300个CFU梯度的平板进行读数。营养平板构成：牛肉膏3.0g/L，蛋白胨10.0g/L，氯化钠5.0g/L，琼脂15.0g/L，pH值7.2±0.2。测试检出限1CFU/mL。
紫外灭活枯草芽孢杆菌芽孢所获得的不同剂量下的灭活效果数据如图4所示。
从图4中可以看出，随着紫外剂量的提高，枯草芽孢杆菌芽孢灭活效果不断提高。并且通过测试可以获得紫外剂量和灭活率的关系，可以用于指导实际应用。

Claims (6)

1.一种微流管式紫外反应器，其特征在于：所述紫外反应器包括石英玻璃管、石英套管、紫外反应管和紫外灯；
所述石英套管套设于所述石英玻璃管的腔体内；所述紫外灯设于所述石英套管内；
所述石英玻璃管的外壁上环绕有所述紫外反应管，所述紫外反应管的一端设有样品入口，另一端设有样品出口。
2.根据权利要求1所述的紫外反应器，其特征在于：所述紫外反应管贴附于所述石英玻璃管的外壁上。
3.根据权利要求1或2所述的紫外反应器，其特征在于：所述紫外反应管为聚四氟乙烯管。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的紫外反应器，其特征在于：所述紫外反应管的内径为0.1～5mm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的紫外反应器，其特征在于：所述石英玻璃管上设有冷却液体进口和冷却液体出口，用于向所述石英玻璃管和所述石英套管的环腔中循环通入冷却液体。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的紫外反应器，其特征在于：所述紫外反应器还包括一测试探头，所述测试探头设于近所述石英玻璃管处，且所述测试探头外套设有聚四氟乙烯管。
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