CN104673161A - 一种柔韧性环氧脂堵漏材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔韧性环氧脂堵漏材料及其制备方法与应用，该柔韧性环氧脂堵漏材料由重量比为100:(30-50)的甲组分和乙组分组成，其中，甲组分包含按质量百分比计的组分为：70～80％聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂、5～20％柔性环氧树脂、10～20％活性稀释剂；乙组分包含按质量百分比计的组分为：51％腰果酚、5％多聚甲醛粉末、24～30％三乙烯四胺、9～15％聚醚胺D-230、5～8％二乙醇胺。本发明的柔韧性环氧脂堵漏材料能够快速固化，与潮湿混凝土粘结强度高，可应用于地铁、高铁、公路隧道的快速堵漏工程，且特别适用于有震动扰动影响下的混凝土裂缝部位。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，尤其是指一种柔韧性环氧脂堵漏材料及其制备方法与应用。
背景技术
公路、铁路隧道运营后，隧道二衬和仰拱都会长期受到因汽车、火车通行而引起的振动扰动影响；地铁车组在通过区间隧道和车站时，同样会给隧道二衬和仰拱带来很大的震动扰动，并且当地铁的顶部是市政路面时，路面上的汽车通过时也会对地铁放入结构有一定的震动扰动，因此，地铁隧道处于地上和地下双重震动扰动的运营环境中，常规的防水堵漏材料不适用于该类隧道的渗漏治理。
目前国内用于快速堵漏的柔性环氧树脂防水堵漏材料基本未见报道。上海建筑科学研究院有限公司的杨霞等人采用改性树脂、配以活性稀释剂、柔性固化剂等制备了一种无溶剂柔韧性环氧灌浆材料，在最佳配比时，浆液黏度可调至110mPa.s，可操作时间90min，固化物具有良好的柔韧性，断裂延伸率为9.8％、抗压强度70MPa，将其用于上海地铁9号线区间隧道与地下车站渗漏治理中，效果明显，但有一个缺点是由于柔性改性，环氧树脂及固化剂的活性变小了，浆液的可操作时间变长，难以满足快速堵漏的要求。
随着地铁、高铁的快速发展，研发一种能够用于震动扰动环境下的快速固化、与潮湿混凝土粘结强度高的柔韧性环氧树脂堵漏材料成为了市场的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足与缺点，提供一种能够快速固化、与潮湿混凝土粘结强度高的柔韧性环氧脂堵漏材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
一种柔韧性环氧脂堵漏材料，该柔韧性环氧脂堵漏材料由重量比为100:(30-50)的甲组分和乙组分组成，其中：
甲组分包含以下按质量百分比计的组分：
聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂 70～80％
柔性环氧树脂 5～20％
活性稀释剂 10～20％
乙组分包含以下按质量百分比计的组分：
所述聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂由以下制备方法得到：
将双酚F型环氧树脂830S和聚醚二元醇以及催化剂加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至80～100℃反应3～4h，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂；其中，各原料的用量按重量百分比计为：双酚F型环氧树脂830S84.5～94.5％、聚醚二元醇5～15％、催化剂0.3～0.5％。
所述聚醚二元醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的一种。
所述催化剂为苄基三乙基氯化铵或N,N-二甲基苯胺。
所述柔性环氧树脂为6350柔性环氧树脂或CER-170系脂环族缩水甘油醚环氧树脂。
所述活性稀释剂为692或AGE。
上述柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将双酚F型环氧树脂830S和聚醚二元醇以及催化剂加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3～4小时，冷却后即得到所需的聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂；其中，各原料的用量按重量百分比计为：双酚F型环氧树脂830S 84.5～94.5％、聚醚二元醇5～15％、催化剂0.3～0.5％；
2)甲组分的制备
将70％～80％的聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和5％～20％的柔性环氧树脂混合，然后加入10％～20％的活性稀释剂，搅拌均匀，得甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入51％的腰果酚和5～8％的二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80+5℃，加入1.5％的多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入9～15％的聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入1.5％的多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入24～30％的三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入2％的多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)将甲组分、乙组分按重量比100:(30-50)混合均匀，室温20±3℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
上述柔韧性环氧脂堵漏材料可应用于地铁、高铁、公路隧道的快速堵漏工程，且特别适用于有震动扰动影响下的混凝土裂缝部位。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1、本发明与一般的环氧树脂相比，采用聚醚二元醇与双酚F型环氧树脂830S反应，在降低环氧树脂黏度的同时，提高了环氧树脂的亲水性，在用于有水环境时，浆液固化前能有一定的吸水膨胀效果以部分抵消浆液固化导致的体积收缩，增加对潮湿界面的粘接力。
2、本发明使用了反应活性高的柔性环氧树脂对环氧体系进行增韧，使体系保持了高度的反应活性，甲、乙组分混合后，可操作时间20-30min，水下初凝时间≤3h，比一般的环氧树脂固化速度快很多，更适用于快速堵漏。
3、本发明与一般的环氧树脂固化剂相比，采用腰果酚的曼尼希反应增加了乙组分的柔韧性，与柔性的聚醚胺D-230联合使用进一步增加了乙组分的柔韧性。
4、本发明的伸长率可达到20％～30％，抗压强度达到40～60MPa，水下粘结强度≥1.5MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中浆液的粘度、固结体抗压强度、伸长率、湿粘结强度的测试方法参照《混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料》(JC/T 1041-2007)进行测定。
实施例1
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将189g双酚F型环氧树脂830S和10g聚乙二醇200以及1g苄基三乙基氯化铵加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3～4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将70g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和20g柔性环氧树脂6350混合，然后加入10g活性稀释剂692，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和10g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入18g的聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入60g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:50混合均匀，室温20±3℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为330mPa·s，固结体抗压强度为42MPa，伸长率为29％，湿粘结强度1.5MPa。
实施例2
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将189g双酚F型环氧树脂830S和10g聚乙二醇400以及1g N,N-二甲基苯胺加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3-4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将75g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和10g柔性环氧树脂混合6350，然后加入15g活性稀释剂AGE，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和13g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入21g的聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入54g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:50混合均匀，室温20±3℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为325mPa·s，固结体抗压强度为40MPa，伸长率为27％，湿粘结强度1.5MPa。
实施例3
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将179.2g双酚F型环氧树脂830S和20g聚乙二醇200以及0.8g苄基三乙基氯化铵加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3-4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将75g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和15g柔性环氧树脂混合6350，然后加入10g活性稀释剂AGE，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和16g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入22g聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入50g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:40混合均匀，室温(20±3)℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为350mPa·s，固结体抗压强度为45MPa，伸长率为30％，湿粘结强度1.6MPa。
实施例4
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将179.4g双酚F型环氧树脂830S和20g聚乙二醇400以及0.6g苄基三乙基氯化铵加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3-4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将80g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和5g柔性环氧树脂CER-170混合，然后加入15g活性稀释剂AGE，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和10g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入30g聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入48g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:50混合均匀，室温(20±3)℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为360mPa·s，固结体抗压强度为53MPa，伸长率为25％，湿粘结强度1.7MPa。
实施例5
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将169g双酚F型环氧树脂830S和30g聚乙二醇600以及1g苄基三乙基氯化铵加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3-4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将75g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和5g柔性环氧树脂混合CER-170，然后加入20g活性稀释剂692，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和10g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入30g聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入48g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:40混合均匀，室温(20±3)℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为300mPa·s，固结体抗压强度为55MPa，伸长率为22％，湿粘结强度1.7MPa。
实施例6
一种柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将169g双酚F型环氧树脂830S和30g聚乙二醇400以及1.0g苄基三乙基氯化铵加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3-4小时，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂200g；
2)甲组分的制备
将80g聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和10g柔性环氧树脂混合6350，然后加入10g活性稀释剂692，搅拌均匀，得到甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入102g腰果酚和14g二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入24g聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入3g多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入50g三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入4g多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)使用时，将甲组分、乙组分按重量比100:30混合均匀，室温(20±3)℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
所得浆液及固结体的性能如下：浆液的粘度为370mPa·s，固结体抗压强度为60MPa，伸长率为20％，湿粘结强度1.8MPa。
以上所述之实施例子只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于，该柔韧性环氧脂堵漏材料由重量比为100:(30-50)的甲组分和乙组分组成，其中：
甲组分包含以下按质量百分比计的组分：
聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂 70～80％
柔性环氧树脂 5～20％
活性稀释剂 10～20％
乙组分包含以下按质量百分比计的组分：
2.根据权利要求1所述的一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于，所述聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂由以下制备方法得到：
将双酚F型环氧树脂830S和聚醚二元醇以及催化剂加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至80～100℃反应3～4h，冷却后即得到聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂；其中，各原料的用量按重量百分比计为：双酚F型环氧树脂830S84.5～94.5％、聚醚二元醇5～15％、催化剂0.3～0.5％。
3.根据权利要求2所述的一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于：所述聚醚二元醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于：所述催化剂为苄基三乙基氯化铵或N,N-二甲基苯胺。
5.根据权利要求1所述的一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于：所述柔性环氧树脂为6350柔性环氧树脂或CER-170系脂环族缩水甘油醚环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种柔韧性环氧脂堵漏材料，其特征在于：所述活性稀释剂为692或AGE。
7.权利要求1-6任一项所述柔韧性环氧脂堵漏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂的合成
将双酚F型环氧树脂830S和聚醚二元醇以及催化剂加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，油浴加热至90±10℃反应3～4小时，冷却后即得到所需的聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂；其中，各原料的用量按重量百分比计为：双酚F型环氧树脂830S 84.5～94.5％、聚醚二元醇5～15％、催化剂0.3～0.5％；
2)甲组分的制备
将70％～80％的聚醚二元醇改性双酚F型环氧树脂和5％～20％的柔性环氧树脂混合，然后加入10％～20％的活性稀释剂，搅拌均匀，得甲组分；
3)乙组分的合成与制备
在带有回流冷凝器的反应器中加入51％的腰果酚和5～8％的二乙醇胺，搅拌混合均匀后，升温到80±5℃，加入1.5％的多聚甲醛粉末，回流反应1小时，然后加入9～15％的聚醚胺D-230，搅拌混合均匀后，加入1.5％的多聚甲醛粉末，回流反应1小时，再加入24～30％的三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，加入2％的多聚甲醛粉末，回流反应3-4小时，冷却后即得到乙组分；
4)将甲组分、乙组分按重量比100:(30-50)混合均匀，室温20±3℃固化28天，得到柔韧性环氧树脂堵漏材料固结体。
8.权利要求1-6任一项所述的柔韧性环氧脂堵漏材料应用于地铁、高铁、公路隧道的快速堵漏工程，适用于有震动扰动影响下的变形缝部位。
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