CN104671754B - 一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，属于氧化铝陶瓷技术领域。其特征在于：制备步骤为：将干燥后的氧化铝造粒粉进行等静压压制，得到氧化铝的待处理胎坯；在螺杆上加工螺纹得到带螺丝的胎坯；螺丝胎坯采用等梯度分段煅烧工艺从室温至1600℃连续烧结36 h~58h，其中连续烧结过程中温度连续升高阶段用时34 h~52 h，烧结完成后按照降温曲线冷却至室温即得。可以根据需要将烧成线收缩率控制在某一特定值，保证氧化铝陶瓷的螺纹制品在烧结成型后具有统一的规格和足够的精度。

Description

一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法

技术领域

一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，属于氧化铝陶瓷技术领域。

背景技术

氧化铝陶瓷是一种公知的弹性模量高、耐磨损、耐化学腐蚀、高温稳定性好的优良甲供材料。但氧化铝陶瓷不仅硬度高、脆性大，导致加工性能差、加工难度大；而且由于氧化铝陶瓷在高温烧成时存在12%~25%的烧成线收缩和相当程度的烧成变形，初烧成的陶瓷产品尺寸和表面光洁度往往达不到相应的精度要求。氧化铝工件在烧制得到素坯后一般需要陶瓷磨削加工才能得到尺寸精度和表面光洁度都达标的陶瓷零件。

螺纹加工是一种对精度要求较高的工件所需的加工工艺，传统工艺生产的氧化铝陶瓷具有12%~25%的烧成线收缩，这必然导致制备的氧化铝陶瓷工件的规格无法确定，产品之间的大小存在超出螺纹精度要求的差异。即使制得带有螺纹的氧化铝陶瓷工件也无法相互替换使用。即使一些生产方式能控制氧化铝陶瓷的烧成线收缩率控制在了7%~8%，其可控程度也无法满足螺丝的精度要求，规格无法完全统一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种烧成线收缩率可控、规格统一、精度高的氧化铝陶瓷的螺纹加工方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，制备步骤为：

1）将干燥后的氧化铝造粒粉进行等静压机压制，得到氧化铝待处理胎坯；

2）在氧化铝待处理胎坯的上加工出螺纹，得到带螺纹的胎坯；

3）将带螺纹的胎坯采用分梯度分段煅烧工艺从室温至1600℃连续烧结36 h ~58h，其中连续烧结过程中温度连续升高阶段用时34 h ~52 h，烧结完成后冷却即得带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品。

本发明提供一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，克服了氧化铝陶瓷的耐磨损性能，使加工出的螺纹规格统一、精度高，适合于一些有绝缘、耐高温、耐腐蚀，可用在高防污染、卫生要求更高的领域。同时氧化铝陶瓷同体积的质量更小，可以减轻装置的整体质量，应用更加方便。

本发明的氧化铝陶瓷的螺纹加工方法尤其适合于在陶瓷除渣器的锥段的螺纹加工，使陶瓷除渣器的锥端可以与其其余部件实现螺纹连接。

本发明的氧化铝陶瓷的螺纹加工方法也适合于氧化铝陶瓷螺栓、氧化铝陶瓷螺杆等其他带有螺纹的氧化铝陶瓷工件。均能很好地控制所要求的精度。

本发明的方法首先利用等静压机技术得到具有较高接近理论的密度和基本形状的胎坯，使胎坯具有定型的能力，在之后的螺纹加工和煅烧工序中保持形状。传统的氧化铝陶瓷制品因烧成线收缩率的不可控性，在烧制完成制得陶瓷片后再利用磨削工具打磨制得制品。本发明的工序关键在于螺纹的成型时机，在等静压机压制后即用数控或普通车床加工螺纹，加工螺纹后再煅烧。利用等静压机压制得到已加工的初坯后即加工螺纹。这主要得益于本发明的烧成线收缩率的可控性及控制晶粒合理的长大，防止了晶粒二次长大对成瓷内在质量的损害而等梯度分段煅烧工艺是本发明烧成线收缩率可控性的关键，利用长达34 h ~52 h的连续缓慢升温过程，可以严格控制氧化铝陶瓷的烧成线收缩率在可控的范围，可以根据需要将烧成线收缩率控制在某一特定值，保证氧化铝陶瓷的螺纹制品在烧结成型后具有统一的规格和足够的精度。

步骤1）中所述的氧化铝造粒粉中氧化铝所占的质量百分比为90%~99%。本发明氧化铝陶瓷选用的原料为市售氧化铝造粒粉，其纯度可以为90%~99%的任意纯度，配方中添加按质量百分比剂二氧化钛0.01%~0.1%、氧化钇0.01%~0.06%、碳酸锰0.01%~0.03%二氧化锆0.4%~3%，目的在于调整氧化铝陶瓷的弹性模量、耐磨性、耐化学腐蚀性、高温稳定性和抗冲击强度等物化性能，使本氧化铝陶瓷更适合做螺丝的材料。

步骤1）中所述的等静压机压制采用分级保压等静压工艺，即保压压力先按递增的压力等级逐级保压并升压至70MPa~115MPa保压5 min ~10min，再逐渐分段减小泄压，所制氧化铝待处理胎坯的体积越大升压与泄压的过程时间越长。本发明采用的分级保压等静压工艺可以控制压制成型的胎坯具有可控的密度和强度，使其此时的弹性模量和耐磨性可以针对后续的螺纹加工工序的需求进行设定，同时又具有足够的定型能力。

所述的分级保压等静压工艺中压力递增过程的每压力等级保压2 min ~5min，保压压力的泄压过程中每压力段泄压用时5 min ~30 min。压力等级的保压时间控制可以进一步增强弹性模量、耐磨性和定型能力的可控性，此保压时间下可以得到适合车制加工螺纹的弹性模量、耐磨性和定型能力。

所述的分级保压等静压工艺具体为：由常压升压至28MPa~32MPa保压2 min ~5min，再升至42MPa~50MPa保压3 min ~5min，直至达到70MPa~115MPa的高压并保压5 min ~10min，从高压泄至41MPa~50MPa用时15 min ~30min，泄至30MPa再用时5 min ~12min，再降至常压。本发明在此给出了适合车制加工螺纹的最佳分级保压等静压工艺，制得的氧化铝待处理胎坯弹性模量和定型能力与耐磨性之间达到最佳的平衡，更适合螺纹的加工和螺丝烧制线收缩率的人为控制。

步骤2）中所述的加工出螺纹为先对氧化铝待处理胎进行粗车制得螺丝雏形，再经精车车制处三角、梯形或矩形等需要的各种螺纹。

步骤3）中所述的分梯度分段煅烧工艺的升温曲线为：室温~300℃用时12 h ~17h、300℃~600℃用时5h ~8h、600℃~800℃用时3h~4h、800℃~1100℃用时5 h ~9h、1100℃~1300℃用时4 h ~7h、1300℃~1600℃用时8 h ~11h、1600℃保温2 h ~6h。等梯度分段煅烧工艺是本发明的关键，本发明在此给出氧化铝陶瓷的螺纹制品的最佳收缩率的烧结工艺，在此工艺下可以控制不同大小和直径的氧化铝陶瓷的螺纹制品的烧成线收缩率为15.5%。保证规格能够统一的前提下，在此烧成线收缩率下，所制得的氧化铝陶瓷具有最佳的弹性模量、硬度和抗冲击强度的搭配，使螺丝对适应环境的适应更强的抗拉力。

步骤3）中所述的冷却用时48 h ~72h。本发明采用降温工艺为1600℃~1480℃用1.5h急冷制，1480℃至1200℃用6h，1200℃至室温用时30~65h进行冷却，使冷却过程中氧化铝陶瓷的晶粒达到最佳的排列形式，进一步保证螺丝的弹性模量、硬度和抗冲击强度。

所述带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品为陶瓷除渣器的锥段，陶瓷除渣器的锥段的烧成线收缩率为15.5%。烧成线收缩率指氧化铝陶瓷在长度或某条直线方向上，氧化铝陶瓷在烧结后长度与其烧结前的原长度的百分率。本发明利用工艺控制将氧化铝陶瓷的烧成线收缩率控制在15.5%，可以得到规格统一、精度足够高的陶瓷除渣器的锥段。

所述带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品的弹性模量为340GPa ~345 GPa，维氏硬度为16.2~16.8，抗冲击强度665 MPa ~670MPa。本发明充分利用氧化铝陶瓷的弹性模量高、耐磨损、耐化学腐蚀、高温稳定性强的优点，同时利用原料和工艺控制改善氧化铝陶瓷的韧性，使其具有更高的抗冲击强度，更适合做螺丝的有一定韧性的材料。拓宽氧化铝陶瓷的螺纹制品的可应用领域。

与现有技术相比，本发明的一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法所具有的有益效果是：本发明提供一种氧化铝陶瓷材质的螺丝，具有绝缘性能，使用无磨损，不污染使用环境。更适合于一些有绝缘要求或高防污染要求的领域。氧化铝陶瓷的螺纹制品的同体积的质量更小，可以减轻装置的整体质量，应用更加方便。本发明的方法利用等静压技术得到具有定型的能力氧化铝待处理胎坯，适应螺纹的加工和后续的烧结。给出关键的等梯度分段煅烧工艺，利用连续缓慢升温过程，可以严格控制氧化铝陶瓷的烧成线收缩率在可控的范围，可以根据需要将烧成线收缩率控制在某一特定值，保证氧化铝陶瓷的螺纹制品在烧结成型后具有统一的规格和足够的精度。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。

实施例1

制备45mm直径的螺纹的陶瓷除渣器的锥段；

1、将纯度94%氧化铝造粒粉放入烘箱烘干，温度在70℃烘干8h；

2、将烘干后的氧化铝造粒粉利用硬模密封；

3、清洗外模杂质；

4、移入等静压机后合缸；

5、等静压机编程加压升压，由常压升压至30MPa保压3min，再升至46MPa保压4min，直至压力达到100Mpa，再保压7min，根据产品几何形状大小设定泄压曲线，从高压泄至43Mpa用时25min，泄至30Mpa再用时8min，后可快速降至室内压强；

6、出机清理卸下外模；

7、出模移入车制用工装，以保证产品同心度和稳定性，夹入数控车床；

8、数控车床编制程序粗车；

9、编程精车后车制螺纹0.2~3小时车制下机，下机脱去工装，检测并记录螺丝胎坯的轴向长度。

10、将车制出螺纹的胎坯装入高温窑内的吊烧窑具；

11、编制窑炉的升、降温曲线并点火：室温至300℃用时15h、300~600℃用时7h、800~1100℃用时7h、1100~1300℃用时5.5h、1300~1600℃用时9.5h、1600℃保温4h，窑炉止点火；

12、烧结完成后窑炉按降温曲线冷却58h出窑即得氧化铝陶瓷的螺纹制品。

13、检测成品是否合格并记录成品螺丝的轴向长度，检测合格装配螺帽入库。

检测同批次500件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为342GPa，维氏硬度的平均值为16.5，抗冲击强度的平均值为668MPa。计算成品螺丝的轴向长度的平方差为0.03mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为15.5%，各烧成线收缩率间的平均公差为0.02%

实施例2

制备300mm直径的螺纹的陶瓷除渣器的锥段；

1、将纯度92%氧化铝造粒粉放入烘箱烘干，在65℃烘干18h；

2、将烘干后的氧化铝造粒粉利用硬模密封；

3、清洗外模杂质；

4、移入等静压机后合缸；

5、等静压机编程加压升压，由常压升压至30MPa保压4min，再升至46MPa保压4min，直至压力达到110Mpa，再保压8min，根据产品几何形状大小设定泄压曲线，从高压泄至46Mpa用时25min，泄至30Mpa再用时10min，后可快速降至室内压强；

6、出机清理卸下外模；

7、出模移入车制用工装，以保证产品同心度和稳定性，夹入数控车床；

8、数控车床编制程序粗车；

9、编程精车后车制螺纹0.2~3小时车制下机，下机脱去工装，检测并记录螺丝胎坯的轴向长度；

10、将车制出螺纹的胎坯装入高温窑内的吊烧窑具；

11、编制窑炉的升温曲线：室温至300℃用时16h、300~600℃用时7h、800~1100℃用时8h、1100~1300℃用时6h、1300~1600℃用时9h、1600℃保温5h，窑炉止火；

12、烧结完成后窑炉冷却68h出窑即得氧化铝陶瓷的螺纹制品；

13、检测成品是否合格并记录成品螺丝的轴向长度，检测合格装配螺帽入库。

检测同批次500件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为344GPa，维氏硬度的平均值为16.3，抗冲击强度的平均值为666MPa。计算成品螺丝的轴向长度的平方差为0.03mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为15.5%，各烧成线收缩率间的平方差为0.03%。

实施例3

制备16mm直径的螺栓；

1、将纯度99%氧化铝造粒粉放入烘箱烘干，温度从50℃烘干5h；

2、将烘干后的氧化铝造粒粉利用密封袋密封；

3、清洗外模杂质；

4、移入等静压机后合缸；

5、等静压机编程加压升压，由常压升压至28MPa保压2min，再升至42MPa保压3min，直至压力达到70Mpa，再保压5min，根据产品几何形状大小设定泄压曲线，从高压泄至41Mpa用时15~30min，泄至30Mpa用时5min，后可快速降至室内压强；

6、出机清理卸下外模；

7、出模移入车制用工装，以保证产品同心度和稳定性，夹入数控车床；

8、数控车床编制程序粗车；

9、编程精车后车制梯形螺纹，经0.2~3小时车制下机，下机脱去工装，检测并记录螺丝胎坯的轴向长度；

10、将车制出螺纹的胎坯装入高温窑内的吊烧窑具；

11、编制窑炉的升温曲线：室温至300℃用时12h、300~600℃用时5h、800~1100℃用时5h、1100~1300℃用时4h、1300~1600℃用时8h、1600℃保温2h，窑炉止火；

12、烧结完成后窑炉冷却48小时出窑即得氧化铝陶瓷的螺纹制品；

13、检测成品是否合格并记录成品螺丝的轴向长度，检测合格装配螺帽入库。

检测同批次700件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为340GPa，硬度的平均值为16.6，抗冲击强度的平均值为670MPa。计算成品螺丝的轴向长度的平方差为0.0011mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为15.5%，各烧成线收缩率间的平均公差为0.0010%

实施例4

制备72mm直径的螺杆；

1、将纯度90%氧化铝造粒粉放入烘箱烘干，在80℃烘干24h；

2、将烘干后的氧化铝造粒粉利用硬模密封；

3、清洗外模杂质；

4、移入等静压机后合缸；

5、等静压机编程加压升压，由常压升压至32MPa保压5min，再升至450MPa保压5min，直至压力达到115Mpa，再保压10min，根据产品几何形状大小设定泄压曲线，从高压泄至50Mpa用时30min，泄至30Mpa再用时12min，后可快速降至室内压强；

6、出机清理卸下外模；

7、出模移入车制用工装，以保证产品同心度和稳定性，夹入数控车床；

8、数控车床编制程序粗车；

9、编程精车后车制螺纹经0.2~3小时车制下机，下机脱去工装，检测并记录螺丝胎坯的轴向长度；

10、将车制出螺纹的胎坯装入高温窑内的吊烧窑具；

11、编制窑炉的升温曲线：室温至300℃用时17h、300~600℃用时8h、800~1100℃用时9h、1100~1300℃用时7h、1300~1600℃用时11h、1600℃保温6h，窑炉止火；

12、烧结完成后窑炉冷却72小时出窑即得氧化铝陶瓷的螺纹制品；

13、检测成品是否合格并记录成品螺丝的轴向长度，检测合格装配螺帽入库。

检测同批次300件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为345GPa，硬度的平均值为16.8，抗冲击强度的平均值为665MPa。计算成品螺丝的轴向长度的平均公差为0.05mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为15.5%，各烧成线收缩率间的平均公差为0.02%。

从上述实施例的基本规律可以看出等静压机编程加压基本规律为产品体积越大升压与泄压越慢。本发明中虽然在上述实施例中均使用数控车床车制螺纹，但也可使用数控刀具攻牙或螺纹铣削制备螺纹，关键在于螺纹的成型时机。本发明制品的弹性模量、韧性和硬度保留了氧化铝陶瓷的高强度，同时抗冲击强度得到很大的提高，氧化铝陶瓷的螺纹制品的脆性得到较大改善。

对比例1

制备产品和制备工艺同实施例1，不同的是制备工序中先进行烧结，再利用磨销工具打磨螺纹。由于氧化铝陶瓷的硬度太大，只能使用金刚石打磨，效率和成品率均非常低，能耗巨大。

对比例2

制备产品和制备工艺同实施例1，不同的是等静压机在5min内直接快速增压制100MPa，然后直接快速泄压。检测同批次100件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为342Gpa，维氏硬度的平均值为16.2，抗冲击强度的平均值为666Mpa。计算成品螺丝的轴向长度的平均公差为0.5mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为15.5%，各烧成线收缩率间的平均公差为0.5%。从本实施例可以看出在未采用分级保压等静压工艺时，对产品的稳定性有一定影响。产品间的规格得不到最佳的控制。

对比例3

制备产品和制备工艺同实施例1，不同的是烧结过程从室温连续升温至1600℃仅用时20h。

检测同批次100件氧化铝陶瓷的螺纹制品，弹性模量的平均值为286Gpa，维氏硬度的平均值为13，抗冲击强度的平均值为380Mpa。计算成品螺丝的轴向长度的平方差为2.3mm，并通过成品螺丝的轴向长度和螺丝胎坯的轴向长度计算出各螺丝的轴向烧成线收缩率，并计算烧成线收缩率的平均值为17%，各烧成线收缩率间的平方差为3.7%。本实施例可以看出在烧结制度未采用等梯度分段煅烧工艺时，产品的性能受到直接的影响，产品间的规格相差悬殊。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，其特征在于，制备步骤为：

1）将干燥后的氧化铝造粒粉进行等静压机压制，得到胎坯；

2）在胎坯上加工螺纹，得到带螺纹的胎坯；

3）将带螺纹的胎坯采用分梯度分段煅烧工艺从室温至1600℃连续烧结36 h ~58h，其中连续烧结过程中温度连续升高阶段用时34 h ~52 h，烧结完成后冷却即得带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品；

步骤1）中所述的等静压机压制采用分级保压等静压工艺，所述的分级保压等静压工艺具体为：由常压升压至28MPa~32MPa保压2 min ~5min，再升至42MPa~50MPa保压3 min ~5min，直至达到70MPa~115MPa的高压并保压5 min ~10min，从高压泄至41MPa~50MPa用时15 min ~30min，泄至30MPa再用时5 min ~12min，再降至常压；

步骤3）中所述的分梯度分段煅烧工艺的升温曲线为：室温~300℃用时12h ~17h、300℃~600℃用时5h ~8h、600℃~800℃用时3h~4h、800℃~1100℃用时5h ~9h、1100℃~1300℃用时4h ~7h、1300℃~1600℃用时8h ~11h、1600℃保温2h ~6h。

2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，其特征在于：步骤3）中所述的冷却用时48h ~72h。

3.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，其特征在于：所述带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品为陶瓷除渣器的锥段，陶瓷除渣器的锥段的烧成线收缩率为15.5%。

4.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的螺纹加工方法，其特征在于：所述带有一体螺纹的氧化铝陶瓷制品的弹性模量为340GPa ~345 GPa，维氏硬度为16.2~16.8，抗冲击强度665 MPa ~670MPa。