CN104671658A - 光纤用硅玻璃母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光纤用硅玻璃母材的制造方法。其中，制作具有优异的光学特性的沟槽型的光纤用硅玻璃母材。其包括如下工序：制作硅玻璃微粉体，该硅玻璃微粉体在其中心具有添加有用于提高硅玻璃的折射率的正的掺杂剂的芯部并在芯部的外周具有折射率比芯部的折射率低的中间部；在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使硅玻璃微粉体透明玻璃化的温度进行加从而制成在中间部的至少一部分添加有负的掺杂剂的第1芯棒；在第1芯棒的外周赋予成为沟槽部的硅玻璃微粉层；在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使硅玻璃微粉层透明玻璃化的温度进行加热从而制成在整个沟槽部添加有负的掺杂剂的第2芯棒；在第2芯棒的外周赋予成为包层部的硅玻璃。

Description

光纤用硅玻璃母材的制造方法
技术领域
本发明涉及主要使用于通信用途的单模光纤用的母材的制造方法、特别是涉及在与芯隔离的位置具有低折射率部的光纤用母材的制造方法。
背景技术
单模光纤(单模式光纤)仅传输基模的光信号，因此，与存在由每个模式的传输速度不同导致的模分散的多模光纤相比，单模光纤作为可获得较高的传送容量的光纤主要用于长距离的通信用途。近年来，这样的单模光纤的使用范围也扩展到较短距离的用户系、室内配线等。在这样的使用环境下，设想的弯曲半径小于中·长距离系的弯曲半径。若光纤被弯曲，则具有传播着的光容易泄露这样的问题，因此寻求即使是相同的弯曲半径、光也难以泄露的光纤。
作为这样的单模光纤的标准，存在ITU-T G.657。G.657被进一步分成子目录，存在A1、A2、B2、B3这样的子目录。A系列要求与G.652D具有互换性。另外，子目录的第2位的数字越大，越要求较小的弯曲损耗。在此，将即使是相同的弯曲半径光也更难以泄露、换言之弯曲损耗较小的情况称为耐弯曲。
公知有几个为了获得耐弯曲的光纤特性而能够采取的光纤构造设计(例如，参照专利文献1)。
第一，如图4所示，在具有芯301和包层部302的构造中，存在提高芯301的折射率的方法。该第一个方法是通过提高将光封入于芯301的效果来制作可最容易地耐受直到某种程度的弯曲的光纤的方法，但在芯301内会变得容易传输基模以外的被称为高次模式的模式。虽然通过缩小芯301的直径能够防止高次模式的传输，但会产生如下问题：由于缩小芯301的直径，被称为模场直径的光学特性变小，另外，被称为零分散波长的光学特性变大，与ITU-T G.652、G.657标准之间缺乏互换性。
第二，如图5所示，存在降低芯401附近的包层部(凹陷部)402的折射率的方法。将该第二个方法称为凹陷型折射率分布。在凹陷型折射率分布的情况下，由于能够使提高芯401的实质的折射率时出现的高次模式与凹陷部402的外侧的包层部403耦合而泄露，并确保基模的传输，因此，能够形成模场直径不变小并且零分散波长也不变大的结构。虽然能够一边维持与ITU-TG.652标准之间的互换性一边降低弯曲损耗，但若为了进一步耐弯曲而使凹陷部402成为较深的折射率分布，则在芯401中传播的基模也容易泄露，因此弯曲损耗的降低效果存在极限。因此，在凹陷型折射率分布中存在不满足ITU-T G.657的一部分的子目录标准这样的问题。
第三，存在如下方法：在包层部设置高折射率部，一边确保基模的传输，一边使高次模式与选择性地泄露的包层模式耦合。利用该第三个方法，能够制作一边维持与ITU-T G.652标准之间的互换性、一边满足ITU-T G.657的全部的子目录标准的光纤。但是，需要在与高次模式的模式分布相对应的位置配置高折射率部的精密的设计，进而还要求制造时的精度，因此会导致制造成本的显著上升。
第四，存在如下方法：在芯·包层构造的光纤的包层部中途开设空穴，将空气层设在光纤内。空气层的折射率大致为1，因此，具有将在配置有空穴的内侧传输的光封入的效果。在该第四方法中，存在能够一边维持与ITU-TG.652标准之间的互换性一边显著地降低弯曲损耗的可能性。但是，若不进行精密的空穴配置，则存在如下问题：被称为极化波模式分散的光学特性劣化，并且，空穴的内表面的清洁度等产生影响而使称为传输损耗的光学特性也劣化，难以满足ITU-T标准。
第五，存在如下方法：如图6所示，在隔着中间部502而与芯501稍微隔离开的位置设置低折射率部(沟槽部)503，在低折射率部(沟槽部)503的外侧设置包层部504。在该第五个方法中，存在如下效果：基模的模式分布形状的翻折(日文：裾引き)被沟槽部503抑制，在对光纤施加了弯曲时泄露的光量比例显著降低。根据该沟槽部503的位置和折射率量的不同，耐弯曲的强度改变。能够制作一边维持与ITU-T G.652标准之间的互换性一边满足ITU-T G.657的全部的子目录标准的光纤。
如此，在各方法中，在其光学特性、生产率等方面既有优点又有缺点，但特别是作为上述第五个方法的设置沟槽部的方法在光学特性、生产率方面优异。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012－250887号公报
发明内容
发明要解决的问题
作为用于制作设有沟槽部的沟槽型的光纤用母材的方法之一，存在如下方法：使用MCVD法一边使玻璃原料流向硅玻璃管的内侧一边进行加热，在该硅玻璃管的内部从半径方向外侧起以包层部、沟槽部、中间部、芯部的顺序使透明硅玻璃堆积。在该方法的情况下，需要一边保持外部的硅玻璃管的形状一边向内部堆积，因此，通常一边使正的掺杂剂和负的掺杂剂改变它们的浓度一边整体添加，该正的掺杂剂用于使堆积的透明硅玻璃的折射率上升，该负的掺杂剂用于使折射率降低。但是，存在如下问题：由于掺杂剂的添加量增大，因此容易产生瑞利散射，容易导致在通过拉丝而获得的光纤中传输损耗的上升。另外，由于母材的大型化困难，因此存在制造成本较高的问题。
作为用于制作沟槽型的光纤用母材的其他方法，存在如下方法：利用VAD法、OVD法来制作具有添加了正的掺杂剂的芯部和纯硅玻璃的中间部的芯棒，在芯棒的外侧套装上已添加有负的掺杂剂的管。在该方法中，掺杂有氟的玻璃的粘度和构成芯棒的中间部的纯硅玻璃的粘度有很大的差异，因此，存在如下问题：套装时在芯棒和包层部的界面容易产生不匹配，形成光纤时容易导致由构造不整齐损耗引起的传输损耗的上升。
基于以上那样的以往方法的问题，本发明的目的在于提供一种用于制作具有优异的光学特性的沟槽型的光纤用硅玻璃母材的方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明的光纤用硅玻璃母材的制造方法具有如下工序：制作硅玻璃微粉体的工序，该硅玻璃微粉体在其中心具有添加有用于提高硅玻璃的折射率的正的掺杂剂的芯部并在芯部的外周具有折射率比芯部的折射率低的中间部；制成第1芯棒的工序，在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使硅玻璃微粉体透明玻璃化的温度进行加热从而制成在中间部的至少一部分添加有负的掺杂剂的透明硅玻璃制的第1芯棒；赋予硅玻璃微粉层的工序，所述硅玻璃微粉层在第1芯棒的外周成为沟槽部；制成第2芯棒的工序，在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使微粉层透明玻璃化的温度进行加热从而制成在整个沟槽部添加有负的掺杂剂的透明硅玻璃制的第2芯棒；赋予硅玻璃的工序，所述硅玻璃在第2芯棒的外周成为包层部。
在本发明中，在制成第1芯棒的工序中，以中间部中的越靠外侧的部分折射率越低的方式添加负的掺杂剂为佳。
在本发明中，沟槽部以使其折射率比中间部的折射率低的方式添加负的掺杂剂为佳。制成第1芯棒的工序和制成第2芯棒的工序中的负的掺杂剂原料是氟，制成第2芯棒的工序中的负的掺杂剂原料以比制成第1芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中的含氟气体的浓度高的浓度含有含氟气体为佳。更佳的是，制成第1芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛是含有0.1体积％～10体积％的从SiF4、CF4、C2F6和SF6中选择的氟化合物气体的氦气气氛，制成第2芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛是含有10体积％～80体积％的从SiF4、CF4、C2F6、和SF6中选择的氟化合物气体的氦气气氛。
在本发明中，在制作硅玻璃微粉体的工序和制成第1芯棒的工序之间还具有在使非活性气体含有氯的气氛中以不使硅玻璃微粉体透明玻璃化的程度的温度进行加热的工序为佳。另外，在赋予硅玻璃微粉层的工序和制成第2芯棒的工序之间还具有在使非活性气体中含有氯的气氛中以不使硅玻璃微微粉层透明玻璃化的程度的温度进行加热的工序为佳。
在本发明中，还具有使第1芯棒拉伸的工序和使第2芯棒拉伸的工序中的至少一者为佳。
在本发明中，还具有将第1芯棒的中间部的外周去除规定厚度的工序和将第2芯棒的沟槽部的外周去除规定厚度的工序中的至少一者为佳。
在本发明中，透明玻璃化前的硅玻璃微粉体的密度大于0.21g/cm3为佳。
在本发明中，透明玻璃化前的硅玻璃微粉层的密度小于0.21g/cm3为佳。
附图说明
图1是表示利用实施方式的制造方法制造成的光纤用硅玻璃母材1的折射率分布的示意图。
图2是表示第1芯棒100、第2芯棒110和光纤用硅玻璃母材1的截面构造的示意图。
图3是表示实施方式的制造方法的顺序的流程图。
图4是表示为了获得耐弯曲的光纤特性而能够采取的光纤构造设计的一例的折射率分布的示意图。
图5是表示为了获得耐弯曲的光纤特性而能够采取的光纤构造设计的一例的折射率分布的示意图。
图6是表示为了获得耐弯曲的光纤特性而能够采取的光纤构造设计的一例的折射率分布的示意图。
具体实施方式
以下，列举实施例和比较例来说明本发明的实施方式的光纤用硅玻璃母材1的制造方法。
沟槽型的光纤如下构成：位于中心的折射率比纯硅玻璃的折射率高的芯部：与芯部相邻地位于该芯部的周围的中间部(或者内侧包层部)；与中间部相邻地位于该中间部的外侧且折射率比纯硅玻璃的折射率低的沟槽部；与沟槽部相邻地位于该沟槽部的外侧的由纯硅玻璃构成的包层部(或者外侧包层部)。
这样的沟槽型光纤用的硅玻璃母材在半径方向呈与沟槽型光纤相似的形状的构造。通过将该母材加热到2100℃左右而使其软化并进行拉丝而成为光纤。
图1是表示利用本实施方式的制造方法制造成的光纤用硅玻璃母材1的折射率分布的示意图。另外，图2是表示第1芯棒100、第2芯棒110和光纤用硅玻璃母材1的截面构造的示意图。另外，图3是表示本实施方式的制造方法的顺序的流程图。对于本实施方式的沟槽型的光纤用硅玻璃母材1，首先制造包括芯部101和中间部102的第1芯棒100。然后，在第1芯棒100的外侧赋予沟槽部103而制成由芯部101、中间部102、沟槽部103构成的第2芯棒110。进而，通过在第2芯棒110的外侧赋予包层部104，从而制造光纤用硅玻璃母材1。
第1芯棒100利用VAD法等微粉法制造为佳。在VAD法中，一边使原始玻璃构件旋转一边上拉，在该原始玻璃构件的顶端附近堆积以二氧化硅(SiO2)为主成分的玻璃微粒(步骤S100)。若使氧和氢流入燃烧器并形成氧·氢火焰，使作为原料的已气化了的四氯化硅(SiCl4)在氧·氢火焰中流动，则能够利用加水分解反应生成SiO2来获得玻璃微粒。
第1芯棒100由中心的折射率较高的芯部101和围绕在芯部101的周围的折射率比芯部101的折射率低的中间部102构成。芯部101为了使折射率高于纯硅玻璃的折射率而添加正的掺杂剂。作为正的掺杂剂，例如添加GeO2。在VAD法中，分别准备用于生成在芯部101堆积的玻璃微粒的燃烧器和用于生成在中间部堆积的玻璃微粒的燃烧器。然后，在芯部101用的燃烧器中的氧氢火焰中，在SiCl4的基础上使作为掺杂剂用的原料的已气化了的四氯化锗(GeCl4)流动。由此，能够生成添加有GeO2的SiO2，将其堆积而形成上述芯部101。另一方面，不使GeCl4在堆积中间部102的燃烧器中流动，在芯部101的外侧仅生成SiO2并堆积为中间部102。
这样制造成的圆柱状的硅玻璃微粉体在用下面被称为烧结装置的电炉加热了的容器内进行加热处理。微粉体上键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-OH)，因此，若直接进行透明玻璃化，则在最终完成的光纤中会残留大量的羟基，成为传输损耗的主要原因。因此，在透明玻璃化之前，用低至微粉体不进行透明玻璃化的程度且高至水分被充分地去除的程度的温度、例如1000℃～1200℃程度进行微粉体的脱水(步骤S110)。此时，若在含有氯的气氛下对微粉体进行脱水，则羟基与氯发生反应而能够有效地去除羟基。
继脱水之后进行透明玻璃化的处理(步骤S120)。透明玻璃化优选在脱水结束后的容器内继续进行。由此，能够防止再次吸附外部空气中的水分。透明玻璃化以1400℃左右的温度进行。进行透明玻璃化时的气氛气体使用负的掺杂剂的原料气体和氦为佳。氦是分子尺寸较小的气体，容易扩散，向玻璃中溶解的溶解度也较高，因此，难以以气泡的形式残留在玻璃体中。作为负的掺杂剂，例如添加氟(F)。在该情况下，在透明玻璃化时的气氛气体中添加SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体为佳。另外，在本实施方式中，优选氟等负的掺杂剂的添加浓度在第1芯棒100的外周附近相对变高。这样一来，能够使与赋予于中间部102的外侧的沟槽部103之间的粘度差缩小，难以在界面产生不匹配。由于能够缓和界面的不匹配并抑制构造不整齐损耗，因此，传输损耗的上升被抑制。另一方面，优选向芯部101的附近添加的负的掺杂剂的添加浓度比离开芯部101的位置的添加浓度低。这样一来，不需要向芯部101添加过多的正的掺杂剂，能够降低瑞利散射。为了在外周附近以高浓度添加负的掺杂剂并且越向内侧去所添加的掺杂剂浓度越小，优选使透明玻璃化前的微粉体的密度大于0.21g/cm3。该微粉体的密度调整通过在堆积微粉体时调整燃烧器的氧氢火焰的温度来进行即可。或者，也可以将在透明玻璃化之前进行的脱水时的处理温度调整为使微粉体不透明玻璃化地进行收缩的温度，与脱水一起进行微粉体的密度调整。另外，进一步优选透明玻璃化时的气氛为含有0.1体积％～10体积％的SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体的氦气气氛。
这样进行了透明玻璃化后的第1芯棒100在折射率较高的芯部101的外侧包括以具有梯度的方式使折射率变低的中间部102。中间部102的厚度相对于芯部的半径的比率以与作为目的的光纤的光学特性、特别是模场直径相匹配的方式进行调整。优选的是，预先超额地制作中间部102的厚度，对进行了透明玻璃化后的第1芯棒100的折射率分布进行测量，基于该芯部100的折射率、中间部102的折射率分布计算最佳的中间部102的厚度，以成为所计算出的芯半径/中间部厚度比的方式对中间部102的外周进行研磨(步骤S130)。由此，能够进行更精密的光学特性的设计。外周的研磨能够使用利用砂轮等以机械方式进行研磨的方法、浸渍于氢氟酸水溶液等以化学方式进行研磨的方法，也可以将这些方法顺序地组合。
另外，为了沿着长度方向使第1芯棒100的完工外径一致，使棒拉伸为规定外径为佳(步骤S140)。使用例如电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒进行加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使其以各部位成为规定外径的方式拉伸为佳。若使该拉伸动作分成多个阶段地实施并使1次的缩径量为数mm程度，则外径精度提高，因此，较为理想。另外，也可以将多个加热源加以组合。在使用氧氢火焰燃烧器作为加热源的情况下，以不向棒表面导入过度的羟基的方式进行调整为佳。优选赋予于中间部102的外侧的沟槽部103界面上的羟基的浓度为10ppm以下。更优选的是，为0.3ppm以上且10ppm以下为佳，进一步优选为0.5ppm以上且5ppm以下。若导入界面的羟基的浓度较高，则成为光纤的传输损耗的主要原因。另一方面，通过添加适量的羟基，能够促进界面的构造缓和，抑制界面的发泡、构造不整齐损耗。此外，也可以倒换顺序来实施中间部102的外周的研磨(步骤S130)和第1芯棒100的拉伸(步骤S140)。例如在进行了透明玻璃化后的第1芯棒100的外径沿着长度方向发生变动的情况下，在棒外周研磨工序(S130)之前实施拉伸工序(S140)来预先对该外径的变动进行修正为佳。由此，在研磨工序时仅通过均匀地削去规定厚度就使该外径变好，因此，比较方便。该情况在外周研磨工序结束后重新设置向界面附近导入羟基的工序来抑制界面的发泡、构造不整齐损耗为佳。
接着，在第1芯棒100的外周赋予沟槽部103来制作第2芯棒110。在沟槽部103的赋予中使用OVD法等微粉法为佳。在以芯部101为轴进行旋转的第1芯棒100的表面堆积硅玻璃微粒(步骤S150)。使氧和氢流向燃烧器而形成氧·氢火焰，若使作为原料的已气化了的SiCl4流向该氧·氢火焰中，则利用加水分解反应生成SiO2，可获得硅玻璃微粒。
这样堆积有硅玻璃微粉层的第1芯棒100接下来利用烧结装置实施加热处理。已堆积于第1芯棒100的硅玻璃微粉层也键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-OH)，因此若直接进行透明玻璃化，则最终完工的光纤中会残留有大量的羟基，成为传输损耗的主要原因。因此，在透明玻璃化之前以低至微粉层不进行透明玻璃化的程度且高至水分被充分地去除的程度的温度、例如1000～1200℃程度进行微粉体的脱水(步骤S160)。此时，若在含有氯的气氛下进行加热，则羟基与氯发生反应而能够有效地去除羟基。
接着脱水进行硅玻璃微粉层的透明玻璃化的处理(步骤S170)。优选透明玻璃化在脱水结束后的容器内继续进行。由此，能够防止再次吸附外部空气中的水分。透明玻璃化以1400℃左右的温度进行，此时的气氛气体使用负的掺杂剂的原料气体和氦。添加例如氟(F)作为负的掺杂剂。在该情况下，向透明玻璃化时的气氛气体中添加SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体为佳。为了提高由沟槽部103带来的弯曲损耗降低效果，沟槽部103内的负的掺杂剂浓度高于中间部102的负的掺杂剂的最大浓度较好，进一步优选负的掺杂剂均匀地添加于沟槽部103。为了使负的掺杂剂均匀地添加于沟槽部103，优选透明玻璃化前的硅玻璃微粉层的密度小于0.21g/cm3。通过设为这样的密度，能够以高浓度向微粉层整体添加负的掺杂剂。硅玻璃微粉层的密度调整例如通过在堆积硅玻璃微粉层时调整燃烧器的氧氢火焰的温度来进行即可。另外，优选的是，以在透明玻璃化之前进行的脱水时的处理温度不过高的方式进行调整，防止微粉体收缩而密度变高。另外，重要的是沟槽部103的含氟量高于中间部102的含氟量。为了使沟槽部103的含氟量高于中间部102的含氟量，优选透明玻璃化时的气氛气体为以比第1芯棒100的透明玻璃化时高的浓度含有SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体的氦气气氛。另外，进一步优选为含有10体积％～80体积％的这些含氟气体的氦气气氛。
微粉层这样被透明玻璃化后的第2芯棒110成为在中心具有芯部101、在芯部101的外周具有中间部102、在中间部102的外侧具有沟槽部103的构造。沟槽部103的厚度相对于芯部101的半径的比率以与作为目的的光纤的光学特性、特别是截止波长和弯曲损耗特性相匹配的方式进行调整。优选的是，预先超额地制作沟槽部103的厚度，对透明玻璃化后的第2芯棒110的折射率分布进行测量，基于该芯部的折射率、中间部以及沟槽部103的折射率分布计算出最佳的沟槽部103的厚度，以成为所计算出的芯半径/沟槽部厚度比的方式对沟槽部103的外周进行研磨(步骤S180)。由此，能够进行精密的光学特性的设计。外周的研磨能够使用利用砂轮等以机械方式进行研磨的方法、浸渍于氢氟酸水溶液等以化学方式进行研磨的方法，也可以将这些方法顺序地组合。
另外，为了沿着长度方向使第2芯棒110的完工外径一致，使棒拉伸为规定外径为佳(步骤S190)。以这样的方式进行拉伸为佳：使用例如电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使得各部位成为规定外径。若将该拉伸操作分成多个阶段实施而使1次的缩径量为数mm程度，则外径精度提高，因此较为理想。另外，也可以组合多个加热源。在使用氧氢火焰燃烧器作为加热源的情况下，以不向棒表面导入过度的羟基的方式进行调整为佳。优选赋予于中间部102的外侧的沟槽部103之间的界面上的羟基的浓度为100ppm以下。更优选的是，为0.3ppm以上且50ppm以下为佳，进一步优选为0.5ppm以上且20ppm以下。若导入界面的羟基的浓度较高，则会成为光纤的传输损耗的主要原因。另一方面，通过添加适量的羟基，能够促进界面的构造缓和，抑制界面的发泡、构造不整齐损耗。此外，也可以倒换顺序来实施沟槽部103的外周的研磨(步骤S180)和第2芯棒110的拉伸(步骤S190)。例如在透明玻璃化后的第2芯棒110的外径沿着长度方向发生变动的情况下，在棒外周研磨工序(S180)之前实施拉伸工序(S190)来预先修正该外径的变动为佳。由此，在研磨工序时仅通过削去规定厚度就使该外径变好，因此比较方便。该情况在外周研磨工序结束后设置重新向界面附近导入羟基的工序来抑制界面的发泡、构造不整齐损耗为佳。
接着，在该第2芯棒110的外周赋予包层部104(步骤S200)，制作光纤用母材1。包层部104的赋予除了能够使用OVD法等微粉法之外，还能够使用套装纯硅玻璃管的方法。另外，也可以将这些方法顺序地组合。在微粉法的情况下，在以芯部101为轴进行旋转的第2芯棒110的表面堆积硅玻璃微粒。若使氧和氢流向燃烧器而形成氧·氢火焰，使作为原料的已气化了的SiCl4流向该氧·氢火焰中，则利用加水分解反应生成SiO2，可获得硅玻璃微粒。
这样堆积有硅玻璃微粉层的第2芯棒110接下来利用烧结装置进行加热处理。已堆积于第2芯棒110的硅玻璃微粉层也键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-OH)，因此，若直接进行透明玻璃化，则最终完工的光纤中残留有大量的羟基，若羟基的量达到数百ppm，则会对光纤的传输损耗产生很大的影响。因此，在透明玻璃化之前以低至微粉层不进行透明玻璃化的程度且高达水分被充分地去除的程度的温度、例如1000～1200℃程度在含有氯的气氛中进行微粉体的脱水，在去除了羟基之后，在氦气体气氛中以1500℃左右的温度实施透明玻璃化。或者也可以不分别实施脱水和透明玻璃化而是同时进行脱水和透明玻璃化。在该情况下，在使非活性气体含有氯的气氛中加热到1500℃左右的温度，边使堆积有微粉体的第2芯棒110相对于加热区间按顺序移动一边实施。能够使用氦、氩、氮等作为非活性气体。利用这样的方法，在加热区间的入口端处的1000～1200℃的较低温的区间进行脱水，在加热区间的中心的1500℃左右的较高温的区间进行透明玻璃化。
微粉层这样被透明玻璃化，成为在中心具有芯部101、在芯部101的外周具有中间部102、在中间部102的外侧具有沟槽部103、在沟槽部103的外侧具有包层部104的构造的光纤用硅玻璃母材1。所赋予的包层部104的厚度以形成作为目的的光纤的外径时的芯部的半径为最佳值的方式进行调整。优选的是，预先超额地形成包层部104的厚度，对透明玻璃化后的光纤用母材的折射率分布进行测量，基于该芯部101的折射率、中间部102、沟槽部103、包层部104的折射率分布计算出最佳的光纤的芯部101的半径，在将光纤用硅玻璃母材拉丝成作为目标的光纤半径时以芯部101的半径成为所计算出的目标值的方式确定芯半径/母材半径比，来对包层部104的外周进行研磨。由此，能够进行更精密的光学特性的设计。外周的研磨能够使用利用砂轮等以机械方式进行研磨的方法、浸渍于氢氟酸水溶液等以化学方式进行研磨的方法，也可以将这些方法顺序地组合。
另外，为了使光纤用硅玻璃母材1的完工外径与光纤的拉丝装置的尺寸相对应地沿着长度方向一致，使棒拉伸为规定外径为佳。拉伸以这样的方式进行：使用电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使得各部位成为规定外径。若将该拉伸操作分成多个阶段实施而使1次的缩径量为数mm～数十mm程度，则外径精度提高。因此较为理想。另外，也可以组合多个加热源。
如以上说明那样，根据本实施方式的制造方法，不添加过多的掺杂剂就能够抑制瑞利散射的增大，因此，能够抑制传输损耗的上升。另外，能够使由中间部与沟槽部之间的粘度差引起的界面的不匹配缓和，抑制构造不整齐损耗，因此，能够抑制传输损耗的上升。另外，在本实施方式的制造方法中使用容易大型化的微粉法，从而能够以低成本制造弯曲损耗、传输损耗均良好的与ITU-T G.657B3匹配且满足ITU-T G.652D的规格的光纤用硅玻璃母材。
[实施例]
利用VAD法制作了由芯部101和中间部102构成的硅玻璃微粉体。朝向旋转的原始玻璃构件配置3根燃烧器，向各燃烧器供给燃烧用的氧、氢和整流用的氩气体而形成氧氢火焰，进一步向第1燃烧器供给已气化了的SiCl4和GeCl4，进一步向第2和第3燃烧器仅供给已气化了的SiCl4。由此，在第1燃烧器中生成添加有Ge作为使折射率上升的正的掺杂剂的硅玻璃微粒，因此，通过使该硅玻璃微粒堆积于原始玻璃构件的顶端并提拉，形成了芯部101。另外，在第2和第3燃烧器中生成不含有正的掺杂剂的纯硅玻璃微粒，因此，将该不含有正的掺杂剂的纯硅玻璃微粒依次堆积在提拉中途的芯部101的周围而形成了中间部102。这样制成的硅玻璃微粉体呈其平均密度为0.23g/cm3且芯部101的半径与中间部102的半径之比为0.27、外径为150mm的圆柱形状。
接着向烧结装置的加热容器内以He气16[l/min]、Cl2气0.45[l/min]、O2气0.01[l/min]的流量供给气氛气体，并加热到温度1100[℃]。将微粉体插入该加热容器中，使该微粉体以从微粉体的一端到另一端地在加热区间中以10mm/min的速度通过并进行了加热·脱水。由此，混入微粉体的内部的水分、羟基与Cl2发生反应而变化成挥发物，与气氛气体一起从加热容器依次排出。
之后，在将微粉体收纳在加热容器的状态下，切换气氛气体组成，以He气20[l/min]、SiF4气0.15[l/min]的流量供给，并加热到温度1480[℃]。在该状态下使微粉体以从微粉体的一端到另一端地在加热区间中以10mm/min的速度通过，并进行加热而进行了透明玻璃化。SiF4在加热区间的高温下分解，气氛气体中的F的摩尔浓度约为3[％]。获得的透明硅玻璃第1芯棒100的外径为65mm，作为正的掺杂剂添加到芯部101的GeO2的浓度为6.5重量％，作为负的掺杂剂添加到中间部102的F的浓度在与内侧的芯部101之间的界面附近为0重量％，从内侧朝向外侧变高，最外侧的浓度为0.5重量％。透明玻璃化后的第1芯棒100的芯部101的半径与中间部102的半径之比约为0.27。
利用具有氧·氢火焰燃烧器的玻璃加工车床(日文：ガラス旋盤)来加热·拉伸该第1芯棒100，使其外径形成为41mm。将该外径41mm的第1芯棒100在HF溶液中蚀刻后对中间部的外周进行研磨，使其外径形成为36mm。由此，芯部101的半径与中间部102的半径之比为0.31。
利用OVD法对该研磨后的第1芯棒100赋予了成为沟槽部102的硅玻璃微粉层。以芯部101为轴使第1芯棒100旋转，首先用氧·氢火焰燃烧器火焰烧烤表面并向中间部最外周部表面导入了微量的OH基之后，向该燃烧器导入已气化了的SiCl4，生成纯硅玻璃微粒，并使纯硅玻璃微粒堆积在以芯部101为轴进行旋转的棒的外侧。微粉层的平均密度为0.19g/cm3。
将赋予有这样堆积的微粉层的棒插入加热容器，使He气5[l/min]、Cl2气1[l/min]作为气氛气体流动，并加热到温度1250[℃]。微粉层未因加热而透明玻璃化且也几乎未收缩。
继脱水之后在He气1[l/min]、SiF4气2[l/min]、温度1360[℃]的条件下与掺杂氟的同时进行了玻璃化。(需要说明的是，若此时的SiF4的浓度为10体积％～80体积％，则可获得比较平坦的低掺杂(为了使折射率相对降低而添加不纯物)的沟槽层103。)获得的透明硅玻璃第2芯棒110的外径为54mm，作为负的掺杂剂向沟槽部103添加的F的浓度分布大致平坦，为1.8重量％。透明玻璃化后的第2芯棒110的芯部101的半径与沟槽部103的半径之比约为0.21。
将该带沟槽部103的第2芯棒110进一步利用玻璃加工车床拉伸，外径形成为50mm，在HF溶液中对沟槽部103的外周部进行研磨，外径形成为43.5mm。芯部101的半径与沟槽部103的半径之比约为0.24。
进一步利用OVD法在该第2芯棒110的沟槽部103的外侧赋予包层部104用的微粉层，并将形成有包层部104用的微粉层的第2芯棒110收容在加热容器中，在He气20[l/min]、Cl2气2[l/min]、温度1550[℃]的条件下进行了透明玻璃化。包层部104的半径与芯部101的半径之比约为0.06。
将该预成形体1拉伸成外径为50mm之后，在与长度方向的轴线垂直的面将其切断成圆片，然后对两端的切断面进行了镜面研磨。沿着镜面研磨后的切断面利用红外线分光装置对预成形体1内的OH基的浓度进行了分析。芯部101、中间部102以及沟槽部103的OH基浓度为检测下限的0.1ppm以下。另一方面，在中间部102与沟槽部103之间的界面局部添加有1.2ppm的OH基，在沟槽部103与包层部104之间的界面也局部添加有8.5ppm的OH基。
将该预成形体1拉丝而制作成直径为125μm的光纤。对该光纤的光学特性进行了测定，结果形成了这样的光纤：2m截止波长为1300nm、22m截止波长为1225nm、模场直径为8.8μm、零分散波长为1318nm。将该光纤卷绕在半径5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.06dB，卷绕于半径7.5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.02dB。另外，1310nm、1383nm、1550nm处的传输损耗分别为0.327dB/km、0.296dB/km、0.188dB/km。
在以上的实施例中，为了掺杂氟而使用了SiF4，但即使使用CF4、C2F6、SF6这样的其他氟化合物也能够根据化合物的氟的组成同样地掺杂氟。
[比较例1]
与实施例相比，除了在第1芯棒100的玻璃化时不添加SiF4以外，利用相同的方法制造了光纤。
其结果成为2m截止波长为1360nm、22m截止波长为1250nm、模场直径为8.8μm、零分散波长为1322nm的光纤。将该光纤卷绕在半径5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.17dB，将该光纤卷绕于半径7.5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.08dB，完全不满足G.657B3的标准。另外，1310nm、1383nm、1550nm处的传输损耗分别为0.330dB/km、0.345dB/km、0.188dB/km。
[比较例2]
与实施例同样地制作第1芯棒1，将该第1芯棒1拉伸并在HF溶液中对中间部的外周进行了研磨。在本比较例中，准备掺杂有氟且折射率比纯石英的折射率低0.5％的管，将该管作为沟槽部103用管，还准备纯石英玻璃的管，将该纯石英玻璃的管作为包层部104用管。在将沟槽部103用管插入包层部104用管并进一步将第1芯棒100插入沟槽部103用管的状态下，将其一端用电炉加热而使该一端熔融而对棒、管的间隙进行封堵之后，从另一端的开放侧利用真空泵进行减压，并使电炉沿着长度方向移动而将管和棒加热并使它们一体化。这样的话，制作成由芯部101、中间部102、沟槽部103、包层部104构成的预成形体1。在中间部102与沟槽部103之间的界面的有些部位以及在沟槽部103与包层部104之间的界面的有些部位发现被认为是源于作为负的掺杂剂而含有的氟的发泡。
使该预成形体1拉伸成外径为50mm之后，在与长度方向的轴线垂直的面将其切断成圆片，然后对两端的切断面进行了镜面研磨。沿着镜面研磨后的切断面利用红外线分光装置对预成形体1内的OH基的浓度进行了分析。芯部、中间部以及沟槽部103的OH基浓度为检测下限的0.1ppm以下。同时，在中间部102与沟槽部103之间的界面、在沟槽部103与包层部104之间的界面的OH基浓度也为检测下限的0.1ppm以下。
将该预成形体拉丝成125μm而制作光纤，对该光纤的光学特性进行了测定的结果如下：2m截止波长为1347nm、22m截止波长为1230nm、模场直径为8.25μm、零分散波长为1320nm，成为这样的光纤。将该光纤卷绕于半径5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.06dB，将该光纤卷绕于半径7.5mm的芯轴上1圈时于1550nm处的损耗为0.03dB。另外，1310nm、1383nm、1550nm处的传输损耗分别为0.355dB/km、0.324dB/km、0.217dB/km，传输损耗整体较大，构造不整齐损耗变高。
产业上的可利用性
本申请发明的光纤用母材的制造方法能够利用于具有优异的光学特性的沟槽型的光纤的制造。
附图标记说明
1、光纤用硅玻璃母材；100、第1芯棒；101、芯部；102、中间部；103、沟槽部；104、包层部；110、第2芯棒。

Claims (11)

1.一种光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
该光纤用硅玻璃母材的制造方法包括如下工序：
制作硅玻璃微粉体的工序，该硅玻璃微粉体在其中心具有添加有用于提高硅玻璃的折射率的正的掺杂剂的芯部并在所述芯部的外周具有折射率比所述芯部的折射率低的中间部；
制成第1芯棒的工序，在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使所述硅玻璃微粉体透明玻璃化的温度进行加热从而制成在中间部的至少一部分添加有负的掺杂剂的透明硅玻璃制的第1芯棒；
赋予硅玻璃微粉层的工序，所述硅玻璃微粉层在所述第1芯棒的外周成为沟槽部；
制成第2芯棒的工序，在含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中以使所述硅玻璃微粉层透明玻璃化的温度进行加热从而制成在整个所述沟槽部添加有负的掺杂剂的透明硅玻璃制的第2芯棒；
赋予硅玻璃的工序，所述硅玻璃在所述第2芯棒的外周成为包层部。
2.根据权利要求1所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述制成第1芯棒的工序中，以所述中间部中的越靠外侧的部分折射率越低的方式添加负的掺杂剂。
3.根据权利要求1或2所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
所述沟槽部以使其折射率比所述中间部的折射率低的方式添加负的掺杂剂。
4.根据权利要求3所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
所述制成第1芯棒的工序和所述制成第2芯棒的工序中的负的掺杂剂原料是氟，
所述制成第2芯棒的工序中的负的掺杂剂原料以比所述制成第1芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛中的含氟气体的浓度高的浓度含有含氟气体。
5.根据权利要求4所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
所述制成第1芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛是含有0.1体积％～10体积％的从SiF4、CF4、C2F6和SF6选择的氟化合物气体的氦气气氛，
所述制成第2芯棒的工序中的含有负的掺杂剂原料的氦气气氛是含有10体积％～80体积％的从SiF4、CF4、C2F6和SF6选择的氟化合物气体的氦气气氛。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
该光纤用硅玻璃母材的制造方法在所述制作硅玻璃微粉体的工序和所述制成第1芯棒的工序之间还具有在使非活性气体中含有氯的气氛中以不使所述硅玻璃微粉体透明玻璃化的程度的温度进行加热的工序。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
该光纤用硅玻璃母材的制造方法在所述赋予硅玻璃微粉层的工序和所述制成第2芯棒的工序之间还具有在使非活性气体中含有氯的气氛中以不使所述硅玻璃微粉层透明玻璃化的程度的温度进行加热的工序。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
该光纤用硅玻璃母材的制造方法还具有使所述第1芯棒拉伸的工序和使所述第2芯棒拉伸的工序中的至少一者。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
该光纤用硅玻璃母材的制造方法还具有将所述第1芯棒的所述中间部的外周去除规定厚度的工序和将所述第2芯棒的所述沟槽部的外周去除规定厚度的工序中的至少一者。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
透明玻璃化前的所述硅玻璃微粉体的密度大于0.21g/cm3。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的光纤用硅玻璃母材的制造方法，其特征在于，
透明玻璃化前的所述硅玻璃微粉层的密度小于0.21g/cm3。
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