CN104669747B - 一种防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防水卷材及其制备方法，属于高分子防水卷材技术领域，其可解决现有的TPO卷材制品使用过程中出现的褪色、变色、表面失去光泽、微裂纹和发状裂纹等问题。本发明的防水卷材包括热塑性聚烯烃卷材层，所述热塑性聚烯烃卷材层的原料包括聚合型热塑性聚烯烃树脂和颗粒化助剂；所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为0.5～1.5mm。本发明的防水卷材具有优异的耐候性能、耐老化性能、防水功能，施工快捷可靠。

Description

一种防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子防水卷材技术领域，具体涉及一种防水卷材及其制备方法。
背景技术
上个世纪90年代以来，热塑性聚烯烃(以下简称TPO)防水卷材以其优异的力学性能、焊接施工性能、反射性能以及其他综合性能，已经发展成为最常见的低坡屋面用的单层防水卷材。在我国，随着社会和经济发展的加速，人们对建筑领域的防水产品提出更高的要求，不仅要求防水卷材具有优异的防水性能，也要求其美观性和安全性。为此，作为代表单层屋面防水卷材最高技术的TPO防水卷材在我国正处于高速增长期，市场应用前景广阔。
随着TPO卷材应用的日益广泛，TPO卷材的应用环境越来越复杂，其使用年限也要求延长，TPO卷材产品需要在整个使用寿命中长期面对高的太阳负荷和高温环境。有资料显示，在夏季太阳直射情况下，有太阳板直接覆盖的TPO卷材屋面温度可达到88℃，并且持续6h。此外，TPO卷材采用热风焊接进行搭接边的施工，虽然自动热风焊接机的温度可调，但是施工时设置的焊接温度经常达到500℃左右，如果施工过程中的焊接温度和焊接速度设置不合理，均可能导致卷材老化。
发明人发现现有技术中至少存在如下问题：这种恶劣而持续的环境和焊接施工条件会导致TPO卷材配方体系中抗氧剂、紫外线吸收剂以及光热稳定剂等过早耗尽，从而使制品出现褪色、变色、表面失去光泽、甚至微裂纹和发状裂纹等现象，大大降低了产品的预期使用寿命。因此，通过对TPO卷材的配方设计，原材料的筛选及改性，以及助剂体系的优化，从而延长产品的使用寿命是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有的TPO卷材制品出现的褪色、变色、表面失去光泽、甚至微裂纹和发状裂纹等问题，提供一种防水卷材及其制备方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
一种防水卷材，所述防水卷材包括热塑性聚烯烃卷材层，所述热塑性聚烯烃卷材层的原料包括聚合型热塑性聚烯烃树脂和颗粒化助剂；
所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为0.5～1.5mm。
其中，颗粒化助剂可以促使各种助剂更均匀的分散于TPO树脂基体中，相互协同，提升各组分的作用效果和产品质量，有效降低产品的黄色指数，提高体系的热分解温度和产品的热稳定性；粒径为0.5～1.5mm的颗粒化助剂使得各助剂在TPO树脂基体中分散性良好，原料混合过程中无需加入分散剂。
相比于粉料助剂，颗粒化助剂还能有效避免搬运及使用过程中出现的粉尘，且颗粒化助剂只需一次称量，大大降低工艺的繁琐性，同时，提高了称量的准确性。
优选的，所述聚合型TPO树脂与颗粒化助剂的质量比为100：3～10；
所述抗氧剂、光稳定剂与紫外线吸收剂的质量比为1：0.5～1：0.5～1。
市售的抗氧剂、光稳定剂或紫外线吸收剂三种助剂形状为粉料或粒料，本发明的颗粒化助剂是将市售抗氧剂、光稳定剂或紫外线吸收剂经过挤出造粒加工后，形成粒径为0.5～1.5mm的复合颗粒化助剂。
其中，抗氧剂采用主辅结合的复配型抗氧剂，主抗氧剂选用抗氧化效率高、挥发性小的高效非对称受阻酚型抗氧剂，如IRGANOX245：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；辅助抗氧剂选用IRGAFOS168：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；其中IRGANOX245与IRGAFOS168的质量比为1：0.5～4，优选的IRGANOX245与IRGAFOS168的质量比为1：0.5～2。主辅抗氧剂之间表现出显著的协同效果。此复配抗氧剂还提高了聚合物加工和使用过程的热稳定性，对于聚合物体系的色泽有良好的保护作用。
优选的，所述聚合型TPO树脂为丙烯与乙烯和丁烯的共聚物。其中，聚合型TPO树脂是指选用多活性催化体系的催化剂，在丙烯的分子链上引入共聚的乙烯、丁烯单体，且分子链上乙烯和丁烯的摩尔总含量≤10％，从而有效避免了在加工和使用过程中由于光、热、氧作用导致的含有叔碳原子的丙烯的链式降解和老化失效现象的发生。聚合型TPO树脂的数均分子量为6万～30万，分子分布在4～7左右时，从而体系具有良好的加工性能和焊接施工性能，与颗粒化助剂混合分散效果好。
本发明选用较宽分子量分布的聚合型TPO树脂，其中，低分子量的树脂在温度和外力的作用下可以先熔融，从而起到助熔剂的作用，提高配方体系的加工性能和扩宽焊接施工温度的窗口，而高分子量的树脂为体系提供优异的力学性能和抗风揭性能。
优选的，所述防水卷材为三层式结构，上表面和下表面均为TPO卷材层，中间为纤维织物增强层。
优选的，所述上表面TPO卷材层的原料包括所述聚合型热塑性聚烯烃树脂100份，所述颗粒化助剂5～10份，且原料还包括填料20～30份，补强剂2～5份，光屏蔽剂3～6份，颜料0～2份；
所述下表面热塑性聚烯烃卷材层的原料包括所述聚合型热塑性聚烯烃树脂100份，所述颗粒化助剂3～6份，且原料还包括填料25～30份，补强剂1～3份，光屏蔽剂1～3份，颜料0.5～2份。
优选的，所述填料为经硬质酸表面改性的氢氧化镁，所述补强剂为气相法的白炭黑，所述光屏蔽剂为纳米金红石型钛白粉。
其中，采用硬质酸对氢氧化镁进行表面改性的填料，不仅可以提高无机刚性粒子与树脂体系的相容性、分散性以及体系的加工流动性，还能提高产品的热分解温度以及力学性能和表观性能，使得产品达到高性能的同时具有阻燃性能，具备降低火焰蔓延速度的性能。
本发明中同时引入对光具有屏蔽作用的白炭黑和钛白粉，白炭黑选用粒径小、纯度高、杂质含量低的气相法的白炭黑，提升产品的老化性能以及力学性能。钛白粉采用硅包裹技术的纳米金红石型钛白粉，相比于锐钛型产品，金红石型钛白粉具有耐粉化性、保光性好，而通过表面硅包裹技术处理，提高了TiO2的光稳定性，将钛白粉表面与周围环境的相互作用减至最小，从而最大程度地避免了“粉化”、细纹以及户外应用中常见的其它表面损蚀问题的出现。
光稳定剂体系选用高、低分子量搭配的复合体系。低分子量光稳定剂选用分子量仅为481g/mol的双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(Tinuvin770)，其分散效果较好，易于迁移至产品的表面，提供短期内的耐候和耐老化性能。高分子量的受阻胺型光稳定剂选用分子量达到2600-3400g/mol的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、N-丁基-1-丁胺、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物的聚合物(Chimassorb2020)，其耐迁移性好，为产品提供长期的耐候和耐老化性能，其中Chimassorb2020与Tinuvin770的质量比为1：0.2～2，优选的范围为Chimassorb2020与Tinuvin770的质量比为1：0.2～1。
紫外线吸收剂选用2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(Tinuvin326)，有效地吸收波长为270-380纳米的紫外光，对于产品的光老化具有显著的抑制作用，进一步提高产品的耐候和耐老化性能。
优选的，所述纤维织物增强层为聚酯网格布，经纱细度和纬纱细度为600D～1500D；优选的经纱细度为1000D，纬纱细度为1000D。
优选的，所述防水卷材的总厚度为1.20～3.00mm，所述上表面、下表面的TPO卷材层的厚度均为0.50～1.45mm，所述中间的纤维织物增强层厚度为0.10～0.20mm。
其中，三层式结构中上表面TPO卷材层外露使用，三层式的结构能够为卷材提供良好的焊接施工性能和防水性能，具有长期耐候和耐老化性能，大大延长了产品的使用寿命；采用网格布为产品提供抗风揭性能以及抗撕裂性能，大大提升了防水系统的安全性和可靠性。
本发明还提供一种防水卷材的制备方法，包括以下制备步骤：
将所述热塑性聚烯烃卷材层原料熔融塑化挤出得到热塑性聚烯烃卷材层。
优选的，所述熔融塑化挤出是将上表面热塑性聚烯烃卷材层和下表面热塑性聚烯烃卷材层所用的原料混合均匀后，熔融塑化挤出得到热塑性聚烯烃卷材层；
其中，原料中的粉料和粒料可以分别采用高速搅拌机混合均匀后，并采用失重式计量称准确计量下料。
在将所述原料熔融挤出之后还包括：将熔融后的物料与纤维织物热压复合，冷却成型，即得成品。
优选的，所述熔融塑化挤出可采用双螺杆挤出机；所述热压复合可采用三辊压光机；更优选的，挤出机的熔融挤出温度为140～220℃；三辊压光机的操作温度为60～90℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明的防水卷材耐热老化性能好，本发明的产品按照GB/T18244《建筑防水材料老化试验方法》进行烘箱热老化试验。将产品在温度为115±2℃的烘箱中，放置672h，以对产品的耐高温性能进行评定，产品的力学性能保持率在90％以上，产品的黄色指数按照化工行业标准HG/T3682-2066《塑料黄色指数试验方法》进行考察，其黄色指数差值△YI≤5。
本发明的防水卷材耐候性能好，产品按照GB/T18244《建筑防水材料老化试验方法》进行氙弧灯老化试验，照射时间最高达到5000h(累计辐照量约为10000MJ/m2)，产品的力学性能保持率也均在90％以上，远高于国标老化2500h、性能保持率90％以上的要求。
产品优选采用三层复合结构，上、下表面的TPO卷材层提供防水、焊接施工性能，并通过提高其耐高温、抗老化性能延长产品的使用寿命，将上、下表面TPO卷材层与网格布通过三辊热压复合，使得防水卷材形成一密实的整体，并结合网格布提供的力学强度和抗风揭性能，形成安全可靠的TPO防水卷材产品；
产品施工性能好，产品主要采用机械固定的方式进行施工，卷材的搭接边采用热风焊接施工，将TPO卷材焊接成一个整体，产品具有施工适应性强、焊接条件宽、焊缝剥离强度高等优点。
综上所述，本发明产品是具有优异的耐候性能、耐老化性能、防水功能且施工快捷可靠的TPO防水卷材。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明通过将粒径为0.5～1.5mm的、由抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂混合得到的颗粒化助剂与聚合型TPO树脂合理搭配制备出耐高温、抗老化的防水卷材。其中，颗粒化助剂促使各种助剂更均匀的分散于TPO树脂基体中，相互协同，提升各组分的作用效果和产品质量，有效降低产品的黄色指数，提高体系的热分解温度和产品的热稳定性；粒径为0.5～1.5mm的颗粒化助剂使得各助剂在TPO树脂基体中分散性良好，原料混合过程中无需加入分散剂。
本发明所用原料均为市售，实施例中所用颜料是本领域常用的颜料，如：二氧化钛、普鲁士蓝等。
实施例1：
本实施例提供一种防水卷材，其为三层式结构，上表面和下表面均为TPO卷材层；中间为增强层聚酯网格布，网格布的经纱细度为1000D，纬纱细度为1000D，产品总厚度为1.50mm。
上表面和下表面TPO卷材层的组分和重量份数见表1：
表1、实施例1的TPO卷材层的组分和重量份数
原料名称 上表面TPO层 下表面TPO层
TPO 100 100
填料 20 25
补强剂 2 1
光屏蔽剂 3 1
颜料 0 0.5
抗氧剂 3.0 2.0
光稳定剂 1.5 1.0
紫外线吸收剂 1.5 1.0
所述助剂包括分别称量的抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，的非颗粒化复合助剂，其通过与其他物料直接选用高速搅拌机混合均匀后直接使用。
主抗氧剂为IRGANOX245，辅助抗氧剂为IRGAFOS168，其中IRGANOX245：IRGAFOS168＝1：1(质量比)，光稳定剂为高分子量的光稳定剂Chimassorb2020和低分子量的光稳定剂Tinuvin770搭配，其中Chimassorb2020：Tinuvin770＝1：0.5(质量比)，紫外线吸收剂选用Tinuvin326。
上述防水卷材制备方法，包括如下步骤：
分别将称取好上、下表面TPO层中的各种原料(包括助剂体系)采用两台高速搅拌机混合均匀后，分别输送至上、下层失重式计量称中，并采用双螺杆挤出机中熔融塑化挤出，然后将熔融后的物料过模头输送至三辊压光机，在三辊压光机上实现与增强网格布的热压复合成型，冷却成型后获得成品。
螺杆挤出机的熔融挤出温度为180℃；三辊压光机的操作温度为70℃。
按照GB27789-2011《热塑性聚烯烃(TPO)防水卷材》标准进行性能测试，产品耐热老化性能和人工气候加速老化按照GB/T18244《建筑防水材料老化试验方法》进行测试，测试结果见表2。
表2实施例1的防水卷材性能测试结果
实施例2：
本实施例提供一种防水卷材，其为三层式结构，上表面和下表面均为TPO卷材层；中间为增强层聚酯网格布，网格布的经纱细度为1000D，纬纱细度为1000D，产品总厚度为1.50mm。
上表面和下表面TPO卷材层的组分和重量份数见表3：
表3、实施例2的TPO卷材层的组分和重量份数
所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为0.5mm。
主抗氧剂为IRGANOX245，辅助抗氧剂为IRGAFOS168，其中IRGANOX245：IRGAFOS168＝1：1(质量比)，光稳定剂为高分子量的光稳定剂Chimassorb2020和低分子量的光稳定剂Tinuvin770搭配，其中Chimassorb2020：Tinuvin770＝1：1(质量比)，紫外线吸收剂选用Tinuvin326。
上述防水卷材制备方法，包括如下步骤：
分别将称取好上、下表面TPO层中的各种原料采用两台高速搅拌机混合均匀后，分别输送至上、下层失重式计量称中，经双螺杆挤出机中熔融塑化挤出，然后将熔融后的物料过模头输送至三辊压光机，在三辊压光机上实现与增强网格布的热压复合成型，冷却成型后获得成品。
螺杆挤出机的熔融挤出温度为180℃；三辊压光机的操作温度为70℃。
按照GB27789-2011《热塑性聚烯烃(TPO)防水卷材》标准进行性能测试，产品耐热老化性能和人工气候加速老化按照GB/T18244《建筑防水材料老化试验方法》进行测试，测试结果见表4。
表4实施例2的防水卷材性能测试结果
实施例3：
本实施例提供一种防水卷材，其制备方法与实施例2类似，其与实施例2的区别在于，螺杆挤出机的熔融挤出温度为200℃；三辊压光机的操作温度为80℃。各层的组分和重量份数见表5：
表5实施例3的TPO卷材层的组分和重量份数
所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为1.0mm。
主抗氧剂为IRGANOX245，辅助抗氧剂为IRGAFOS168，其中IRGANOX245:IRGAFOS168＝1：2(质量比)，光稳定剂为高分子量的光稳定剂Chimassorb2020和低分子量的光稳定剂Tinuvin770搭配，其中Chimassorb2020:Tinuvin770＝1：1(质量比)，紫外线吸收剂选用Tinuvin326。实施例3的防水卷材性能测试结果见表6。
表6实施例3的防水卷材性能测试结果
实施例4：
本实施例提供一种防水卷材，其制备方法与实施例2类似，其与实施例2的区别在于，螺杆挤出机的熔融挤出温度为210℃；三辊压光机的操作温度为80℃。各层的组分和重量份数见表7：
表7、实施例4的TPO卷材层的组分和重量份数
所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为1.5mm。
主抗氧剂为IRGANOX245，辅助抗氧剂为IRGAFOS168，其中IRGANOX245:IRGAFOS168＝1：2(质量比)，光稳定剂为高分子量的光稳定剂Chimassorb2020和低分子量的光稳定剂Tinuvin770搭配，其中Chimassorb2020:Tinuvin770＝1：0.5(质量比)，紫外线吸收剂选用Tinuvin326。实施例4的防水卷材性能测试结果见表8。
表8实施例4的防水卷材性能测试结果
显然，上述各实施例的具体份数还可进行许多变化；例如：实施例3中上表面TPO卷材层的原料抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂份数分别为2.3、2.3、2.3，所得防水卷材产品性能与实施例3接近。应当理解，以上以三层为例，但如果层数变化，只要采用了本发明的TPO层即可达到相同的技术效果。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防水卷材，其特征在于，所述防水卷材包括热塑性聚烯烃卷材层，所述热塑性聚烯烃卷材层的原料包括聚合型热塑性聚烯烃树脂和颗粒化助剂；
所述颗粒化助剂包括抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂，所述颗粒化助剂粒径为0.5～1.5mm；
所述聚合型热塑性聚烯烃树脂与颗粒化助剂的质量比为100：3～10；
所述抗氧剂、光稳定剂与紫外线吸收剂的质量比为1：0.5～1：0.5～1。
2.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述聚合型热塑性聚烯烃树脂为丙烯与乙烯和丁烯的无规共聚物，所述共聚物的数均分子量为6万～30万，分子量分布为4～7。
3.根据权利要求2所述的防水卷材，其特征在于，所述共聚物分子链上乙烯和丁烯的摩尔总含量≤10％。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的防水卷材，其特征在于，所述防水卷材包括上表面层、纤维织物增强层和下表面层；所述上表面层和下表面层均为热塑性聚烯烃卷材层。
5.根据权利要求4所述的防水卷材，其特征在于，按重量份数，
所述上表面层热塑性聚烯烃卷材层的原料包括所述聚合型热塑性聚烯烃树脂100份，所述颗粒化助剂5～10份，且原料还包括填料20～30份，补强剂2～5份，光屏蔽剂3～6份，颜料0～2份；
所述下表面层热塑性聚烯烃卷材层的原料包括所述聚合型热塑性聚烯烃树脂100份，所述颗粒化助剂3～6份，且原料还包括填料25～30份，补强剂1～3份，光屏蔽剂1～3份，颜料0.5～2份。
6.根据权利要求5所述的防水卷材，其特征在于，所述填料为经硬质酸表面改性的氢氧化镁，所述补强剂为气相法的白炭黑，所述光屏蔽剂为纳米金红石型钛白粉。
7.根据权利要求4所述的防水卷材，其特征在于，所述纤维织物增强层为聚酯网格布，其经纱细度和纬纱细度为600D～1500D。
8.根据权利要求4所述的防水卷材，其特征在于，所述防水卷材的总厚度为1.20～3.00mm，每个所述热塑性聚烯烃卷材层的厚度均为0.50～1.45mm，所述中间的纤维织物增强层厚度为0.10～0.20mm。
9.一种防水卷材的制备方法，其特征在于，所述防水卷材为权利要求1-8中任一项的防水卷材，所述方法包括以下制备步骤：
将所述热塑性聚烯烃卷材层的原料熔融塑化挤出得到热塑性聚烯烃卷材层。
10.根据权利要求9所述的防水卷材的制备方法，其特征在于，所述防水卷材为权利要求4所述的防水卷材，所述熔融塑化挤出是将各热塑性聚烯烃卷材层所用的原料分别混合均匀后，熔融塑化挤出得到热塑性聚烯烃卷材层；
在将所述原料熔融挤出之后还包括：将所述热塑性聚烯烃卷材层与纤维织物增强层热压复合，冷却成型，即得成品。
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