CN104668792A - 一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，属于微互连焊点结构制备和半导体器件制造工艺技术领域。该方法以铜基体和锡铟无铅焊料为原材料，通过控制反应基板的表面晶向制备不同生长取向或织构形貌的金属间化合物，通过控制时效温度和时间实现不同类型金属间化合物的相互转化，从而改变微互连焊点的力学、电学、磁学和腐蚀等使用性能。本发明基于焊点液态反应中界面化合物的生长机理以及固态反应下金属焊盘和焊料中反应元素的扩散机制，实现金属间化合物形貌和种类的可控制备，方法简单，可操作性强，为微型器件焊点性能的改良提供了一种切实可行的方法。

Description

一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法
技术领域
本发明涉及微互连焊点结构制备和半导体器件制造工艺技术领域，具体涉及一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，可实现锡铟互连焊点金属间化合物生长形貌及类型的可控制备。
背景技术
锡基无铅焊点属于环境友好型材料，在电子封装产业得到广泛的应用。锡铟焊料属于锡基无铅焊料的一种，由于其较低的回流温度、良好的润湿性和优异的力学性能等被称为“万能焊料”，被广泛应用于低温领域如人造卫星、太空船，分阶段焊接领域如TV谐调器等，以及热敏感器件制造如温度控制器、火警报警器、空调安全保护器等。众所周知，焊点的力学和服役性能与焊点的界面微观组织结构有着密切的关系。金属间化合物作为焊盘基体材料和焊料的冶金连接层对整个微互连焊点的性能有重要的影响，而且界面不同晶体结构类型和不同组织形貌的金属间化合物其本身的力学、电学、磁学和腐蚀等性能是不同的。
发明内容
本发明的目的在于利用锡铟互连焊点界面上不同晶体结构类型和不同组织形貌的金属间化合物其本身的力学、电学、磁学和腐蚀等性能的差异，提供了一种锡铟互连焊点中金属间化合物的可控制备方法。
本发明技术方案如下：
一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，该方法是以锡铟焊料和铜基板为原料制备锡铟互连焊点过程中，通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向（或织构形貌）和所需类型的金属间化合物；或者，以锡铟焊料和铜基板为原料制备锡铟互连焊点过程中，首先通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向（或织构形貌）的金属间化合物，再通过控制时效温度和时间制备所需生长取向和所需类型的金属间化合物。该方法具体包括如下步骤：
(1)根据焊点使用性能需求，选择所需成分SnIn焊料和所需类型铜基板焊盘，设计并组成互连结构；
(2)根据步骤（1）所选SnIn焊料的熔点，选取合适的回流温度曲线在回流设备上制备锡铟互连焊点，获得所需取向（或织构形貌）和所需类型的金属间化合物。
步骤（2）过程中，所制备的金属间化合物的取向由步骤（1）中所选择的铜基板焊盘材料的表面晶向控制，如果通过步骤（2）所得金属间化合物的类型需要进一步调控，可通过步骤（3）实现。
(3)根据使用性能对金属间化合物的需要，将步骤（2）制备的锡铟互连焊点在所需要时效温度下保温，获得所需取向和所需类型的金属间化合物。
步骤（3）过程中，通过控制时效温度，可使步骤（2）中的金属间化合物的类型改变。
所述SnIn焊料可以是焊球也可以是焊膏，其中SnIn合金的存在状态可以是块体、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒等形状，SnIn合金中In的重量比例为5%-100%。
所述锡铟互连焊点中的铜基板焊盘的类型可以为多晶铜、单晶铜、纳米孪晶铜、双晶铜和非晶铜中的一种或几种组成的复合连接层基体材料。
步骤(2)中回流曲线的设定由所选SnIn焊料的熔点来决定，其最低回流温度需要大于或等于SnIn合金的熔点（由In元素的含量决定）。
步骤(3)中的时效保温温度范围可由0℃至焊料熔点，保温时间根据实际需要选择。
本发明原理如下：
本发明基于焊点液态反应中界面化合物的生长机理，通过改变铜基体的取向获得不同织构形貌的焊点内金属间化合物；基于固态反应下金属焊盘和焊料中反应元素的扩散机制，利用不同时效温度下锡铟及铜的扩散能力差异导致的界面相变来实现化合物类型间的相互转化；从而获得不同晶体结构类型和不同组织形貌的金属间化合物，实现锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备，为锡铟微型器件焊点性能的改良提供了一种切实可行的方法。
经调研，本发明此前并未被有关专利和文献报道过，方法简单，可操作性强，与传统焊点金属间化合物的制备相比有以下优点：
1、本发明通过基板取向和/或时效温度的选择来控制金属间化合物的生长，从而获得含有特定生长取向或晶体类型的金属间化合物的无铅焊点，进而对整个微互连焊点的使用性能进行改良，工艺简单，易于操作，可控性强。
2、本发明通过改变基板取向获得的具有织构形貌的金属间化合物焊点，在性能上具有各向异性，可应用于特殊性能要求器件的互连封装中。
3、本发明通过调节时效温度来改变金属间化合物种类，可以获得一种、两种或多种类型及形貌的金属间化合物互连焊点，极大地拓展了低熔点锡铟无铅焊料的应用范围。
4、利用本发明方法可以在不改变互连焊点的焊料和基板材料的前提下，通过金属间化合物生长组织的调控，来改善微型器件焊点的服役性能，工艺成本低，性价比高。
附图说明
图1是典型的电路板和芯片中微互连焊点截面示意图。
图2是实施例1中单晶(100)Cu与48Sn52In焊料互连焊点在160℃回流5s后的Cu2(In,Sn)金属间化合物的生长形貌。
图3是实施例2中单晶(111)Cu与48Sn52In焊料互连焊点在160℃回流5s后的Cu2(In,Sn)金属间化合物的生长形貌。
图4是实施例1和2中Cu2(In,Sn)金属间化合物与单晶(100)Cu基板(a-c)及(111)Cu基板(d-f)的生长位向关系。
图5是实施例3中单晶(100)Cu与48Sn52In焊料互连焊点回流后及在40℃时效时的截面组织；图中：（a）回流后；（b）时效10天；（c）时效60天；（d）时效90天。
图6是实施例4中单晶Cu与48Sn52In焊料互连焊点回流后在60℃时效时的截面组织；图中：（a）(100)Cu时效6天；（b）(100)Cu时效10天；（c）(111)Cu时效6天；（d）(111)Cu时效10天。
图7是实施例5中单晶Cu与48Sn52In焊料互连焊点回流后在80℃和100℃时效时的截面组织；图中：(a)(100)Cu在80℃时效1天；（b）(100)Cu在100℃时效1天；(c)(111)Cu在80℃时效1天；（d）(111)Cu在100℃时效1天。
图8是实施例6中多晶Cu与48Sn52In焊料互连焊点回流后及在40℃时效时的截面组织；图中：（a）回流后；（b）时效10天；（c）时效60天；（d）时效90天。
图9是实施例7中多晶Cu与48Sn52In焊料互连焊点回流后在60℃,80℃和100℃时效后的截面组织；图中：（a）60℃时效1天；（b）60℃时效10天；（c）80℃时效1天；（d）80℃时效10天；（e）100℃时效1天；（f）100℃时效10天。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
金属间化合物作为焊盘基体材料和焊料的冶金连接层对整个微互连焊点的性能有重要的影响，锡铟互连焊点界面上不同晶体结构类型和不同组织形貌的金属间化合物其本身的力学、电学、磁学和腐蚀等性能是不同的。因此，互连焊点界面金属间化合物的可控制备，对于改善整个互连焊点的使用性能和服役可靠性具有重要意义。图1为典型的电路板和芯片中微互连焊点结构的截面示意图，其中最主要的UBM层既为Cu反应层，Al主要作为粘附层，Ni(V)作为阻挡层。
本发明通过控制反应基板的表面晶向制备不同生长取向或织构形貌的金属间化合物，通过控制时效温度和时间实现不同类型金属间化合物的相互转化，从而获得含有特定生长取向或晶体类型的金属间化合物的无铅焊点，为锡铟微型器件焊点性能的改良提供了一种切实可行的方法。该制备方法具体步骤如下：
(1)将SnIn焊料放在微互连焊点中金属焊盘UBM层基体材料的上方。
(2)根据SnIn焊料成分的不同，选取合适的回流温度曲线，制备互连焊点，通过改变基体获得不同的织构形貌。
(3)将回流好的锡铟互连焊点根据需求放在不同的时效温度下时效，根据使用性能的需要，选择不同的时效温度保温，获得一种或多种类型的化合物。
(4)为确认获得的金属间化合物的特定组织结构，将回流或时效样品经过一系列机械研磨、抛光，结合表面腐蚀，进行焊点中金属间化合物生长形貌的表面及截面组织观察，。
实施例1
(1)选择以单晶铜(100)晶面和共晶锡铟焊料(48Sn52In)作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在(100)单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s形成互连焊点；
(2)用2000#SiC砂纸将焊料研磨至300-400um，放入FeCl3腐蚀液中腐蚀，腐蚀时间要根据焊料厚度决定，最终腐蚀掉焊料露出生成的金属间化合物；
(3)表面超声清洗干净后，用Quanta600进行表面扫描电镜SEM观察，观察电压为20KV，获得的样品俯视照片如图2所示。回流后生成的金属间化合物Cu2(In,Sn)晶粒之间呈90°夹角，具有织构形貌，说明单晶的Cu2(In,Sn)晶粒生长取向是择优的，经EBSD分析其择优生长取向为[0001]方向，如图4所示。
实施例2
(1)选择以单晶铜(111)晶面和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在(111)单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s形成互连焊点；
(2)用2000#SiC砂纸将焊料研磨至300-400um，放入FeCl3腐蚀液中腐蚀，腐蚀时间要根据焊料厚度决定，最终腐蚀掉焊料露出生成的金属间化合物；
(3)超声清洗干净后用Quanta600进行SEM观察，扫面观察电压为20KV，获得的样品俯视照片如图3所示。从图3可知，回流及时效后的Cu2(In,Sn)晶粒之间呈60°或120°夹角，具有织构形貌，说明单晶的Cu2(In,Sn)晶粒生长取向是择优的，经EBSD分析其择优生长取向为[0001]方向，如图4所示。
实施例3
(1)选择以(100)单晶铜和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(2)在恒温保温炉40℃保温不同时间，将保温好的样品取出。
(3)用600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨样品后，经Al2O3抛光膏抛光，Quanta600进行截面观察，观察电压为20KV，获得样品界面结构照片如图5所示。由图5可知，回流后的Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物(图5a)，经40℃时效至90天时，已完全转变为Cu(In,Sn)2一种金属间化合物(图5d)。
实施例4
(1)选择以(100)和(111)单晶铜和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(2)在恒温保温炉60℃保温不同时间，将保温好的样品取出。
(3)用600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨好后，经Al2O3抛光膏抛光后，Quanta600进行截面观察，观察电压为20KV，样品界面结构照片如图6所示，可知回流后的Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物经60℃时效至6天(图6a和图6c)以及10天时(图6b和图6d)，Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物在(100)Cu和(111)Cu基体上依然可以共存长大。
实施例5
(1)选择以(100)和(111)单晶铜和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(2)在恒温保温炉80℃和100℃保温不同时间，将保温好的样品取出。
(3)用600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨好后，经Al2O3抛光膏抛光后，Quanta600进行扫描观察，观察电压为20KV，样品界面结构照片如图7所示。图片显示回流后的Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物在经80℃和100℃仅时效1天后，Cu(In,Sn)2金属间化合物全部消失转变为Cu2(In,Sn)的金属间化合物，可以实现单独一种化合物的生长制备。
实施例6
(1)选择以多晶铜和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(2)在恒温保温炉40℃保温不同时间，将保温好的样品取出。
(3)用600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨样品后，经Al2O3抛光膏抛光，Quanta600进行截面观察，观察电压为20KV，获得样品界面结构照片如图8所示。由图8可知，回流后的Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物(图8a)，经40°时效至90天时，已完全转变为Cu(In,Sn)2一种金属间化合物(图8d)。
实施例7
(1)选择以多晶铜和共晶锡铟焊料作为原材料，将片状厚度约为1μm的共晶锡铟焊料放在单晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(2)在恒温保温炉60℃,80℃和100℃保温不同时间，将保温好的样品取出。
(3)用600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨样品后，经Al2O3抛光膏抛光，Quanta600进行截面观察，观察电压为20KV，获得样品界面结构照片如图9所示。图片显示回流后的Cu2(In,Sn)和Cu(In,Sn)2两种金属间化合物在经60℃,80℃和100℃仅时效1天后（图9a，图9c及图9e），Cu(In,Sn)2金属间化合物全部消失转变为Cu2(In,Sn)的金属间化合物，时效10天也是同样的结果（图9b，图9d及图9f），可以实现单独一种化合物的生长制备。
上述结果表明，利用不同取向的铜单晶基板并结合时效温度的调整，可以控制SnIn-Cu金属间化合物的生长方向和相互转变，从而可获得不同晶体结构类型和不同组织形貌的金属间化合物，实现了锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备，为微型器件锡铟互连焊点性能的改善提供了一种切实可行的方法。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：该方法是以锡铟焊料和铜基板为原料制备锡铟互连焊点过程中，通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向和所需类型的金属间化合物；或者，以锡铟焊料和铜基板为原料制备锡铟互连焊点过程中，首先通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向的金属间化合物，再通过控制时效温度和时间制备所需生长取向和所需类型的金属间化合物。
2.根据权利要求1所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：该方法是通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向和所需类型的金属间化合物时，具体包括如下步骤：
(1)根据焊点使用性能需求，选择所需成分SnIn焊料和所需类型铜基板焊盘，设计并组成互连结构；
(2)根据步骤（1）所选SnIn焊料的熔点，选取合适的回流温度曲线在回流设备上制备锡铟互连焊点，获得所需取向和所需类型的金属间化合物。
3.根据权利要求1所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：该方法首先通过控制反应基板的表面晶向制备所需生长取向的金属间化合物，再通过控制时效温度和时间制备所需生长取向和所需类型的金属间化合物时，具体包括如下步骤：
(1)根据焊点使用性能需求，选择所需成分SnIn焊料和所需类型铜基板焊盘，设计并组成互连结构；
(2)根据步骤（1）所选SnIn焊料的熔点，选取合适的回流温度曲线在回流设备上制备锡铟互连焊点，获得所需取向的金属间化合物；
(3)根据使用性能对金属间化合物的需要，将步骤（2）制备的锡铟互连焊点在所需时效温度下保温，获得所需取向和所需类型的金属间化合物。
4.根据权利要求1所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：所述SnIn焊料为焊球或焊膏，SnIn合金的存在状态为块体、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒形状。
5.根据权利要求4所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：所述SnIn合金中，In的重量比例为5%-100%。
6.根据权利要求1所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：所述锡铟互连焊点中的铜基板的类型为多晶铜、单晶铜、纳米孪晶铜、双晶铜和非晶铜中的一种或几种组成的复合连接层基体材料。
7.根据权利要求2或3所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：步骤(2)中回流曲线的设定由所选SnIn焊料的熔点来决定，其最低回流温度需要大于或等于SnIn合金的熔点。
8.根据权利要求3所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：步骤(3)中的时效保温温度范围为0℃至焊料熔点。
9.根据权利要求3所述锡铟互连焊点金属间化合物的可控制备方法，其特征在于：步骤(3)中保温时间根据实际需要选择。
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