CN104667772A - 一种耐温耐盐油包水纳米乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种耐温耐盐油的包水纳米乳液及其制备方法，该纳米乳液按重量百分比包括以下组分：盐水5％-30％，乳化剂1.25％-10％，烷烃60％-93.75％，所述盐水质量浓度为18％-22％；其制备方法，包括以下步骤：(1)取乳化剂、烷烃和盐水，烷烃作为油相，其中烷烃质量分数为60％-93.75％，乳化剂质量分数为1.25％-10％，其余为盐水，在60-80℃下，将盐水、乳化剂和烷烃以200-650rpm的搅拌速度搅拌3分钟-5分钟，得到粗乳液；(2)将粗乳液于200W-400W下超声乳化200秒，得到油包水纳米乳液。本发明制备过程简单，制备的油包水纳米乳液，具有耐高温、耐高盐、冲稀稳定的特点。

Description

一种耐温耐盐油包水纳米乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及到一种耐温耐盐油包水纳米乳液及其制备方法，具体就是通过加入聚异丁烯基表面活性剂超声乳化，使得盐水在烷烃中稳定分散，属于乳液制备技术领域。

背景技术

纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小，分散均匀，有一定的动力学稳定性，能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝和聚结，在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域能更好地得到广泛的应用。

本课题组在CN201210205140.3、CN201410005270.1和CN200910231495.8等中国专利文献中公布了多种水包油型纳米乳液的制备方法，在期刊Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects发表的文章“Preparation of highly stableconcentrated W/O nanoemulsions by PIC method at elevated temperature”中公布了一种油包水纳米乳液的制备方法，但是通常制备得到的油包水型纳米乳液当水相中盐浓度升高或者于高温下老化时，无法保持其稳定性，从而使得使用条件受到限制。

中国专利文献CN 104178099A公开的《一种耐温抗盐型纳米乳液及其制备方法和应用》，提供了一种耐温抗盐型纳米乳液及其制备方法和在油田注水防膨方面的应用。但其形成的纳米乳液中的表面活性剂加量高达45％-85％，并且耗时较长，需要5-60分钟，且需要加入助表面活性剂，配方较复杂，且并未研究180℃高温老化后的乳液稳定性。

发明内容

本发明针对现有油包水型纳米乳液体系在高温高盐条件下稳定性差的问题，提供一种耐温耐盐油的包水纳米乳液，同时提供一种该纳米乳液的制备方法，该方法可以有效提高油包水型纳米乳液的耐温耐盐性能。

本发明的耐温耐盐油包水纳米乳液，按重量百分比包括以下组分：盐水5％-30％，乳化剂1.25％-10％，烷烃60％-93.75％，所述盐水质量浓度为18-22％。

所述烷烃是正构烷烃、白油或液体石蜡，所述正构烷烃为正十二烷，正十四烷，正十六烷。

所述乳化剂是非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂是单丁二酰亚胺(OLOA1200)、丁二酰亚胺(OLOA11000)、聚异丁烯丁二酰亚胺(SAP230)、聚异丁烯双丁二酰亚胺(T154)、聚异丁烯琥珀酰亚胺、双丁二酰亚胺(LZ890、LZ948、Paranox105、OLOA373、IFP IP-L-303)或双烯基丁二酰亚胺(SAP223)。

所述盐水中的溶解盐是氯化钙、氯化钠、氯化钾、氯化铁、溴化钠、溴化钙、溴化铁、溴化钾、硫酸钠、硫酸钙、硫酸铁、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸钙、磷酸铁、甲酸钠、甲酸钾和甲酸铯中一种或两种及两种以上任意比例的混合物。

上述耐温耐盐油包水纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：

(1)取乳化剂、烷烃和盐水，烷烃作为油相，其中烷烃质量分数为60％-93.75％，乳化剂质量分数为1.25％-10％，其余为盐水，在60-80℃下，将盐水、乳化剂和烷烃以200-650rpm的搅拌速度搅拌3分钟-5分钟，得到粗乳液；

(2)将粗乳液于200W-400W下超声乳化200秒，得到油包水纳米乳液。

本发明制备过程简单，制备的油包水纳米乳液，具有耐高温、耐高盐、冲稀稳定的特点。

附图说明

图1是实施例2制备的油包水纳米乳液与冲稀后的对比图。

图2是实施例3制备的油包水纳米乳液的粒径分布图。

具体实施方式

实施例1

称取1.6g T154，33.6g白油，4.8g 18wt％氯化钙盐水(T154重量百分比4％，白油重量百分比84，氯化钙盐水重量百分比12％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在80℃，在磁力搅拌器上以400rpm搅拌3min(分钟)，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，400W下超声200s(秒)，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为454.7nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h(小时)，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为321.6nm。

实施例2

称取2g OLOA1200，28g正十二烷，10g 22wt％氯化钠和硫酸钙质量比1：1混合物的盐水(OLOA1200重量百分比2％，正十二烷重量百分比73％，盐水的重量百分比25％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在60℃，在磁力搅拌器上以650rpm的转速搅拌3min，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，300W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为364nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为243.5nm。将该乳液使用一定量的白油冲稀后得到乳液如图1所示。

实施例3

称取4g LZ890，26g液体石蜡和10g 20wt％溴化铁盐水(LZ890重量百分比10％，液体石蜡重量百分比65％，溴化铁盐水重量百分比25％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在70℃，在磁力搅拌器上以400rpm转速搅拌4min，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，200W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为201.6nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为179.6nm。其粒径分布如图2所示。

实施例4

称取4g Paranox105，26g正十四烷和10g 20wt％溴化钾、磷酸铁和甲酸钠质量比1:1:1的盐水(Paranox105重量百分比10％，正十四烷重量百分比60％，盐水重量百分比30％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在80℃，在磁力搅拌器上以200rpm转速搅拌5min，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，350W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为447.2nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为482.1nm。

实施例5

称取0.5g聚异丁烯琥珀酰亚胺，37.5g正十六烷和2g 20wt％硫酸钾盐水(聚异丁烯琥珀酰亚胺重量百分比1.25％，正十六烷重量百分比93.75％，硫酸钾盐水重量百分比5％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在65℃，在磁力搅拌器上以500rpm搅拌4min使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，300W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为229.8nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为264.0nm。

实施例6

称取3.2g SAP223，26g正十四烷和11.8g 21wt％磷酸钠盐水(SAP223重量百分比8％，正十四烷重量百分比65％，磷酸钠盐水重量百分比27％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在75℃，在磁力搅拌器上以300rpm搅拌4.5min，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，250W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为305.5nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为273.1nm。

实施例7

称取2g聚异丁烯丁二酰亚胺，30g正十二烷和8g 20wt％甲酸铯盐水(聚异丁烯丁二酰亚胺重量百分比5％，正十二烷重量百分比75％，甲酸铯盐水重量百分比20％)，于烧杯中混合，控制体系温度保持在80℃，在磁力搅拌器上以350rpm搅拌3.5min，使体系搅拌均匀，此时使用超声乳化的方法，200W下超声200s，即可得到纳米乳液。采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为254.4nm。将该纳米乳液于180℃下置于高温滚子炉中老化12h，采用BI-200SM动态光散射仪测得乳液的平均粒径为241.0nm。

所述乳化剂也可以采用丁二酰亚胺(OLOA11000)或者其它的双丁二酰亚胺(如LZ948、OLOA373、IFP IP-L-303)，不再一一列举。

所述盐水中的溶解盐也可以是氯化钙、氯化钠、氯化钾、氯化铁、溴化钠、溴化钙、溴化铁、溴化钾、硫酸钠、硫酸钙、硫酸铁、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸钙、磷酸铁、甲酸钠、甲酸钾和甲酸铯中的未用的物质，或者是上述物质中的两种及两种以上任意比例的混合物，不再一一列举。

Claims (7)

1.一种耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，按重量百分比包括以下组分：盐水5％-30％，乳化剂1.25％-10％，烷烃60％-93.75％，所述盐水质量浓度为18％-22％。

2.如权利要求1所述的耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，所述烷烃是正构烷烃、白油或液体石蜡。

3.如权利要求2所述的耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，所述正构烷烃为正十二烷，正十四烷或正十六烷。

4.如权利要求1所述的耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，所述乳化剂是非离子表面活性剂。

5.如权利要求4所述的耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，所述非离子表面活性剂是单丁二酰亚胺、丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯琥珀酰亚胺、双丁二酰亚胺或双烯基丁二酰亚胺。

6.如权利要求1所述的耐温耐盐油包水纳米乳液，其特征在是，所述盐水中的溶解盐是氯化钙、氯化钠、氯化钾、氯化铁、溴化钠、溴化钙、溴化铁、溴化钾、硫酸钠、硫酸钙、硫酸铁、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸钙、磷酸铁、甲酸钠、甲酸钾和甲酸铯中一种或两种及两种以上任意比例的混合物。

7.一种权利要求1所述耐温耐盐油包水纳米乳液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)取乳化剂、烷烃和盐水，烷烃作为油相，其中烷烃质量分数为60％-93.75％，乳化剂质量分数为1.25％-10％，其余为盐水，在60-80℃下，将盐水、乳化剂和烷烃以200-650rpm的搅拌速度搅拌3分钟-5分钟，得到粗乳液；

(2)将粗乳液于200W-400W下超声乳化200秒，得到油包水纳米乳液。