CN104667729A - 一种氮消化处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种氮消化处理方法及装置，用于吸收氮消化产生的尾气，同时节省水资源。本发明实施例方法包括：采用凯氏法将含氮化合物消化，消化过程会产生二氧化硫、二氧化碳等酸性废气，通过碱性溶液的高速循环产生负压，将所述酸性废气部分吸收，并将剩余部分带入储液罐进行二次吸收，储液罐中的碱性溶液通过泵循环使用，在吸收所述废气的同时减少了水资源的浪费，并且使得连接管道中所述酸性气体浓度迅速下降，减少了所述酸性气体对管道的腐蚀。本发明实施例能够减少水资源消耗。

Description

一种氮消化处理方法

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及一种氮消化处理方法及装置。

背景技术

烟草中含氮化合物主要有蛋白质、游离氨基酸、生物碱、叶绿素、硝酸盐和其它含氮杂环化合物等，这些组分影响着烟叶特性，也影响着烟草的评吸质量。烟草中的含氮化合物在燃吸过程中，形成的烟气给人以辣、刺、苦的感觉，它们的含量既不能过多，也不能缺少，只有维持一定的量或比例才能使烟气有较好的品质。

鉴于烟草中总氮的含量对烟叶品质和吸食味道的重要性，行业内开发了不同的方法进行测定。常用的方法主要有两类，一是消化后测氨，一是燃烧后测氮，其代表方法分别为凯氏法和杜马法。凯氏法测定总氮的基本过程是把烟样先消化，使其中各种形态的氮都转变成氨态氮，然后进行定量测定。经典的凯氏定氮法，就是将有机化合物中所含的氮在浓硫酸和催化剂的作用下，经过强热消化分解，有机氮被转化为氨，通过测试氨的含量计算含氮量。

在凯氏法消化氮的过程中，通过水流的方式来吸收消化过程所产生的二氧化硫、二氧化碳等气体，此过程浪费消化大量的水。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种氮消化处理方法，本发明提供的氮消化处理方法能节约消化用水。

本发明提供一种氮消化处理方法，包括：采用凯氏法将含氮化合物消化，碱性溶液循环，通过碱性溶液吸收消化尾气。

优选的，所述碱性溶液为含有可溶性碳酸氢盐、可溶性碳酸盐、可溶性氢氧化物的一种或两种以上混合物的溶液。

优选的，所述碱性溶液循环采用高压循环。

优选的，所述方法还包括在所述碱性溶液的储液罐中进行尾气吸收。

优选的，所述含氮物包括蛋白质、游离氨基酸、生物碱、叶绿素和含氮杂环化合物。

优选的，所述储液罐包括罐体、进气口、排气口和废液出口。

优选的，所述高压循环的压力为500～700mbar，循环速度为8.0～10.0L/min。

优选的，所述碱液的浓度为0.005～0.05mol/L。

从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：本发明实施例提供的技术方案中，采用凯氏法将含氮化合物消化，消化过程会产生二氧化硫、二氧化碳等酸性废气，本发明通过碱性溶液的循环，将所述酸性废气部分吸收，并将剩余部分带入储液罐进行二次吸收，储液罐中的碱性溶液通过泵循环使用。本发明在吸收所述废气的同时减少了水资源的浪费，另外使得连接管道中所述酸性气体浓度迅速下降，减少了所述酸性气体对管道的腐蚀。

如果在本发明储液罐的排气口通过泵连接第二储液罐，在第二储液罐中酸性气体被进一步吸收，使得排出的尾气中酸性气体浓度进一步降低，此方案为本领域技术人员不经创造性劳动即可联想得到的，仍属于本发明的保护范围。

附图说明

图1为本发明实施例中氮消化处理过程示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种氮消化处理方法，包括：采用凯氏法将含氮化合物消化，碱性溶液循环，通过碱性溶液吸收消化尾气。

在本发明中，消化过程会产生二氧化硫、二氧化碳等酸性尾气，可通过碱性溶液的高速循环产生负压，将所述酸性废气部分吸收，并将剩余部分带入储液罐进行二次吸收，储液罐中的碱性溶液通过泵循环使用，在吸收所述废气的同时减少了水资源的浪费，并且使得连接管道中所述酸性气体浓度迅速下降，减少了所述酸性气体对管道的腐蚀。同时，本发明在储液罐中进行二次吸收，使得尾气中的酸性气体进一步被吸收。

参见图1，图1为本发明实施例中氮消化处理过程示意图。

本发明实施例取一定量含氮化合物(简称含氮物)，可包括蛋白质、游离氨基酸、生物碱、叶绿素和含氮杂环化合物，如烟草、土壤、牛肉或鸡蛋等，用凯氏法将含氮化合物消化，含氮物消化成氨的过程中产生尾气，尾气中含有二氧化硫、二氧化碳等酸性气体。

在本发明的一个实施例中，准确称取含氮物(烟草制品)的用量为0.1g，加入1g硫酸钾和0.1g氧化汞，再加入5mL浓硫酸；平行称取42份于42个消化管中。按照以下程序进行消化：150℃，保持60分钟，然后升温至250℃，保持60分钟，再升温至370℃，保持150分钟。包括升温时间在内，程序升温时间共需5小时。采用42位消化炉进行反应，完成一次消化过程需消耗42mL浓硫酸，产生约20L二氧化硫气体。

本发明实施例优选用碱性溶液高压循环，在尾气出口产生负压，吸收酸性尾气。碱性溶液可选用含有可溶性碳酸氢盐、可溶性碳酸盐、可溶性氢氧化物的一种或两种以上混合物的(水)溶液，如(氢氧化钠、氢氧化钾，碳酸钠，碳酸氢钠等)；浓度可为0.005～0.05mol/L，优选0.008～0.05mol/L。在本发明的优选实施例中，高压循环所形成的压力为500～700mbar，优选550～650mbar；碱液的循环速度为8.0～10.0L/min，优选9.0～10.0L/min。

相应的，本发明还提供了一种氮消化处理装置，包括：

消化设备，用于采用凯氏法将含氮物消化，得到氨和消化尾气；

与所述消化设备通过管道相连的碱液储液罐；

与所述消化设备及所述碱液储液罐通过管道相连的泵，所述泵使碱液储液罐中碱性溶液循环，吸收消化尾气。

参见图1，本发明提供的氮消化处理装置包括消化设备，用于采用凯氏法将含氮物消化，得到氨和消化尾气。本发明对所述消化设备没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的消化仪。

本发明提供的氮消化处理装置包括碱液储液罐，其与所述消化设备通过管道相连；所述碱液储液罐用于储存碱性溶液。在本发明的优选实施例中，所述碱液储液罐包括：

用于储存碱性溶液的罐体；

所述罐体设置有进口、废液出口和排气口，所述罐体用于吸收消化尾气。

罐体结构为长方体状、圆柱状或锥状，容量不小于150L，保证液位不超容积的2/3。材质选用耐酸碱材料，例如聚四氟乙烯，陶瓷或耐酸碱不锈钢等惰性材料。

作为优选，所述碱液储液罐内设置有搅拌设备如搅拌桨，通过搅拌增加尾气与碱性液体的接触面积，利于尾气吸收。搅拌桨的材质选用惰性的聚四氟乙烯，采用桨式搅拌器，搅拌圆周速度为2.0～2.5m/s,确保罐内溶液均一。

本发明提供的氮消化处理装置包括泵，与所述消化设备及所述碱液储液罐通过管道相连；所述泵使碱液储液罐中碱性溶液循环，吸收消化尾气。泵为高压泵，提供8.0～10.0L/min流量的压力。

在本发明的优选实施例中，所述消化设备设置有尾气排放管道，所述泵使碱液储液罐中碱性溶液在所述尾气排放管道中高压循环。

本发明还提供了一种氮消化处理装置，包括：

消化设备，用于采用凯氏法将含氮物消化，得到氨和消化尾气，消化设备设置有尾气排放管道；

与所述消化设备及所述碱液储液罐通过管道相连的泵，所述泵使碱液储液罐中碱性溶液循环，吸收消化尾气，同时泵使碱液储液罐中碱性溶液在尾气排放管道中高速循环；

与所述消化设备通过管道相连的碱液储液罐，碱液储液罐包括用于储存碱性溶液的罐体，罐体设置有进口、废液出口和排气口，所述罐体用于吸收消化尾气，碱液储液罐内设置有搅拌设备。

同时，泵通过管道将罐体中的碱性溶液在罐体、管道、进气口之间高速循环，并在进气口的上方管道中形成负压。

消化过程所产生的二氧化硫、二氧化碳等酸性尾气，采用本发明的处理工艺进行处理，水资源节省90％以上。另外，本发明氮消化处理方法还具有设备腐蚀程度低的优点。

实施例1

准确称取烟草样品(广东中烟工业有限责任公司提供)约0.115g于消化管中，加入1g硫酸钾和0.1g氧化汞，再加入5mL浓硫酸；平行称取42份于42个消化管中，按照以下程序进行消化：150℃,保持60分钟，然后升温至250℃，保持60分钟，再升温至370℃，保持150分钟。包括升温时间在内，程序升温时间共需5小时。在此过程中，需消耗浓硫酸1mL。采用42位消化炉进行反应，完成一次消化过程需消耗42mL浓硫酸，共计产生20L二氧化硫气体。

在150L聚四氟乙烯的储液罐(50ⅹ50ⅹ60cm³)中加入80g氢氧化钠和100L水，搅拌溶解，配制成0.02mol/L氢氧化钠溶液。

利用高压泵提供600mbar的压力使氢氧化钠溶液在管路中循环，流量控制9.0L/min，利用溶液在管路中的快速流动产生负压促使消化过程产生的尾气通过管道从消化仪中进入循环，并达到储液罐，氢氧化钠溶液和尾气中的酸性气体进行反应，转化为较为稳定的亚硫酸钠、碳酸钠等。

更进一步，尾气到达储液罐中后，与不断搅拌的碱液接触，进行二次吸收，进一步降低尾气中酸性气体的含量，搅拌5小时，使消化产生的二氧化硫完全被吸收。

本实施例所消耗的水为100L，形成了稳定的亚硫酸钠和碳酸钠，便于后续处理，并且，由于尾气中的酸性气体被碱液吸收，尾气对管道的腐蚀减少。

对比例

准确称取烟草样品约0.1g于消化管中，加入1g硫酸钾和0.1g氧化汞，再加入5mL浓硫酸；平行称取42份于42个消化管中。

按照以下程序进行消化：150℃,保持60分钟，然后升温至250℃，保持60分钟，再升温至370℃，保持150分钟。包括升温时间在内，程序升温时间共需5小时。在此过程中，需消耗浓硫酸1mL。采用42位消化炉进行反应，完成一次消化过程需消耗42mL浓硫酸，产生约20L二氧化硫气体。在消化过程中，为了促进反应，需要不断地利用快速的流水(9.0L/min)提供负压使产生的二氧化硫气体排出并对二氧化硫进行吸收，形成较不稳定的亚硫酸。

整个消化过程共需要水约2700L。并且，由于亚硫酸不稳定，很容易生成二氧化硫，产生二次污染，亚硫酸和二氧化硫对于管道和罐体也会造成腐蚀。

实施例2

准确称取0.1g烟草样品于消化管仲，加入1g硫酸钾和0.1g氧化汞，再加入5mL浓硫酸；平行称取42份于42个消化管中。按照与实施例1相同的程序进行消化，此处不做赘述，在聚四氟乙烯储液罐中加入174g氢氧化钾和100L水，搅拌溶解成0.03mol氢氧化钾溶液。利用高压500mbar使氢氧化钾溶液在管路中循环，流量控制8.0L/min，将消化生成的二氧化硫酸性气体转化成较为稳定的亚硫酸钾。

更进一步，尾气到达储液罐中后，与不断搅拌的碱液接触，进行二次吸收，进一步降低尾气中酸性气体的含量，搅拌4小时，使消化产生的二氧化硫完全被吸收。

本实施例所消耗的水为100L，形成了稳定的亚硫酸钾，便于后续处理，并且，由于尾气中的酸性气体被碱液吸收，尾气对管道的腐蚀减少。

实施例3

准确称取0.2g烟草样品于消化管仲，加入2g硫酸钾和0.1g氧化汞，再加入7mL浓硫酸；平行称取42份于42个消化管中。按照与实施例1相同的程序进行消化，此处不做赘述，在聚四氟乙烯储液罐中加入160g氢氧化钠和100L水，搅拌溶解成0.04mol氢氧化钠溶液。利用高压700mbar使氢氧化钠溶液在管路中循环，流量控制10.0L/min，将消化生成的二氧化硫酸性气体转化成较为稳定的亚硫酸钠。

更进一步，尾气到达储液罐中后，与不断搅拌的碱液接触，进行二次吸收，进一步降低尾气中酸性气体的含量，搅拌6小时，使消化产生的二氧化硫完全被吸收。

本实施例所消耗的水为100L，形成了稳定的亚硫酸钾，便于后续处理，并且，由于尾气中的酸性气体被碱液吸收，尾气对管道的腐蚀减少。

Claims (10)

1.一种氮消化处理方法，其特征在于，包括：采用凯氏法将含氮物消化，得到氨和消化尾气；通过碱性溶液循环，吸收消化尾气。

2.如权利要求1所述的氮消化处理方法，其特征在于，所述碱性溶液为含有可溶性碳酸氢盐、可溶性碳酸盐、可溶性氢氧化物的一种或两种以上混合物的溶液。

3.如权利要求2所述的氮消化处理方法，其特征在于，所述碱性溶液循环采用高压循环。

4.如权利要求3所述的氮消化处理方法，其特征在于，所述高压循环的压力为500～700mbar，循环速度为8.0～10.0L/min。

5.如权利要求1所述的氮消化处理方法，其特征在于，所述含氮物包括蛋白质、游离氨基酸、生物碱、叶绿素和含氮杂环化合物中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的氮消化处理方法，其特征在于，所述碱液的浓度为0.005～0.05mol/L。

7.一种氮消化处理装置，其特征在于，包括：

消化设备，用于采用凯氏法将含氮物消化，得到氨和消化尾气；

与所述消化设备通过管道相连的碱液储液罐；

与所述消化设备及所述碱液储液罐通过管道相连的泵，所述泵使碱液储液罐中碱性溶液循环，吸收消化尾气。

8.如权利要求7所述的氮消化处理装置，其特征在于，所述消化设备设置有尾气排放管道，所述泵使碱液储液罐中碱性溶液在所述尾气排放管道中高压循环。

9.如权利要求7所述的氮消化处理装置，其特征在于，所述碱液储液罐包括：

用于储存碱性溶液的罐体；

所述罐体设置有进口、废液出口和排气口，所述罐体用于吸收消化尾气。

10.如权利要求9所述的氮消化处理装置，其特征在于，所述碱液储液罐内设置有搅拌设备。