CN104651804A - 一种刀具表面化学气相沉积氮化钒涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种刀具表面化学气相沉积氮化钒涂层的方法，所述方法包括将刀具置于化学气相沉积设备中，利用V2O5加热到700℃以上易挥发的性质，对其进行加热到700℃以上，通入H2对V2O5进行还原，生成V、通入N2对V进行氮化，生成VN，从而达到在刀具表面沉积氮化钒涂层的目的。本发明设备投资小，操作简单，沉积速度快，节省能源，有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的氮化钒涂层制备方法，特别是一种刀具表面化学气相沉积氮化钒涂层的方法。
背景技术
当今，刀具涂层制备技术主要有化学热处理法、热喷涂法、热反应扩散沉积法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等。其中，气相沉积法以其制备的涂层质量好，已经逐渐成为涂层制备的主导。气相沉积又分为化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)。刀具涂层的发展呈涂层成分的多元化、涂层结构的多层化、涂层基体的梯度化趋势。
从人们最先应用在刀具上的涂层为TiC、TiN，因其与基体结合牢固，这两种单层膜迅速实现了产业化发展。随后的TiCN涂层出现，其显微硬度高达HV3000，进一步提高了涂层的性能。同时期的Al2O3涂层，以其高温性能好，备受关注，应用前景也很广阔。当前，应用最多的TiAlN三元涂层，可以通过调整Al元素的成分比例来获得不同的膜层性能；而在Ti-N中加入Al、C元素，即可形成TiAlCN的四元膜层，它具有良好的热稳定性、高耐磨性和低摩擦性。由于单一涂层已经不能满足更为复杂的加工要求，因此，有研究人员思考将两种或多种涂层相叠加，制备出了多组分复合膜和多层(梯度)膜体系，逐步实现了综合性能均衡化。如：伊斯卡公司研发了底层为TiCN，中间层为Al2O3，顶层为TiN的TiCN-Al2O3-TiN复合涂层。TiCN改善了刀具的耐磨性，Al2O3作为热屏障。为了改进这种基础涂层，伊斯卡还采用了专门的后处理工艺，以生成既耐磨又耐热的光滑表面。
以上所述现有的涂层，存在一些缺陷。具体表现在，在切削过程中切削区的温度高、粘刀严重、磨损快、切削困难，且工件切削表面质量不高，其主要原因是切削过程中摩擦系数过大。因此，迫切需要寻找一种低摩擦系数的硬质刀具涂层来代替现有的硬质刀具涂层。
氮化钒涂层具有显著的高温自润滑性，N.Fateh等人介绍了VN涂层的高温摩擦性能，在700℃的温度下摩擦系数为0.25-0.27，具有极好的高温自润滑性。
发明内容
本发明提供了一种刀具表面化学气相沉积氮化钒涂层的方法，其特征在于：利用钒的氧化物加热气化后，引入还原、氮化气体，从而达到在刀具表面沉积涂层的目的。
所述的钒的氧化物为V2O5，其固态700℃以上显著挥发，温度大于670℃时，开始进行如下反应：
所述还原气体为H2,氮化气体为N2,当化学气相沉积炉炉温达到700℃时，保温5min，再通入一定比例的H2、 N2，炉内压力控制在0.05MPa左右，当炉内温度达到900℃-1100℃时，保温时间60min-120min。
本发明具有如下优点和积极效果：
(1)本发明所提供的氮化钒刀具涂层，具有低摩擦系数和高硬度的性能，特别适合硬质合金切削刀具涂层以及其他耐磨涂层。沉积有该涂层的刀具加工效率高、加工质量好，具有很大的应用价值。
(2)本发明采用化学气相沉积工艺，由于CVD不用将化学气相沉积炉炉内压强降至磁控溅射技术所需要达到小于5×10-5Pa的压强。设备简单，投资小，可操作性强，可控性好、易于工业化生产，具有较好的经济效益。
优选地，本发明所述方法包括如下步骤：
(1)基体预处理：
首先将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：
把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到700℃保温5min，保温结束后继续加热，当炉内温度大于等于700℃后，通入一定比例的N2、H2，当炉内温度达到900℃-1100℃时，保温60min-120min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层。
所述的N2、H2比例为1∶1，N2、H2流量均为200ml/min，保持炉内压强为0.05MPa左右。
(3)淬火、回火热处理：
把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。
本发明实施例与对比例中的涂层硬度测试是采用上海泰明光学仪器有限公司生产的数字式显微硬度计（型号/规格为HV0.2）来测定的，具体如下：把式样放在硬度计工作面上，在显微镜下选择好测点，启动开始按钮，此时压头下压，试验力保持时间15秒后卸载，接着在显微镜下量取纵横向的压痕宽度后仪器自动计算出硬度值，每个式样均匀选择4个测点，取平均值。
本发明实施例与对比例中的涂层摩擦系数是通过摩擦系数测试方法测得，具体如下：把实施例与对比例制备的涂层式样放在CETR多功能摩擦磨损实验机上，测试摩擦性能。
附图说明
图1是VN刀具涂层的XRD图。
图2是基体表面的SEM形貌。
图3是基体表面化学气相沉积氮化钒涂层的SEM形貌。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到700℃保温5min，保温完毕后继续加热，同时通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到900℃时，保温60min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为1339HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.31。
实施例2：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到700℃保温5min，保温完毕后继续加热，当炉温达到750℃时，通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到1000℃时，保温60min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为1396HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.31。
实施例3：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到700℃保温5min，保温完毕后继续加热，当炉温达到750℃时，通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到1100℃时，保温60min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为1447HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.30。
实施例4：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到700℃保温5min，保温完毕后继续加热，当炉温达到750℃时，通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到1100℃时，保温120min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为1518HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.30。
对比例1：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到650℃保温5min，保温完毕后继续加热，当炉温达到650℃时，通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到1000℃时，保温60min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为821HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.33。
对比例2：
(1)基体预处理：将基体固定在夹具上，然后往超声波机中加入洗涤剂溶液，加热到60℃左右，将基体放入超声波机里清洗10分钟后取出，再用清水将残留在基体上的洗涤剂冲洗干净，接着将基体放入盛有蒸馏水的超声波机中清洗10分钟，然后用高压气体将基体吹干，最后放到烘干器中烘烤10分钟，待基体完全干燥后放在进炉内的基体架上；
(2)沉积涂层：把装有V2O5固体粉末的坩埚放在基体架的正下方，盖上炉盖，抽真空后通入高纯氮气(99.999％)，反复3次(洗炉)，再抽真空，当炉内压强达到10Pa左右，开始加热，当炉内温度达到650℃保温5min，保温完毕后继续加热，当炉温达到650℃时，通入N2、H2，流量均为200ml/min(氮氢比为1∶1)，当炉内温度达到1100℃时，保温120min，进行化学气相沉积氮化钒刀具涂层，得到氮化钒刀具涂层。
(3)淬火、回火热处理：把沉积氮化钒涂层的刀具，放入淬火炉内加热，当加热到850℃-860℃时，保温30min，继续加热到1020℃±10℃，保温30min后，进行油淬，然后进一步加热到200℃，保温120min后，空冷，反复2次。用数字式显微硬度计测得热处理后该氮化钒刀具涂层的显微硬度为855HV，用多功能摩擦磨损实验机测试得到氮化钒涂层的摩擦系数为0.33。
Claims (7)
1.一种刀具表面化学气相沉积氮化钒涂层的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)将刀具置于化学气相沉积设备中；
(2)加热V2O5；
(3) 对V2O5进行还原；
(4) 进行氮化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加热V2O5到700℃以上；利用H2对V2O5进行还原；利用N2进行氮化。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：初始加热温度要在700℃以上，沉积温度在900℃以上。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：反应在正或负压下进行。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：沉积过程中，N2的流量为200ml/min，H2的流量为200ml/min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：沉积时间为60min-120min。
7.一种表面化学气相沉积氮化钒涂层的刀具，其特征在于所述刀具是通过权利要求1-6任一所述的方法制备得到。
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