CN104650884A - 发光薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

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CN104650884A CN201310578660.3A CN201310578660A CN104650884A CN 104650884 A CN104650884 A CN 104650884A CN 201310578660 A CN201310578660 A CN 201310578660A CN 104650884 A CN104650884 A CN 104650884A
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周明杰
陈吉星
王平
钟铁涛
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Shenzhen Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
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Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
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Abstract

一种发光薄膜，包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，发光薄膜两端设置介质层，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。该的发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在470nm和538nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。

Description

发光薄膜、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的发光薄膜、其制备方法、使用该发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种发光薄膜，该发光薄膜包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
所述介质层厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层厚度为20nm～150nm，所述第二发光层厚度为20nm～150nm。
一种发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃，
然后在基板表面依次沉积介质层，第一发光层，介质层、第二发光层及介质层，
制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05;及
剥离基板得到所述发光薄膜。
该Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05。
该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+,y为0.01～0.05。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为发光薄膜，该发光薄膜包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层设置在间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
所述介质层厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层厚度为20nm～150nm，所述第二发光层厚度为20nm～150nm。
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层为发光薄膜，该发光薄膜的包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层设置在间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05；
在所述发光层上形成阴极。
所述发光层的制备包括以下步骤：
将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的腔体的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃，
然后在基板表面依次沉积介质层，第一发光层，介质层、第二发光层及介质层，
制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05;及
剥离基板得到所述发光层。
该Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3，MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05，
该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3，MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05。
上述发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在470nm和538nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的发光薄膜100的结构示意图；
图2为一实施方式的薄膜电致发光器件结构示意图；
图3为实施例1制备的发光薄膜的电致发光谱（EL）；
图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
图1为发光薄膜100的结构示意图，该发光薄膜包括介质层101，第一发光层102及第二发光层103，所述介质层101间隔设置的所述第一发光层102与所述第二发光层103之间，并且，所述发光薄膜100两端设置介质层101，所述介质层101材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层102材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层103材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
优选的，所述介质层101厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层102厚度为20nm～150nm，所述第二发光层103厚度为20nm～150nm。
发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在470nm和538nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃；
该步骤中，所述Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05。
Ga2O3，MoO3和CuO粉体的摩尔比范围1:3:(0.01～0.05)。
该步骤中，该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+,y为0.01～0.05。
Ga2O3，MoO3和MnO2粉体的摩尔比范围1:3:(0.01～0.05)。
该步骤中，优选的，x为0.03，y为0.03。
步骤S12、然后在基板表面依次沉积介质层101，第一发光层102，介质层101、第二发光层103及介质层101。
该步骤中，制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
该步骤中，制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
该步骤中，制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05;
步骤S13、剥离基板得到所述发光薄膜。
请参阅图2，一实施方式的薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。发光层3的材料为发光薄膜，该发光薄膜包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。阴极4的材质为银（Ag）。
所述介质层厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层厚度为20nm～150nm，所述第二发光层厚度为20nm～150nm。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为发光薄膜，该发光薄膜包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层设置在间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃；
该步骤中，所述Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05。
该步骤中，该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3，MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+,y为0.01～0.05。
该步骤中，优选的，x为0.03，y为0.03。
其次，然后在基板表面依次沉积介质层101，第一发光层102，介质层101、第二发光层103及介质层101。
该步骤中，制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
该步骤中，制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W,其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
该步骤中，制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05。
最后，剥离基板得到发光层3。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银（Ag），由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99%的粉体，将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.02mmol的CuO粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.02Cu2+；
将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.02mmol的MnO2粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.02Mn4+；
将250gZnO粉体在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材；
并将靶材Ga2(MoO4)3：0.02Cu2+，Ga2(MoO4)3：0.02Mn4+及ZnO装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底作为阳极，厚度为60nm，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，设置衬底温度为500℃；
首先在衬底表面沉积介质层ZnO，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为2nm；
接着在介质层表面沉积第一发光层Ga2(MoO4)3：0.02Cu2+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
接着按照沉积介质层的条件再在第一发光层表面沉积一层介质层，厚度为2nm；
然后在介质层表面沉积第二发光层Ga2(MoO4)3：0.02Mn4+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
最后再沉积一层介质层，条件及厚度如上所述，得到所述发光层，在所述发光层表面蒸镀一层阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
该薄膜电致发光器件的结构为玻璃ITO/ZnO/Ga2(MoO4)3：0.02Cu2+/ZnO/Ga2(MoO4)3：0.02Mn4+/ZnO/Ag。
请参阅图3，图3所示为得到的发光薄膜的电致发光谱（EL）。由图3可以看出，电致发光谱中，在470nm和538nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图4，图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图，曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出该器件从电压30V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，可以看出该器件的最大亮度为83cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
选用纯度为99.99%的粉体，将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.01mmol的CuO粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.01Cu2+；
将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.01mmol的MnO2粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+；
将250gMgO粉体在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材；
并将靶材Ga2(MoO4)3：0.01Cu2+，Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+及MgO装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底作为阳极，厚度为60nm，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为90mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，设置衬底温度为200℃；
首先在衬底表面沉积介质层MgO，脉冲激光沉积工作压强0.5Pa，工作气体的流量为10sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为70W，得到介质层厚度为0.5nm；
接着在介质层表面沉积第一发光层Ga2(MoO4)3：0.01Cu2+，脉冲激光沉积工作压强0.5Pa，工作气体的流量为15sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为60W，得到介质层厚度为60nm；
接着按照沉积介质层的条件再在第一发光层表面沉积一层介质层，厚度为2nm；
然后在介质层表面沉积第二发光层Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+，脉冲激光沉积工作压强0.5Pa，工作气体的流量为15sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为60W，得到介质层厚度为60nm；
最后再沉积一层介质层，条件及厚度如上所述，得到所述发光层，在所述发光层表面蒸镀一层阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
该薄膜电致发光器件的结构为玻璃/ITO/MgO/Ga2(MoO4)3：0.01Cu2+/MgO/Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+/MgO/Ag。
实施例3
选用纯度为99.99%的粉体，将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.05mmol的CuO粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+；
将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.05mmol的MnO2粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+；
将250g Al2O3粉体在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材；
并将靶材Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+，Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+及Al2O3装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底作为阳极，厚度为60nm，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，设置衬底温度为700℃；
首先在衬底表面沉积介质层Al2O3，脉冲激光沉积工作压强5Pa，工作气体的流量为30sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为300W，得到介质层厚度为5nm；
接着在介质层表面沉积第一发光层Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+，脉冲激光沉积工作压强5Pa，工作气体的流量为30sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为300W，得到介质层厚度为150nm；
接着按照沉积介质层的条件再在第一发光层表面沉积一层介质层，厚度为2nm；
然后在介质层表面沉积第二发光层Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+，脉冲激光沉积工作压强5Pa，工作气体的流量为40sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为300W，得到介质层厚度为150nm；
最后再沉积一层介质层，条件及厚度如上所述，得到所述发光层，在所述发光层表面蒸镀一层阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
该薄膜电致发光器件的结构为玻璃/ITO/Al2O3/Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+/Al2O3/Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+/Al2O3/Ag。
实施例4
选用纯度为99.99%的粉体，将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.03mmol的CuO粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.03Cu2+；
将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.01mmol的MnO2粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+；
将250g SnO2粉体在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材；
并将靶材Ga2(MoO4)3：0.03Cu2+，Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+及SnO2装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底作为阳极，厚度为60nm，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，设置衬底温度为500℃；
首先在衬底表面沉积介质层SnO2，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为20sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为2nm；
接着在介质层表面沉积第一发光层Ga2(MoO4)3：0.03Cu2+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
接着按照沉积介质层的条件再在第一发光层表面沉积一层介质层，厚度为2nm；
然后在介质层表面沉积第二发光层Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
最后再沉积一层介质层，条件及厚度如上所述，得到所述发光层，在所述发光层表面蒸镀一层阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
该薄膜电致发光器件的结构为玻璃/ITO/SnO2/Ga2(MoO4)3：0.03Cu2+/SnO2/Ga2(MoO4)3：0.01Mn4+/SnO2/Ag。
实施例5
选用纯度为99.99%的粉体，将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.05mmol的CuO粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+；
将1.0mmol的Ga2O3，3.0mmol的MoO3和0.05mmol的MnO2粉体，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+；
将250gCdO粉体在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材；
并将靶材Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+，Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+及CdO装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底作为阳极，厚度为60nm，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，设置衬底温度为500℃；
首先在衬底表面沉积介质层CdO，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为20sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为2nm；
接着在介质层表面沉积第一发光层Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
接着按照沉积介质层的条件再在第一发光层表面沉积一层介质层，厚度为2nm；
然后在介质层表面沉积第二发光层Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+，脉冲激光沉积工作压强3Pa，工作气体的流量为25sccm，工作气体为氧气，脉冲激光能量为120W，得到介质层厚度为90nm；
最后再沉积一层介质层，条件及厚度如上所述，得到所述发光层，在所述发光层表面蒸镀一层阴极，材料为Ag，厚度为100nm。
该薄膜电致发光器件的结构为玻璃/ITO/CdO/Ga2(MoO4)3：0.05Cu2+/CdO/Ga2(MoO4)3：0.05Mn4+/CdO/Ag。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种发光薄膜，其特征在于：该发光薄膜包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
2.根据权利要求1所述的发光薄膜，其特征在于：所述介质层厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层厚度为20nm～150nm，所述第二发光层厚度为20nm～150nm。
3.一种发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃，
然后在基板表面依次沉积介质层，第一发光层，介质层、第二发光层及介质层，
制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W，其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05;及
剥离基板得到所述发光薄膜。
4.根据权利要求3所述的发光薄膜的制备方法，其特征在于，该Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3，MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05。
5.根据权利要求3所述的发光薄膜的制备方法，其特征在于，该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3，MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05。
6.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05。
7.根据权利要求6所述的薄膜电致发光器件，其特征在于，所述介质层厚度为0.5nm～5nm，所述第一发光层厚度为20nm～150nm，所述第二发光层厚度为20nm～150nm。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层为发光薄膜，该发光薄膜的包括介质层，第一发光层及第二发光层，所述介质层设置在间隔设置的所述第一发光层与所述第二发光层之间，并且，所述发光薄膜两端设置介质层，所述介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种，所述第一发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：xCu2+，Ga2(MoO4)3是基质，Cu2+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.05，所述第二发光层材料的化学式为Ga2(MoO4)3：yMn4+，Ga2(MoO4)3是基质，Mn4+离子是激活元素，y为0.01～0.05；
在所述发光层上形成阴极。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
将介质层靶材，Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材，Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材及基板放入镀膜设备的腔体的真空腔体内，设置真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，调节靶材与基板之间的间距为45mm～95mm，基板温度为250℃～750℃，
然后在基板表面依次沉积介质层，第一发光层，介质层、第二发光层及介质层，
制备介质层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为50W～250W，其中，介质层材料为氧化锌，氧化镁，三氧化二铝，氧化锡和氧化镉中至少一种;
制备所述第一发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，脉冲激光能量为60W～300W,其中，第一发光层材料为Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05;
制备所述第二发光层的工艺条件为：脉冲激光沉积工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～50sccm，脉冲激光能量为60W～300W,其中，第二发光层材料为Ga2(MoO4)3：yMn4+，y为0.01～0.05;及
剥离基板得到所述发光层。
10.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于：该Ga2(MoO4)3：xCu2+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和CuO粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：xCu2+，x为0.01～0.05，该Ga2(MoO4)3：yMn4+靶材的制备方法为，按照化学计量比称取Ga2O3,MoO3和MnO2粉体，均匀混合后在900℃～1300℃烧结，得到靶材化学式Ga2(MoO4)3：yMn4+,y为0.01～0.05。
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CN109957759A (zh) * 2019-05-13 2019-07-02 北京镓族科技有限公司 Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法及相应的结构

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