CN103805187A - 钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在638nm和727nm位置都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜及其制备方法、以及薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的薄膜,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜及其制备方法、以及薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
在优选的实施例中,钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm。
一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
在优选的实施例中,基靶间距为60mm,衬底的温度为500℃,工作气体的流量为20sccm,工作压强为3Pa,脉冲激光能量为150W。
在优选实施例中,钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
在优选实施例中,发光层的厚度为50nm~300nm。
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn;
在所述发光层上形成阴极。
在优选的实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
上述钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜(Me2-xV2O7:xSm3+)的电致发光光谱(EL)中,在638nm和727nm位置都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光谱图;
图3为实施例1制备的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的XRD图。
图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、其制备方法和薄膜电致发光器件及其制备方法作进一步阐明。
一实施方式的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
优选的,钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm,x为0.03。
更优选的,钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为160nm。
该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜中Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa。
在本实施方式中,衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO),可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入反应室。
优选的,在1250℃下烧结得到靶材;反应室的真空度为5.0×10-4Pa。
步骤S13、调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
在优选的实施例中,基靶间距为60mm,衬底的温度为500℃,工作气体的流量为20sccm,工作压强为3Pa,脉冲激光能量为150W。
在优选实施例中,钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm。
在优选实施例中,工作气体为氧气。
步骤S14、进行化学气相沉积得到钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜其化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S21、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S22、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
首先,根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa,
再则、调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
在优选的实施例中,基靶间距为60mm,衬底的温度为500℃,工作气体的流量为20sccm,工作压强为3Pa,脉冲激光能量为150W。
在优选实施例中,工作气体为氧气。
步骤S23、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
将1.97mmol MgO,1mmol V2O5和0.015mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1250℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0×10-4Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光能量150W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至160nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Mg197V2O7:0.03Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Mg197V2O7:0.03Sm3+,其中Mg197V2O7是基质,钐元素是激活元素。
请参阅图2,图2所示为得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在638nm和727nm都有很强的发光峰能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3,图3为实施例1制备的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的XRD曲线,测试对照标准PDF卡片。从图3中对照标准PDF卡片,图中的衍射峰是碱土钒酸盐的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰,说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
请参阅图4,图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图,在附图4中曲线1是电压与电流密度关系曲线,可看出器件从5.5V开始发光,曲线2是电压与亮度关系曲线,最大亮度为70cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
将1.99mmol MgO,1mmol V2O5和0.005mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在900℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光能量80W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Mg199V2O7:0.01Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例3
将1.95mmol MgO,1mmol V2O5和0.025mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1300℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-5Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光能量300W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至50nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Mg195V2O7:0.05Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例4
将1.97mmol CaO,1mmol V2O5和0.015mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1250℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0×10-4Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光能量150W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至60nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ca197V2O7:0.03Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例5
将1.99mmol CaO,1mmol V2O5和0.005mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在900℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光能量80W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至250nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ca199V2O7:0.01Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例6
将1.95mmol CaO,1mmol V2O5和0.025mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1300℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-5Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光能量300W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至180nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ca195V2O7:0.05Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例7
将1.97mmol SrO,1mmol V2O5和0.015mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1250℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0×10-4Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光能量150W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至260nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Sr197V2O7:0.03Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例8
将1.99mmol SrO,1mmol V2O5和0.005mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在900℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光能量80W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至200nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Sr199V2O7:0.01Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例9
将1.95mmol SrO,1mmol V2O5和0.025mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1300℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-5Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光能量300W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Sr195V2O70.05Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例10
将1.97mmol BaO,1mmol V2O5和0.015mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1250℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0×10-4Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光能量150W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至220nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ba197V2O7:0.03Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例11
将1.99mmol BaO,1mmol V2O5和0.005mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在900℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光能量80W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至120nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ba199V2O7:0.01Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例12
将1.95mmol BaO,1mmol V2O5和0.025mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1300℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-5Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光能量300W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Ba195V2O7:0.05Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例13
将1.97mmol ZnO,1mmol V2O5和0.015mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1250℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0×10-4Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光能量150W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Zn197V2O7:0.03Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例14
将1.99mmol ZnO,1mmol V2O5和0.005mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在900℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光能量80W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至190nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Zn199V2O7:0.01Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例15
将1.95mmol ZnO,1mmol V2O5和0.025mmol Sm2O3粉体经过均匀混合后,在1300℃下烧结成尺寸为直径50,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内,将衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-5Pa;采用氧气作为工作气流,工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光能量300W,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至100nm,取出样品得到的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学通式为Zn195V2O7:0.05Sm3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其特征在于,其化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
2.根据权利要求1所述的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其特征在于,所述钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm。
3.一种钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将衬底装入脉冲激光沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
4.根据权利要求3所述的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述基靶间距为60mm,衬底的温度为500℃,工作气体的流量为20sccm,工作压强为3Pa,脉冲激光能量为150W。
5.根据权利要求3所述的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为50nm~300nm。
6.一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
7.根据权利要求6所述的薄膜电致发光器件,其特征在于,所述发光层的厚度为50nm~300nm。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的薄膜为钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,该钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的化学式为Me2-xV2O7:xSm3+,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn;
在所述发光层上形成阴极。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据Me2-xV2O7:xSm3+各元素的化学计量比将MeO,V2O5和Sm2O3粉体,经过混合后,在900℃~1300℃下烧结得到靶材;
将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调节基靶间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为Me2-xV2O7:xSm3+的钐掺杂碱土钒酸盐发光薄膜,其中,0.01≤x≤0.05,Me2-xV2O7是基质,钐元素是激活元素,Me为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述基靶间距为60mm,衬底的温度为500℃,工作气体的流量为20sccm,工作压强为3Pa,脉冲激光能量为150W。
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