CN104277831A - 铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 Download PDF

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CN104277831A CN201310292619.XA CN201310292619A CN104277831A CN 104277831 A CN104277831 A CN 104277831A CN 201310292619 A CN201310292619 A CN 201310292619A CN 104277831 A CN104277831 A CN 104277831A
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周明杰
陈吉星
王平
冯小明
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Abstract

本发明公开了一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+;其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜(MeAl2-xGe2O8:xEu3+)的电致发光光谱(EL)中,在590nm和620nm波长区都有很强的发光峰,这种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。本发明还公开了上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法、使用该铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。

Description

铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及发光材料领域,尤其涉及一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,仍未见报道。
发明内容
基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
在一个实施例中,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材,其中,x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
提供衬底并对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm~95mm,所述衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在所述衬底上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
在一个实施例中,烧结制成靶材的操作中,温度为1250℃;
调整所述真空腔体的真空度的操作中,所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa。
在一个实施例中,脉冲激光沉积的操作中,工作气体的流量为20sccm,工作气体的压强为3Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。
在一个实施例中,脉冲激光沉积的操作中,通过控制脉冲激光沉积的时间为10min~40min,得到厚度为60nm~400nm的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层;
在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+,其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
在所述发光层上形成阴极层。
在一个实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材,其中,x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm~95mm,所述衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在所述衬底的阳极层上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜(MeAl2-xGe2O8:xEu3+)的电致发光光谱(EL)中,在590nm和620nm波长区都有很强的发光峰,这种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
附图说明
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的EL光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,该铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,x为0.02。
这种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜(MeAl2-xGe2O8:xEu3+)的电致发光光谱(EL)中,在590nm和620nm波长区都有很强的发光峰,这种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,包括如下步骤:
S11、根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材。
x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,x为0.02。
S11中,优选的,将MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体混合均匀在1250℃下烧结制成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材。
S12、提供衬底并对衬底进行预处理后,将S11得到的靶材与衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa。
对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底,接着对衬底进行氧等离子处理。
本实施方式中,衬底为ITO(氧化铟锡)玻璃,玻璃层作为基层,ITO层作为导电层。
步骤S12中,真空腔体的真空度优选为5.0×10-4Pa。
S13、调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,靶材与衬底的间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在衬底上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,x为0.02。
本实施方式中,工作气体为氧气。
S13中,通过控制脉冲激光沉积的时间为10min~40min,得到厚度为60nm~400nm的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
S13中,工作气体的流量优选为20sccm,工作气体的压强优选为3Pa,靶材与衬底的间距优选为60mm,衬底的温度优选为500℃,脉冲激光的能量优选为150mJ。
上述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜可以应用于多种发光器件,下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。
基底10的材料为玻璃。阳极层20的材质为氧化铟锡(ITO)。这样,基底10和阳极层20形成ITO玻璃。
发光层30为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+。其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,x为0.02。
阴极层40的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件100的制备方法,包括以下步骤:
步骤S21、提供衬底。
衬底包括层叠的基底10和阳极层20。
衬底为ITO玻璃,玻璃层作为基底10,ITO层作为阳极层20。
步骤S22、在阳极层20上形成发光层30,发光层20为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+,其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
形成发光层30的具体可以为:
根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材;提供衬底并对衬底进行预处理后,将S11得到的靶材与衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,靶材与衬底的间距为45mm~95mm,衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在衬底的阳极层20上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,x为0.02。
优选的,将MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体混合均匀在1250℃下烧结制成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材。
对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底,接着对衬底进行氧等离子处理。
通过对衬底进行预处理,可以提高衬底的阳极层20的功函数。
真空腔体的真空度优选为5.0×10-4Pa。
本实施方式中,工作气体为氧气。
本实施方式中,通过控制脉冲激光沉积的时间为10min~40min,得到厚度为60nm~400nm的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
本实施方式中,工作气体的流量优选为20sccm,工作气体的压强优选为3Pa,靶材与衬底的间距优选为60mm,衬底的温度优选为500℃,脉冲激光的能量优选为150mJ。
步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。
本实施方式中,通过蒸镀的方式,在发光层30上形成材质为银的阴极层40,得到薄膜电致发光器件100。
下面为具体实施例。
实施例1
按照摩尔量为1mmol,0.99mmol,2mmol,0.01mmol,选用MgO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为25min,得到厚度为200nm的化学式为MgAl1.98Ge2O8:0.02Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
请参阅图2,图2为本实施例得到的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,本实施例得到的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜在590nm和620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
实施例2
按照摩尔量为1mmol,0.975mmol,2mmol,0.025mmol,选用MgO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在900℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为32min,得到厚度为300nm的化学式为MgAl1.95Ge2O8:0.05Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例3
按照摩尔量为1mmol,0.995mmol,2mmol,0.005mmol,选用MgO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为40min,得到厚度为400nm的化学式为MgAl1.99Ge2O8:0.01Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例4
按照摩尔量为1mmol,0.99mmol,2mmol,0.01mmol,选用CaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为13min,得到厚度为100nm的化学式为CaAl1.98Ge2O8:0.02Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例5
按照摩尔量为1mmol,0.975mmol,2mmol,0.025mmol,选用CaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在900℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为10min,得到厚度为60nm的化学式为CaAl1.95Ge2O8:0.05Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例6
按照摩尔量为1mmol,0.995mmol,2mmol,0.005mmol,选用CaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为12min,得到厚度为90nm的化学式为CaAl1.99Ge2O8:0.01Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例7
按照摩尔量为1mmol,0.99mmol,2mmol,0.01mmol,选用SrO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为17min,得到厚度为150nm的化学式为SrAl1.98Ge2O8:0.02Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例8
按照摩尔量为1mmol,0.975mmol,2mmol,0.025mmol,选用SrO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在900℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为17min,得到厚度为180nm的化学式为SrAl1.95Ge2O8:0.05Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例9
按照摩尔量为1mmol,0.995mmol,2mmol,0.005mmol,选用SrO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为20min,得到厚度为220nm的化学式为SrAl1.99Ge2O8:0.01Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例10
按照摩尔量为1mmol,0.99mmol,2mmol,0.01mmol,选用BaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为35min,得到厚度为350nm的化学式为BaAl1.98Ge2O8:0.02Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例11
按照摩尔量为1mmol,0.975mmol,2mmol,0.025mmol,选用BaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在900℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为36min,得到厚度为380nm的化学式为BaAl1.95Ge2O8:0.05Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件。
实施例12
按照摩尔量为1mmol,0.995mmol,2mmol,0.005mmol,选用BaO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成Ф50mm×2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为25min,得到厚度为250nm的化学式为BaAl1.99Ge2O8:0.01Eu3+的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极,得到薄膜电致发光器件
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,其特征在于,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
2.如权利要求1所述的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,其特征在于,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
3.一种铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材,其中,x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
提供衬底并对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm~95mm,所述衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在所述衬底上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
4.根据权利要求3所述的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,烧结制成靶材的操作中,温度为1250℃;
调整所述真空腔体的真空度的操作中,所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa。
5.根据权利要求3所述的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,脉冲激光沉积的操作中,工作气体的流量为20sccm,工作气体的压强为3Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500℃,脉冲激光的能量为150mJ。
6.根据权利要求3所述的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,脉冲激光沉积的操作中,通过控制脉冲激光沉积的时间为10min~40min,得到厚度为60nm~400nm的铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜。
7.一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层;
在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+,其中,MeAl2-xGe2O8是基质,掺杂元素Eu是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Ge4+离子的晶格,且x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
在所述发光层上形成阴极层。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据MeAl2-xGe2O8:xEu3+各元素的化学计量比称取MeO,Al2O3,GeO2和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结制成靶材,其中,x为0.01~0.05,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整工作气体的流量为10sccm~40sccm,工作气体的压强为0.5Pa~5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm~95mm,所述衬底的温度为250℃~750℃,脉冲激光的能量为80mJ~300mJ,在所述衬底的阳极层上脉冲激光沉积得到铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜,所述铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAl2-xGe2O8:xEu3+
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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