CN104449721A - 铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents
铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104449721A CN104449721A CN201310443160.9A CN201310443160A CN104449721A CN 104449721 A CN104449721 A CN 104449721A CN 201310443160 A CN201310443160 A CN 201310443160A CN 104449721 A CN104449721 A CN 104449721A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- light
- emitting film
- indate
- dysprosium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+；其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。该铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，仍未见报道。
发明内容
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+；
其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
在优选的实施例中，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的厚度为30nm～200nm。
一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
将衬底及所述靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm～95mm，所述衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在所述衬底上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
在优选的实施例中，烧结制成靶材的操作中，烧结的温度为1250℃，制成的靶材的直径为50mm，厚度为2mm。
在优选的实施例中，工作气体的流量为20sccm，工作气体的压强为3Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60mm，所述衬底的温度为500℃，所述激光的能量为150mJ。
在优选的实施例中，所述衬底为ITO衬底；所述工作气体为氧气。
在优选的实施例中，沉积的操作中，通过控制沉积的时间为10min～30min，得到厚度为30nm～200nm的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+；
其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层；
在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
在所述发光层上形成阴极层。
在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
将所述衬底及所述靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm～95mm，所述衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在所述衬底上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
上述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜（TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+），TIn3(PO4)4是基质，Eu3+和Dy3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心，铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，这种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
附图说明
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1得到薄膜电致发光器件的EL光谱图；
图3为实施例1得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的XRD光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，该铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+。
其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜中，Eu和Dy是掺杂元素，Eu和Dy是发光体系中的激活元素。
优选的，x为0.02，y为0.04。
优选的，铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的厚度为30nm～200nm。
上述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜（TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+）的电致发光光谱（EL）中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，这种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
上述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11、根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。优选的，x为0.02，y为0.04。
当然，也可以按照摩尔比1：3：4：x：y/2称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体。
优选的，将T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体混合均匀在1250℃下烧结制成靶材。
优选的，制成的靶材为圆柱形，直径为50mm，厚度为2mm。
S12、将靶材与衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
优选的，衬底为氧化铟锡（ITO）玻璃，玻璃层作为基层，ITO层作为导电层。
优选的，衬底在使用前先进行预处理，预处理的操作为：用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
优选的，真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa。
优选的，依次使用机械泵和分子泵将真空腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
S13、调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，靶材与衬底的间距为45mm～95mm，衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在衬底上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+。其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。Eu和Dy是掺杂元素，是发光体系中的激活元素。
本实施方式中，工作气体为氧气。
优选的，沉积的操作中，工作气体的流量为20sccm，工作气体的压强为3Pa，靶材与衬底的间距为60mm，衬底的温度为500℃，激光的能量为150mJ。
优选的，通过控制沉积的时间为10min～30min，得到厚度为30nm～200nm的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
需要说明的是，还可以将铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜从衬底上剥离。
上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜可以应用于多种发光器件，下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。
基底10的材料为玻璃。阳极层20的材质为氧化铟锡（ITO）。这样，基底10和阳极层20形成ITO玻璃。
发光层30为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+。其中，TIn3(PO4)4是基质，Eu和Dy是掺杂元素，是发光体系中的激活元素，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
优选的，x为0.02，y为0.04。
优选的，发光层30的厚度为30nm～200nm。
阴极层40的材质为银（Ag）。
上述薄膜电致发光器件100的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、提供衬底。
衬底包括层叠的基底10和阳极层20。
衬底为ITO玻璃，玻璃层作为基底10，ITO层作为阳极层20。
步骤S22、在阳极层20上形成发光层30，发光层20为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，TIn3(PO4)4是基质，Eu和Dy是掺杂元素，是发光体系中的激活元素，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
制备发光层30的步骤为：
根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材；将靶材与衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，靶材与衬底的间距为45mm～95mm，衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在衬底的阳极层20上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。优选的，x为0.02，y为0.04。
优选的，将T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体混合均匀在1250℃下烧结制成靶材。
优选的，制成的靶材的直径为50mm，厚度为2mm。
优选的，衬底在使用前先进行预处理，预处理的操作为：用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
优选的，真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa。
本实施方式中，工作气体为氧气。
优选的，沉积的操作中，工作气体的流量为20sccm，工作气体的压强为3Pa，靶材与衬底的间距为60mm，衬底的温度为500℃，激光的能量为150mJ。
优选的，通过控制沉积的时间为10min～30min，得到厚度为30nm～200nm的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
通过对衬底进行预处理，可以提高衬底的阳极层20的功函数。
步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。
本实施方式中，通过蒸镀的方式，在发光层30上形成材料为银的阴极层40，得到薄膜电致发光器件100。
下面为具体实施例。
实施例1
称取Y2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.02：0.04，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150mJ，通过控制沉积的时间为18min，得到厚度为120nm的发光薄膜，化学式为YIn3(PO5)4：0.02Eu3+,0.04Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
请参阅图2，图2为本实施例得到的薄膜电致发光器件（玻璃/ITO/YIn3(PO5)4：0.02Eu3+,0.04Dy3+/Ag）的电致发光谱（EL）。由图2可以看出，本实施例得到的器件在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰。
请参阅图3，图3为本实施例得到的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出图中X射线衍射峰对应的是稀土磷铟酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明铕镝掺杂离子进入了稀土磷铟酸盐的晶格，样品具有良好的结晶性质。
实施例2
称取Y2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.01：0.08，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80mJ，通过控制沉积的时间为10min，得到厚度为30nm的发光薄膜，化学式为YIn3(PO4)4：0.01Eu3+,0.08Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例3
称取Y2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.05：0.01，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，通过控制沉积的时间为30min，得到厚度为250nm的发光薄膜，化学式为YIn3(PO4)4：0.05Eu3+,0.01Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例4
称取La2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.02：0.04，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150mJ，通过控制沉积的时间为20min，得到厚度为180nm的发光薄膜，化学式为LaIn3(PO4)4：0.02Eu3+,0.04Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例5
称取La2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.01：0.08，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80mJ，通过控制沉积的时间为25min，得到厚度为220nm的发光薄膜，化学式为LaIn3(PO4)4：0.01Eu3+,0.08Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例6
称取La2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.05：0.01，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，通过控制沉积的时间为15min，得到厚度为120nm的发光薄膜，化学式为LaIn3(PO4)4：0.05Eu3+,0.01Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例7
称取Gd2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.02：0.04，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150mJ，通过控制沉积的时间为15min，得到厚度为140nm的发光薄膜，化学式为GdIn3(PO4)4：0.02Eu3+,0.04Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例8
称取Gd2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.01：0.08，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80mJ，通过控制沉积的时间为10min，得到厚度为100nm的发光薄膜，化学式为GdIn3(PO4)4：0.01Eu3+,0.08Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例9
称取Gd2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.05：0.01，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，通过控制沉积的时间为20min，得到厚度为210nm的发光薄膜，化学式为GdIn3(PO4)4：0.05Eu3+,0.01Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例10
称取Lu2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.02：0.04，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150mJ，通过控制沉积的时间为15min，得到厚度为95nm的发光薄膜，化学式为LuIn3(PO4)4：0.02Eu3+,0.04Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例11
称取Lu2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.01：0.08，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80mJ，通过控制沉积的时间为20min，得到厚度为200nm的发光薄膜，化学式为LuIn3(PO4)4：0.01Eu3+,0.08Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
实施例12
称取Lu2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy2O3粉体，其摩尔比为1：3：4：0.05：0.01，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入脉冲激光沉积设备的真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，通过控制沉积的时间为25min，得到厚度为220nm的发光薄膜，化学式为LuIn3(PO4)4：0.05Eu3+,0.01Dy3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+；
其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
2.如权利要求1所述的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的厚度为30nm～200nm。
3.一种铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
将衬底及所述靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm～95mm，所述衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在所述衬底上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
4.根据权利要求3所述的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，烧结制成靶材的操作中，烧结的温度为1250℃，制成的靶材的直径为50mm，厚度为2mm。
5.根据权利要求3所述的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，工作气体的流量为20sccm，工作气体的压强为3Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60mm，所述衬底的温度为500℃，所述激光的能量为150mJ。
6.根据权利要求3所述的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为ITO衬底；所述工作气体为氧气。
7.根据权利要求3所述的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，沉积的操作中，通过控制沉积的时间为10min～30min，得到厚度为30nm～200nm的铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜。
8.一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+；
其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层；
在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，TIn3(PO4)4是基质，且0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
在所述发光层上形成阴极层。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+各元素的化学计量比称取T2O3，In2O3，P2O5，Eu2O3和Dy4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结制成靶材，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu；
将所述衬底及所述靶材装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体的压强为0.5Pa～5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm～95mm，所述衬底的温度为250℃～750℃，激光的能量为80～300mJ，在所述衬底上沉积得到铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜，所述铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜的材料的化学通式为TIn3(PO4)4：xEu3+,yDy3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，T为Y、La、Gd或Lu。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310443160.9A CN104449721A (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310443160.9A CN104449721A (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104449721A true CN104449721A (zh) | 2015-03-25 |
Family
ID=52896487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310443160.9A Pending CN104449721A (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104449721A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105860973A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-17 | 中南大学 | 一种镁铟磷酸盐红色或绿色荧光粉及其制备 |
-
2013
- 2013-09-25 CN CN201310443160.9A patent/CN104449721A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105860973A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-17 | 中南大学 | 一种镁铟磷酸盐红色或绿色荧光粉及其制备 |
| CN105860973B (zh) * | 2016-04-15 | 2017-12-15 | 中南大学 | 一种镁铟磷酸盐红色或绿色荧光粉及其制备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102863959B (zh) | 铕掺杂钼酸钆发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104673298A (zh) | 钐掺杂碱土铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104449685A (zh) | 铈掺杂碱土镓酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104449721A (zh) | 铕镝共掺杂稀土磷铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104178148A (zh) | 锑铽共掺杂碱铌酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104342158A (zh) | 铕铒双掺杂硒化锌发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104449684A (zh) | 铕掺杂碱土铟酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104673297A (zh) | 铈铕共掺杂碱土铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN103805172A (zh) | 铈铽双掺杂硫酸钙发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN103788948A (zh) | 铕铽共掺杂稀土硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104449688A (zh) | 铕掺杂碱土氟铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104449729A (zh) | 钐掺杂稀土氟镓酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN102863952B (zh) | 铕镝共掺杂硫酸钙发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN103421510B (zh) | 锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104342142A (zh) | 铈掺杂碱土砷酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104277831A (zh) | 铕掺杂铝锗酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104650900A (zh) | 铈铽双掺杂氧化钆发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104650918A (zh) | 铕铋共掺杂三族氟化钇发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN102863960B (zh) | 铕掺杂硼酸钆钙发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104119906A (zh) | 锑铽共掺杂氮化硅发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104277849A (zh) | 锑铽共掺杂稀土铟酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104650869A (zh) | 铕铽共掺杂铝铌酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104140817A (zh) | 铕铽共掺杂稀土铝酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104342144A (zh) | 铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN104277832A (zh) | 铕铽共掺杂亚钒酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150325 |