CN104650856B - 一种硫化镉量子点溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，将气体单向透过的透析膜制成气袋置于可溶性镉盐溶液中，向气袋内通入高纯H2S气体，保持气袋内部气相压强比外部液相压强高5kpa～15kpa，在10℃～60℃下进行反应，反应生成硫化镉量子点溶液。本发明基于膜反应法制备硫化镉量子点溶液，硫化镉量子点溶液可制成硫化镉光电粉体材料或液体硫化镉量子点试剂，方法简单易操作、条件温和、步骤少、成本低、环境友好，制得的硫化镉量子点粒径分布窄、产品纯度高、量子效率高，荧光或光电性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术，具体地指一种硫化镉量子点溶液的制备方法。
背景技术
半导体材料从体相逐渐减小至一定临界尺寸(1～2纳米)后，其载流子的波动性变得显著，运动将受限，导致动能的增加，相应的电子结构从体相连续的能级结构变成准分裂的不连续，这一现象称作量子尺寸效应。比较常见的半导体纳米粒子即量子点主要有II-VI，III-V以及IV-VI族。这些种类的量子点都十分遵守量子尺寸效应，其性质随尺寸呈现规律性变化，例如吸收及发射波长随尺寸变化而变化。因此，半导体量子点在照明、显示器、激光器以及生物荧光标记等领域都有着十分重要的应用。
硫化镉是一种重要的II-VI族半导体材料，具有良好的光电学性能，纳米硫化镉能够用于太阳能电池、光催化降解有机污染废水、与铬结合作为中红外激光器材料等，硫化镉量子点由于具有较好的光致发光性能，在生物医学和化学分析领域有广泛的应用。
目前采用化学方法成功合成硫化镉量子点主要有有机溶剂法和水相合成法。有机溶剂法最初使用二甲基镉(Cd(CH3)2)作为镉源，(TMS)2S作为硫源，以配位溶剂三辛基膦(TOPO)作为溶剂，在300℃无水无氧条件下进行合成反应。但这种方法使用的有机镉毒性强，危险性高，并且溶剂TOPO价格昂贵，不利于大量的合成。中国发明专利申请(申请号为201410191162.8)公开了一种硫化镉量子点的制备方法，该方法需要利用十八烯同时作为(TMS)2S和羧酸镉的溶剂，毒性较大。而水热合成法大多是在高温高压的苛刻条件下进行，时间长，能耗大，而且尺寸单一。
综上所述，对于硫化镉量子点的合成方面还存在着诸多问题，因此，对于建立新的操作简便、合成效果优良、可进行大量生产的合成硫化镉量子点的方法，对于纳米合成技术领域有着十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种常温常压条件下、步骤少、易操作、产品性能优良的硫化镉量子点溶液的制备方法。
本发明的技术方案为：一种硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，将气体单向透过的透析膜制成气袋置于可溶性镉盐溶液中，向气袋内通入高纯H2S气体，保持气袋内部气相压强比外部液相压强高5kPa～15kPa，在10℃～60℃进行反应，反应生成硫化镉量子点溶液。
优选的，将所述硫化镉量子点溶液陈化、过滤、洗涤、干燥，得到硫化镉光电粉体材料。
优选的，将所述硫化镉量子点溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或曲拉通中至少一种作为助溶剂，加入巯基乙酸(TA)或苄基硫醇(BM)作稳定剂，得到可溶性荧光量子点试剂。
优选的，所述可溶性镉盐溶液浓度为0.01mol/L～2mol/L。
优选的，所述可溶性镉盐溶液为氯化镉、硝酸镉或硫酸镉溶液中的一种。可溶性镉盐溶液为氯化镉、硝酸镉或硫酸镉与水混合配成的水溶液。
优选的，所述高纯H2S气体压强为5～15kPa。
优选的，所述透析膜为孔径为3K～6K的高分子膜。高分子透析膜的孔径以其分子截留量来表示，孔径3K～6K的高分子膜即为分子截留量为3000～6000的透析膜。
优选的，通入高纯H2S气体的摩尔量与可溶性镉盐溶液镉的摩尔量相等。高纯硫化氢为纯度99.99％以上的硫化氢气体。
进一步的，所述助溶剂加入质量为硫化镉量子点溶液质量的1～8％。
进一步的，所述稳定剂加入质量为硫化镉量子点溶液质量的1～2％。
本发明以透析膜为两相界面，一相为液相，另一相为气相，透析膜仅容气体单向透过，气相反应物透过膜进入液相，进行异相制备反应生成产物。本发明所采用的半透膜既是分离界面，也是反应界面，通过控制膜界面两边的压力梯度完成反应界面两边物质的定向输送，实现控制反应进程，同时完成产物的分离，要求气相压力大于液相压力5kPa以上，温度越高越有利于气体分子的扩散。将制得的量子点溶液进行不同的后期处理得到硫化镉量子点粉体材料或液体硫化镉量子点试剂。分别应用于不同的情况，其中硫化镉量子点粉体材料通过磁控溅射或提拉成膜，制备薄膜太阳能电池板，液体硫化镉量子点试剂用于生物荧光染色。
本发明基于膜反应法制备硫化镉量子点溶液，方法简单易操作、条件温和、步骤少、成本低、环境友好，产物水溶性好，制得的硫化镉量子点粒径分布窄、量子效率高，荧光和光电性能良好。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
将气体单向透过的透析膜制成气袋置于可溶性镉盐溶液中，向气袋内通入高纯H2S气体，10～60℃下保持气袋内部气相压强比外部液相压强高5kPa～15kPa，反应生成硫化镉量子点溶液，再将硫化镉量子点溶液制成硫化镉光电粉体材料或液体硫化镉量子点试剂。
实施例1
配制浓度为0.08mol/L的CdCl2溶液为反应液，以孔径3K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdCl2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强6kPa，溶液温度25℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液中加入硫化镉量子点溶液质量8％的DMF作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量1％的TA作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂。荧光测试采用爱丁堡FS5(英国)稳态荧光光谱仪(下同)，硫化镉量子点光致发光(PL)的荧光发射波长536nm，荧光量子产率28.3％。
实施例2
配制浓度为0.01mol/L的Cd(NO3)2溶液为反应液，以孔径6K分子量高分子透析膜制成气袋置于Cd(NO3)2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强5kPa，溶液温度10℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液中加入硫化镉量子点溶液质量1％的曲拉通作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量2％的BM作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂，其光致发光(PL)的荧光发射波长542nm，荧光量子产率25.1％。
实施例3
配制浓度为1mol/L的CdSO4溶液为反应液，以孔径5K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdSO4溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强8kPa，溶液温度30℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液中加入硫化镉量子点溶液质量2％DMF和0.5％曲拉通作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量1％的TA作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂，其光致发光(PL)的荧光发射波长538nm，荧光量子产率15.5％。
实施例4
配制浓度为2mol/L的CdCl2溶液为反应液，以孔径4K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdCl2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强12kPa，溶液温度50℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液中加入硫化镉量子点溶液质量1％的曲拉通作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量2％的BM作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂，其光致发光(PL)的荧光发射波长550nm，荧光量子产率8.5％。
实施例5
配制浓度为1.2mol/L的Cd(NO3)2溶液为反应液，以孔径6K分子量高分子透析膜制成气袋置于Cd(NO3)2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强10kPa，溶液温度35℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液加入硫化镉量子点溶液质量5％的DMF作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量1％的TA作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂，其光致发光(PL)的荧光发射波长546nm，荧光量子产率18.2％。
实施例6
配制浓度为0.3mol/L的CdSO4溶液为反应液，以孔径4K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdSO4溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强15kPa，溶液温度60℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，硫化镉量子点溶液中加入硫化镉量子点溶液质量5％的DMF作为助溶剂，使CdS颗粒完全分散，再加入硫化镉量子点溶液质量1.5％的TA作稳定剂，得到硫化镉量子点荧光试剂，其光致发光(PL)的荧光发射波长558nm，荧光量子产率7.3％。
实施例7
配制浓度为0.01mol/L的CdCl2溶液为反应液，以孔径5K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdCl2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强6kPa，溶液温度25℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，将硫化镉量子点溶液陈化3hr，过滤，超纯水洗涤至不检出镉离子，干燥，得到硫化镉量子点粉体材料。硫化镉粉体材料经X荧光光谱法(XRF，Epsilon3荷兰，下同)分析，其组成为77.2％Cd、22.1％S、0.013％Fe、0.002％Cu、0.135％Ca、0.128％Mg、0.081％Al。经扫描电镜(SEM，日立S-4800场发射扫描电镜，下同)分析，其颗粒为球形，粒径3.4nm。
实施例8
配制浓度为0.06mol/L的Cd(NO3)2溶液为反应液，以孔径3K分子量高分子透析膜制成气袋置于Cd(NO3)2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强8kPa，溶液温度35℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，将硫化镉量子点溶液陈化3hr，过滤，超纯水洗涤至不检出镉离子，干燥，得到硫化镉量子点粉体材料。硫化镉粉体材料经XRF分析，其组成为77.3％Cd、21.5％S、0.021％Fe、0.013％Cu、0.242％Ca、0.156％Mg、0.123％Al。经SEM分析，其颗粒为椭球形，长粒径4.2nm。
实施例9
配制浓度为0.5mol/L的CdSO4溶液为反应液，以孔径6K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdSO4溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强10kPa，溶液温度60℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制备硫化镉量子点溶液。反应完成后，将硫化镉量子点溶液陈化3hr，过滤，超纯水洗涤至不检出镉离子，干燥，得到硫化镉量子点粉体材料。硫化镉粉体材料经XRF分析，其组成为76.8％Cd、21.6％S、0.015％Fe、0.001％Cu、0.238％Ca、0.168％Mg、0.106％Al、0.06％Zn。经SEM分析，其颗粒尺寸8*5*3nm。
实施例10
配制浓度为1.5mol/L的CdCl2溶液为反应液，以孔径5K分子量高分子透析膜制成气袋置于CdCl2溶液中，以高纯H2S气体为反应气源，通入透析膜袋中进行气相/液相膜反应，控制气体压强8kPa，溶液温度40℃，通入高纯H2S气体的摩尔量与反应液中镉盐的摩尔量相等，生成亮黄色胶体溶液，制得硫化镉量子点溶液。反应完成后，将硫化镉量子点溶液陈化3hr，过滤，超纯水洗涤至不检出镉离子，干燥，得到硫化镉量子点粉体材料。硫化镉粉体材料经XRF分析，其组成为77.1％Cd、21.8％S、0.011％Fe、0.001％Cu、0.213％Ca、0.186％Mg、0.136％Al。经SEM分析，其颗粒为球形，粒径2.8nm。
Claims (9)
1.一种硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，将气体单向透过的透析膜制成气袋置于可溶性镉盐溶液中，向气袋内通入高纯H2S气体，保持气袋内部气相压强比外部液相压强高5kPa～15kPa，在10℃～60℃下进行反应，反应生成硫化镉量子点溶液，所述透析膜为截留分子量为3K～6K的高分子膜。
2.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，将所述硫化镉量子点溶液陈化、过滤、洗涤、干燥，得到硫化镉光电粉体材料。
3.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，将所述硫化镉量子点溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺DMF或曲拉通中至少一种作为助溶剂，加入巯基乙酸TA或苄基硫醇BM作稳定剂，得到可溶性荧光量子点试剂。
4.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，所述可溶性镉盐溶液浓度为0.01mol/L～2mol/L。
5.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，所述可溶性镉盐溶液为氯化镉、硝酸镉或硫酸镉溶液中的一种。
6.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，所述高纯H2S气体压强为5kPa～15kPa。
7.如权利要求1所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，通入高纯H2S气体中H2S的摩尔量与可溶性镉盐溶液中镉盐的摩尔量相等。
8.如权利要求3所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，所述助溶剂加入质量为硫化镉量子点溶液质量的1～8％。
9.如权利要求3所述的硫化镉量子点溶液的制备方法，其特征在于，所述稳定剂加入质量为硫化镉量子点溶液质量的1～2％。
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