CN104650305A - 一种丙烯酸酯类高分子分散剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分散剂制备技术领域,公开了一种丙烯酸酯类高分子分散剂及其制备方法与应用。所述丙烯酸酯类高分子分散剂由甲基丙烯酸甲酯和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺以RAFT聚合方法制备而成。其合成方法包括如下步骤:无氧条件下,单体甲基丙烯酸甲酯(或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺)在引发剂和RAFT试剂的作用下,生成RAFT试剂大分子,再与单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(或甲基丙烯酸甲酯)作用,在引发剂的诱导下反应生成所述丙烯酸酯类高分子分散剂。所述丙烯酸酯类高分子分散剂对无机颗粒表面覆盖及包封效果好,分散体系稳定,主要应用于陶瓷喷墨用陶瓷颜料颗粒的分散。

Description

一种丙烯酸酯类高分子分散剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于分散剂技术领域,具体涉及一种丙烯酸酯类高分子分散剂及其制备方法与应用。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术的出现及使用是陶瓷装饰界的一场变革,它将在未来市场中占据优势地位,陶瓷墨水的制备是陶瓷喷墨打印技术的关键部分。陶瓷墨水是由陶瓷色料、溶剂、分散剂及其它助剂如结合剂、表面活性剂等组成。分散剂具有调节陶瓷墨水的分散性和稳定性功能,使陶瓷色料在溶剂中均匀分散,保证打印前不团聚。
分散剂对陶瓷色料的作用主要通过以下三种方式来实现:
(1)静电稳定理论:增大陶瓷色料颗粒表面电位的绝对值,提高颗粒间的静电稳定作用;(2)空间稳定理论:通过高分子分散剂在陶瓷色料颗粒表面形成的吸附层之间的位阻效应,使颗粒之间产生很强位阻排斥力;(3)调控陶瓷色料颗粒表面极性,既增强分散介质对它的润湿性,又增强了表面溶剂化膜,提高了颗粒表面结构化程度,使结构化排斥力大大增强。
分散剂可有效地阻止陶瓷墨水的聚沉,其合理选择和含量是关键。
分散剂分为传统分散剂和高分子分散剂。高分子分散剂是一类高效的聚合物分散剂,由于其优良的性能,在油墨与涂料领域中起到至关重要的作用。与传统分散剂相比,高分子分散剂能够加快颜料表面润湿,缩短研磨所需时间,降低油墨粘度,还可以增加油墨或涂料的着色强度,增大体系的固含量,最重要的是还可依靠其强大的立体空间作用,提高颜料在有机介质中的分散稳定性。
华东理工大学研制开发的WL-1型超分散剂,提高了颜料颗粒在油墨中的分散稳定性,改善了油墨的使用性能和印刷品质;Kakui等以聚乙烯亚胺(PEI)为分散剂,发现接枝PEI比线型PEI更易发生短程空间斥力,对氧化铝陶瓷颗粒具有分散稳定性;Yoshikawa等合成的高分子分散剂PMAA-mPEO,研究显示,对BaTiO3悬浮体有很好的的分散稳定性。
目前国外开发、研制高分子分散剂的公司主要有ICI,KvK,Dupont,BASF,BYK,Daniel,SunChemical等公司。国内对高分子分散剂的研究起步较晚,分散剂种类少,合成方法还不成熟,其开发的产品使用性能还无法完全满足使用要求,仍需大量进口国外产品。因此,开发和研制性能优良的高分子分散剂具有重要意义
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种丙烯酸酯类高分子分散剂;
本发明的另一目的在于提供上述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法;
本发明的再一目的在于提供上述丙烯酸酯类高分子分散剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其由单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)和单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)聚合制备而成,具有如下结构:
其中,m为10~100的整数倍,n为10~100的整数倍。
上述丙烯酸酯类高分子分散剂根据单体甲基丙烯酸甲酯和单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的进行RAFT聚合的顺序不同,可分为两种制备方法。
上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第一种制备方法,包括如下步骤:无氧条件下,单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引发剂和RAFT试剂的作用下,生成RAFT试剂大分子,再与单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)作用,在引发剂的诱导下反应生成P(DMAPMA)-b-P(MMA)共聚物,即为上述丙烯酸酯类高分子分散剂;
上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第一种制备方法,具体包括如下步骤:
(a)将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、RAFT试剂、引发剂M和溶剂A加入到反应器中,搅拌均匀得混合液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物MMA macro-RAFT;
(b)将中间产物MMA macro-RAFT、单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、引发剂N和溶剂B加入到反应器中,搅拌均匀得混合反应液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(DMAPMA)-b-P(MMA),即为上述丙烯酸酯类高分子分散剂。
在上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第一种制备方法中,
优选的,步骤(a)所述RAFT试剂为S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯;
优选的,步骤(a)所述引发剂M为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO);
优选的,步骤(a)所述溶剂A为乙酸乙酯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
优选的,步骤(a)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为8~24h;
优选的,步骤(a)所述混合液中甲基丙烯酸甲酯、RAFT试剂及引发剂M的摩尔比为85:1:0.1~2500:1:0.3,所述甲基丙烯酸甲酯在步骤(a)所述混合液中的质量分数为15%;
优选的,步骤(b)所述引发剂N为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO);
优选的,步骤(b)所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
优选的,步骤(b)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为12~24h;
优选的,步骤(a)和步骤(b)所述快速降温采用冰浴降温;
优选的,步骤(b)所述混合反应液中N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、中间产物MMA macro-RAFT及引发剂N的摩尔比为50:1:0.1~500:1:0.3,所述N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在步骤(b)所述混合反应液中的质量分数为15%。
上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第二种制备方法,包括如下步骤:无氧条件下,单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在引发剂和RAFT试剂的作用下,生成RAFT试剂大分子,再与单体甲基丙烯酸甲酯作用,在引发剂的诱导下反应生成P(MMA)-b-P(DMAPMA)共聚物,即为上述丙烯酸酯类高分子分散剂;
上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第二种制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、RAFT试剂、引发剂P和溶剂C加入到反应器中,搅拌均匀得混合液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物DMAPMAmacro-RAFT;
(2)将中间产物DMAPMA macro-RAFT、单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)、引发剂Q和溶剂D加入到反应器中,搅拌均匀得混合反应液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(MMA)-b-P(DMAPMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
在上述丙烯酸酯类高分子分散剂的第二种制备方法中,
优选的,步骤(1)所述RAFT试剂为S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯;
优选的,步骤(1)所述引发剂P为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO);
优选的,步骤(1)所述溶剂C为乙酸乙酯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
优选的,步骤(1)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为8~24h;
优选的,步骤(1)所述混合液中N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、RAFT试剂及引发剂P的摩尔比为50:1:0.1~500:1:0.3,所述N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在步骤(1)所述混合液中的质量分数为15%;
优选的,步骤(2)所述引发剂Q为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO);
优选的,步骤(2)所述溶剂D为N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
优选的,步骤(2)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为12~24h;
优选的,步骤(1)和步骤(2)所述快速降温采用冰浴降温;
优选的,步骤(2)所述混合反应液中甲基丙烯酸甲酯、中间产物DMAPMAmacro-RAFT及引发剂Q的摩尔比为85:1:0.1~2500:1:0.3,所述甲基丙烯酸甲酯在步骤(2)所述混合反应液中的质量分数为15%。
上述丙烯酸酯类高分子分散剂可应用于陶瓷喷墨墨水制备技术领域;用于对陶瓷喷墨墨水中的陶瓷色料进行分散。
本发明的原理:
在溶剂-固体分散体系中,陶瓷色料金属氧化物表面含有一定量的羟基,本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂与陶瓷色料表面充分接触,所述丙烯酸酯类高分子分散剂的锚固基团[-N(CH3)]与色料上的羟基相互作用形成氢键,形成一层致密而牢固的包覆层,该包覆层可使色料颗粒表面有机化;另一方面,所述丙烯酸酯类高分子分散剂的溶剂化链在颜料颗粒表面形成保护层,伸展在溶剂中。当色料颗粒相互靠近时,所述丙烯酸酯类高分子分散剂起到空间位阻作用,颗粒由于空间位阻作用而相互排斥,增加了陶瓷颜料在溶剂中的分散稳定性。
本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂为嵌段聚合物,由于其结构的优势,能更加有效的分散陶瓷颜料颗粒。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂,相对于传统分散剂对陶瓷色料表面覆盖及包封效果要更好、分散体系更稳定。
(2)本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂为嵌段聚合物,比均聚物或无规共聚物具有更好的分散无机颗粒。
(3)本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法为RAFT聚合,能更好的控制聚合物的分子量及其分布,比传统自由基聚合的聚合物具有更优的结构;适应性强,可应用到多种无机颗粒的分散。
(4)本发明所述制备方法反应条件温和,合成工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为24,n为81;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将25.03g甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.25mol)、0.224g RAFT试剂S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.016g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)(1×10-4mol)和141.85g甲苯加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至70℃进行反应,反应15h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物MMA macro-RAFT;
(2)将8.11g中间产物MMA macro-RAFT(0.001mol)、8.51g单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.016g引发剂AIBN(1×10-4mol)和48.25g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至70℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(DMAPMA)-b-P(MMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
实施例2
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为21,n为56;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将15.02g甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.15mol)、0.224g RAFT试剂S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.033g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)(2×10-4mol)和85.25g乙酸乙酯加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至80℃进行反应,反应20h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物MMA macro-RAFT;
(2)将5.61g中间产物MMA macro-RAFT(0.001mol)、8.51g单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.033g引发剂AIBN(2×10-4mol)和48.32g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至80℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(DMAPMA)-b-P(MMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
实施例3
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为20,n为52;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将15.02g甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.15mol)、0.224g RAFT试剂S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.048g引发剂过氧化苯甲酰(BPO)(2×10-4mol)和56.73g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至75℃进行反应,反应8h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物MMA macro-RAFT;
(2)将5.21g中间产物MMA macro-RAFT(0.001mol)、8.51g单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.048g引发剂过氧化苯甲酰(BPO)(2×10-4mol)和48.25g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至75℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(DMAPMA)-b-P(MMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
实施例4
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为72,n为26;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将8.51g N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.224g的S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.016g引发剂偶氮二异丁腈(1×10-4mol)和48.25g甲苯加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至70℃进行反应,反应15h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物DMAPMA macro-RAFT;
(2)将4.43g中间产物DMAPMA macro-RAFT(0.001mol)、25.03g单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.25mol)、0.016g引发剂AIBN(1×10-4mol)和141.91g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至70℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(MMA)-b-P(DMAPMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
实施例5
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为49,n为23;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将8.51g N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.224g的S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.033g引发剂偶氮二异丁腈(2×10-4mol)和48.32g乙酸乙酯加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至80℃进行反应,反应20h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物DMAPMA macro-RAFT;
(2)将3.92g中间产物DMAPMA macro-RAFT(0.001mol)、15.03g单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.15mol)、0.033g引发剂AIBN(2×10-4mol)和85.17g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至80℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(MMA)-b-P(DMAPMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
实施例6
一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其结构如下:
其中,m为48,n为21;
所述丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将8.51g N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)(0.05mol)、0.224g的S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯(0.001mol)、0.048g引发剂过氧化苯甲酰(2×10-4mol)和48.27g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至75℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物DMAPMA macro-RAFT;
(2)将3.58g中间产物DMAPMA macro-RAFT(0.001mol)、15.03g单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)(0.15mol)、0.048g引发剂BPO(2×10-4mol)和85.17g DMF加入到反应器中,搅拌混合;在冰浴条件下,反应器通氮气40min以除去空气,然后在油浴下升温至75℃进行反应,反应24h后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(MMA)-b-P(DMAPMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
各实施例所得丙烯酸酯类高分子分散剂的分散性能测试:
将市售陶瓷颜料加入到容器中,然后加入有机溶剂与各实施例制备的丙烯酸酯类高分子分散剂,混合均匀后采用数显黏度仪测试体系黏度,并用25mL磨口比色管测试体系的分散稳定性,测试所得结果如表1所示。
表1 丙烯酸酯类高分子分散剂对陶瓷颜料颗粒粘度和分散稳定性的影响
从表1可以看出,本发明所述丙烯酸酯类高分子分散剂对陶瓷颜料表面覆盖及包封效果好,分散体系稳定,可延长陶瓷墨水的保存时间,同时有效地减低了陶瓷墨水的粘度,使其符合喷墨打印用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种丙烯酸酯类高分子分散剂,其特征在于:所述丙烯酸酯类高分子分散剂由单体甲基丙烯酸甲酯和单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺聚合制备而成,具有如下结构:
其中,m为10~100的整数倍,n为10~100的整数倍。
2.一种根据权利要求1所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:无氧条件下,单体甲基丙烯酸甲酯在引发剂和RAFT试剂的作用下,生成RAFT试剂大分子,再与单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺作用,在引发剂的诱导下反应生成P(DMAPMA)-b-P(MMA)共聚物,即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
(a)将甲基丙烯酸甲酯、RAFT试剂、引发剂M和溶剂A加入到反应器中,搅拌均匀得混合液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物MMA macro-RAFT;
(b)将中间产物MMA macro-RAFT、单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、引发剂N和溶剂B加入到反应器中,搅拌均匀得混合反应液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终 产物P(DMAPMA)-b-P(MMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(a)所述RAFT试剂为S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯;步骤(a)所述引发剂M为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;步骤(a)所述溶剂A为乙酸乙酯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺;步骤(a)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为8~24h;步骤(a)所述混合液中甲基丙烯酸甲酯、RAFT试剂及引发剂M的摩尔比为85:1:0.1~2500:1:0.3,所述甲基丙烯酸甲酯在步骤(a)所述混合液中的质量分数为15%;
步骤(b)所述引发剂N为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;步骤(b)所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺;步骤(b)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为12~24h;步骤(b)所述混合反应液中N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、中间产物MMA macro-RAFT及引发剂N的摩尔比为50:1:0.1~500:1:0.3,所述N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在步骤(b)所述混合反应液中的质量分数为15%。
5.一种根据权利要求1所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:无氧条件下,单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在引发剂和RAFT试剂的作用下,生成RAFT试剂大分子,再与单体甲基丙烯酸甲酯作用,在引发剂的诱导下反应生成P(MMA)-b-P(DMAPMA)共聚物,即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)将N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、RAFT试剂、引发剂P和溶剂C加入到反应器中,搅拌均匀得混合液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到中间产物DMAPMA macro-RAFT;
(2)将中间产物DMAPMA macro-RAFT、单体甲基丙烯酸甲酯、引发剂 Q和溶剂D加入到反应器中,搅拌均匀得混合反应液;在冰浴条件下,反应器通氮气,然后在油浴下升温至反应温度进行反应,达到反应时间后快速降温并暴露于空气中,使反应停止,将反应所得产物进行纯化得到最终产物P(MMA)-b-P(DMAPMA),即为所述丙烯酸酯类高分子分散剂。
7.根据权利要求6所述的丙烯酸酯类高分子分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述RAFT试剂为S-乙基-S’-(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯;步骤(1)所述引发剂P为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;骤(1)所述溶剂C为乙酸乙酯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺;步骤(1)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为8~24h;步骤(1)所述混合液中N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、RAFT试剂及引发剂P的摩尔比为50:1:0.1~500:1:0.3,所述N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺在步骤(1)所述混合液中的质量分数为15%;
步骤(2)所述引发剂Q为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;步骤(2)所述溶剂D为N,N-二甲基甲酰胺;步骤(2)所述反应温度为60~80℃,所述反应时间为12~24h;步骤(2)所述混合反应液中甲基丙烯酸甲酯、中间产物DMAPMA macro-RAFT及引发剂Q的摩尔比为85:1:0.1~2500:1:0.3,所述甲基丙烯酸甲酯在步骤(2)所述混合反应液中的质量分数为15%。
8.根据权利要求1所述的丙烯酸酯类高分子分散剂在陶瓷喷墨技术领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的丙烯酸酯类高分子分散剂在陶瓷喷墨技术领域中的应用,其特征在于:所述丙烯酸酯类高分子分散剂应用于陶瓷喷墨墨水制备技术领域。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104592463A (zh) * 2015-01-14 2015-05-06 中科院广州化学有限公司 丙烯酸酯类嵌段共聚物及其合成方法与应用
CN107624138A (zh) * 2015-06-02 2018-01-23 可泰克斯公司 用于使回收纸脱墨的方法
CN110330585A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 淮阴工学院 超声诱导raft沉淀聚合制备单分散微球的方法
CN112457717A (zh) * 2021-02-01 2021-03-09 佛山市三水区康立泰无机合成材料有限公司 一种喷墨打印用水基陶瓷墨水及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6348256B1 (en) * 1998-09-29 2002-02-19 Celanese International Corporation Ink jet paper coatings containing amine functional monomer grafted poly(vinyl alcohol)
US20110281782A1 (en) * 2010-05-12 2011-11-17 Rajan Keshav Panandiker Care polymers

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6348256B1 (en) * 1998-09-29 2002-02-19 Celanese International Corporation Ink jet paper coatings containing amine functional monomer grafted poly(vinyl alcohol)
US20110281782A1 (en) * 2010-05-12 2011-11-17 Rajan Keshav Panandiker Care polymers

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104592463A (zh) * 2015-01-14 2015-05-06 中科院广州化学有限公司 丙烯酸酯类嵌段共聚物及其合成方法与应用
CN104592463B (zh) * 2015-01-14 2017-08-25 中科院广州化学有限公司 丙烯酸酯类嵌段共聚物及其合成方法与应用
CN107624138A (zh) * 2015-06-02 2018-01-23 可泰克斯公司 用于使回收纸脱墨的方法
CN107624138B (zh) * 2015-06-02 2021-02-09 可泰克斯公司 用于使回收纸脱墨的方法
CN110330585A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 淮阴工学院 超声诱导raft沉淀聚合制备单分散微球的方法
CN112457717A (zh) * 2021-02-01 2021-03-09 佛山市三水区康立泰无机合成材料有限公司 一种喷墨打印用水基陶瓷墨水及其制备方法和应用

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