CN104645781A - 一种改进的碳酸盐溶液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及溶液制备领域，特别涉及一种改进的碳酸盐溶液及其制备方法。一种改进的碳酸盐溶液，主要由碳酸钾、硼酸、钒酸钾和氢氧化钾在水中溶解制成所述改进的碳酸盐溶液。本发明提供的改进的碳酸盐溶液，特定选用无毒的钒酸钾替代常用的五氧化二钒，所用试剂均对人体无毒害，以这几种试剂配置，得到的改进的碳酸盐溶液碳酸钾、钒、硼的含量很好的满足了环氧乙烷工艺的需求，达到了预想的目标。本发明还提供了改进的碳酸盐溶液的制备方法，在水中依次添加碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾制得所述改进的碳酸盐溶液。以该顺序添加各试剂，反应强度小，反应过程中只有微量气泡产生，反应平稳，配置过程安全，得到的溶液呈浅黄色。

Description

一种改进的碳酸盐溶液及其制备方法

技术领域

本发明涉及溶液制备领域，具体而言，涉及一种改进的碳酸盐溶液及其制备方法。

背景技术

环氧乙烷装置由于过氧化生产过多的二氧化碳气体需要处理，目前，现有的碳酸钾溶液的配置使用碳酸钾、硼酸、五氧化二钒。其中，五氧化二钒为剧毒品，对配制人员会造成伤害；并且五氧化二钒是管制品，在购买和运输中都较为复杂。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种改进的碳酸盐溶液，所述的改进的碳酸盐溶液使用的溶质不含有有毒重金属成分，制得的碳酸盐溶液能更好的满足环氧乙烷工艺的需求。

本发明的第二目的在于提供一种所述的改进的碳酸盐溶液的制备方法，该方法配置过程中反应强度小，配置过程安全；得到的碳酸盐溶液中各成分很好的符合工艺的要求，溶液颜色为浅黄色。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种改进的碳酸盐溶液，主要由碳酸钾、硼酸、钒酸钾和氢氧化钾在水中溶解制成所述改进的碳酸盐溶液；

按重量份计，碳酸钾75-90份，硼酸6-10份，钒酸钾12-18份，氢氧化钾6.5-11份，水200份。

本发明提供的改进的碳酸盐溶液，特定选用无毒的钒酸钾替代常用的五氧化二钒，所用试剂均对人体无毒害，以这几种试剂配置，得到的改进的碳酸盐溶液碳酸钾、钒、硼的含量很好的满足了环氧乙烷工艺的需求，达到了预想的目标。

为了让各试剂更好的反应，得到的碳酸盐溶液中碳酸钾含量更高，并且钒、硼的含量更好的满足了环氧乙烷工艺的需求，优选地，按重量份计，按重量份计，碳酸钾75-77份，硼酸7-8份，钒酸钾15-17份，氢氧化钾7-8份。

其中，添加的氢氧化钾不仅使硼酸生成偏硼酸钾，而且使碳酸盐溶液呈碱性，溶液呈碱性，对配置的人员伤害较小，并且防止了对设备的腐蚀；另外，改进的碳酸盐溶液中余量的氢氧化钾，还用于和环氧乙烷工艺中未完全分解的碳酸氢钾反应生成碳酸钾，增加碳酸钾溶液浓度，减少碳酸氢钾浓度。

优选地，所述改进的碳酸盐溶液的pH值为10.8-11.2。

优选地，所述水为脱盐水。脱盐水又称蒸馏水，使用脱盐水作为溶剂，含有的杂质少，能很好的满足配置溶液的要求。

本发明还提供了改进的碳酸盐溶液的制备方法，在水中依次添加碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾制得所述改进的碳酸盐溶液。以该顺序添加各试剂，反应强度小，反应过程中只有微量气泡产生，反应平稳，配置过程安全，得到的溶液呈浅黄色。

配制70-90℃的溶液，在配制过程中观察反应变化情况，观察颜色的变化，注意细节，配制之后对每个样品进行分析，经过以上分析，较合理的加料温度为75-85℃，溶液颜色呈浅黄色，反应较为平稳，不剧烈；从反应强度和溶剂溶解的速度来说，以加料温度为80℃更好。

优选地，所述水在添加各成分前，先加热至75-85℃；更优选为80℃。

优选地，所述碳酸钾逐步添加至完全溶解后再添加硼酸。

优选地，所述硼酸逐步添加至完全溶解后再添加钒酸钾。

优选地，所述钒酸钾逐步添加至完全溶解后再添加氢氧化钾。

各溶质逐步缓慢添加，以防止反应剧烈而喷出伤人，至完全溶解后再添加另外的溶质，使能使各溶剂之间更好的反应，最终得到需要的碳酸盐溶液。

使用本发明提供的改进的碳酸盐溶液的溶质和制备方法，制得的碳酸盐溶液中，碳酸钾质量百分浓度在25％以上，偏硼酸钾质量百分浓度在2.5-4％，钒酸钾质量百分浓度在4-5.5％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的改进的碳酸盐溶液，特定选用无毒的钒酸钾替代常用的五氧化二钒，以这几种试剂配置，得到的碳酸盐溶液碳酸钾、钒、硼的含量很好的满足了环氧乙烷工艺的需求，达到了预想的目标；

(2)本发明选用特定含量的各试剂，各试剂之间更好的反应，得到的碳酸盐溶液中碳酸钾含量更高，并且钒、硼的含量更好的满足了环氧乙烷工艺的需求；

(3)本发明特定选定了各试剂的添加顺序，是在水中依次添加碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾制得碳酸盐溶液，以该顺序添加各试剂，反应强度小，反应过程中只有微量气泡产生，反应平稳，配置过程安全，得到的溶液呈浅黄色；

(4)为了使各试剂之间更充分的反应，并且考虑了反应强度和溶剂溶解的速度因素，本发明还特定选用了各溶质的溶解温度；

(5)为了使各溶质之间更充分的反应，本发明是在每个溶质溶解完全后再添加另外的溶质。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。

实施例1

1、配制溶液的加入顺序选择

第一种方案：

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。反应有微量气泡产生，反应平稳，溶液呈浅黄色。

第二种方案：

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入7.1g硼酸溶解后，再加入75.7g碳酸钾，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。反应有大量气泡产生，反应较为剧烈，溶液呈黄色。

第三种方案：

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入16.2g钒酸钾溶解后，再加入75.7g碳酸钾，溶解后加入7.1g硼酸至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。反应剧烈，并且溶液呈黄褐色。

而加料顺序主要考虑几个方面：

1)配制溶液后各成分的比例是否在以下范围内：碳酸钾质量百分浓度在25％以上，偏硼酸钾质量百分浓度在2.5-4％，钒酸钾质量百分浓度在4-5.5％，以更好的符合环氧乙烷工艺的需求；

2)配置后溶液的颜色的深浅度，溶液的颜色深浅度与偏硼酸钾的含量成正比；

3)配制过程中反应的强度大小，在现场配制会不会给操作人员带来伤害。

经过分析：第一种方案较为合理，加料顺序确定为碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾。

实施例2

配制温度的选择

方案一

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到70℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。

方案二

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到75℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。

方案三

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。

方案四

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到85℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。

方案五

将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到90℃，加入75.7g碳酸钾溶解后，再加入7.1g硼酸，溶解后加入16.2g钒酸钾至溶解，最后加入氢氧化钾固体至溶解。

配制70-90℃的溶液，在配制过程中观察反应变化情况，观察颜色的变化。具体如下：

方案一溶质溶解速度太慢，反应过程中有极少量气泡产生，基本无声音，溶液呈黄色；

方案二中溶质溶解速度适当，反应过程中有较微量气泡产生，反应平稳，溶液比方案一颜色浅一些；

方案三中溶质溶解速度较快，反应过程中有微量气泡产生，反应平稳，溶液为淡黄色，比方案二中的黄色淡一些；

方案四中溶质溶解速度较快，有少量气泡产生，有较大的嘶嘶的声音，反应较平稳，溶液为淡黄色，比方案三中的黄色稍微深点；

方案五中溶质溶解速度快，有较多气泡产生，有较大的嘶嘶的声音，反应不太平稳，溶液为黄色。

经过以上分析，可知：较合理的加料温度为75-85℃，溶液颜色呈浅黄色，反应较为平稳，不剧烈；从反应强度和溶剂溶解的速度来说，以加料温度为80℃更好。

实施例3

组1：将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入75g碳酸钾，添加过程中控制添加速度，边搅拌边缓慢添加；完全溶解后，再加入6g硼酸，边搅拌边缓慢添加；溶解后加入12g钒酸钾，边搅拌边缓慢添加；溶解后，最后加入氢氧化钾6.5g，边搅拌边缓慢添加，至完全溶解，得到的溶液pH为11。

组2：将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入77g碳酸钾，添加过程中控制添加速度，边搅拌边缓慢添加；完全溶解后，再加入7g硼酸，边搅拌边缓慢添加；溶解后加入15g钒酸钾，边搅拌边缓慢添加；溶解后，最后加入氢氧化钾7g，边搅拌边缓慢添加，至完全溶解，得到的溶液pH为10.8。

组3：将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入85g碳酸钾，添加过程中控制添加速度，边搅拌边缓慢添加；完全溶解后，再加入8g硼酸，边搅拌边缓慢添加；溶解后加入17g钒酸钾，边搅拌边缓慢添加；溶解后，最后加入氢氧化钾8g，边搅拌边缓慢添加，至完全溶解，得到的溶液pH为10.9。

组4：将200ml脱盐水倒入烧杯中加热到80℃，加入90g碳酸钾，添加过程中控制添加速度，边搅拌边缓慢添加；完全溶解后，再加入10g硼酸，边搅拌边缓慢添加；溶解后加入18g钒酸钾，边搅拌边缓慢添加；溶解后，最后加入氢氧化钾11g，边搅拌边缓慢添加，至完全溶解，得到的溶液pH为11.2。

组1-组4制得的碳酸盐溶液经测试，得到的各成分的含量如表1所示。

表1 不同组别制得的碳酸盐溶液各成分的含量

组别	碳酸钾(％)	偏硼酸钾(％)	钒酸钾(％)
				组1	25	2.7	4
组2	25.3	3.1	5
				组3	26.8	3.4	5.4
组4	27.5	4	5.5

从上述不同组别，添加不同的各溶质，并按碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾依次添加各溶质，制得的碳酸盐溶液中，碳酸钾质量百分浓度在25％以上，偏硼酸钾质量百分浓度在2.5-4％，钒酸钾质量百分浓度在4-5.5％。

另外，上述不同组别在制备溶液的过程中，溶质溶解速度适当，反应过程中有较微量气泡产生，反应平稳，制得的碳酸盐溶液为浅黄色。

本发明提供的改进的碳酸盐溶液及其制备方法具有以下有益效果：

(1)本发明提供的碳酸盐溶液，所用试剂对人体无毒害的，以这几种试剂配置，得到的碳酸盐溶液碳酸钾、钒、硼的含量很好的满足了环氧乙烷工艺的需求，达到了预想的目标；

(2)本发明选用特定含量的各试剂，各试剂之间更好的反应，得到的碳酸盐溶液中碳酸钾含量更高，并且钒、硼的含量更好的满足了环氧乙烷工艺的需求；

(3)本发明特定选定了各试剂的添加顺序，是在水中依次添加碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾制得碳酸盐溶液，以该顺序添加各试剂，反应强度小，反应过程中只有微量气泡产生，反应平稳，配置过程安全，得到的溶液呈浅黄色；

(4)为了使各试剂之间更充分的反应，并且考虑了反应强度和溶剂溶解的速度因素，本发明还特定选用了各溶质的溶解温度；

(5)为了使各溶质之间更充分的反应，本发明是在每个溶质溶解完全后再添加另外的溶质。

本发明提供的改进的碳酸盐溶液，溶液中的碳酸钾、钒酸钾、硼酸钾含量都有明显的增加；具体地，按背景技术以碳酸钾87.66％，硼酸9.36％，五氧化二钒2.98％，配置的碳酸盐溶液中，碳酸钾质量百分浓度为14.5％，偏硼酸钾质量百分浓度为2.2％，钒酸钾质量百分浓度为2.5％；而采用本发明提供的各试剂配置的碳酸盐溶液中，碳酸钾质量百分浓度为25％以上，偏硼酸钾质量百分浓度为2.5-4％，钒酸钾质量百分浓度在4-5.5％。

由于碳酸盐浓度的提高，环氧乙烷工艺中更多的二氧化碳被吸收，减少了循环气中的二氧化碳浓度。由于降低了反应器入口二氧化碳的浓度，可以让氧气的和乙烯充分的反应，增加了反应强度，提高了乙烯选择性；并且使得催化剂的选择性上升0.3％。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种改进的碳酸盐溶液，其特征在于，主要由碳酸钾、硼酸、钒酸钾和氢氧化钾在水中溶解制成所述改进的碳酸盐溶液；

按重量份计，碳酸钾75-90份，硼酸6-10份，钒酸钾12-18份，氢氧化钾6.5-11份，水200份。

2.根据权利要求1所述的改进的碳酸盐溶液，其特征在于，按重量份计，碳酸钾75-77份，硼酸7-8份，钒酸钾15-17份，氢氧化钾7-8份。

3.根据权利要求2所述的改进的碳酸盐溶液，其特征在于，所述改进的碳酸盐溶液的pH值为10.8-11.2。

4.根据权利要求1-3任一项所述的改进的碳酸盐溶液，其特征在于，所述水为脱盐水。

5.权利要求1-4任一项所述的改进的碳酸盐溶液的制备方法，其特征在于，在水中依次添加碳酸钾、硼酸、钒酸钾、氢氧化钾制得所述改进的碳酸盐溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水在添加各成分前，先加热至75-85℃。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水在添加各成分前，先加热至80℃。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钾逐步添加至完全溶解后再添加硼酸。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸逐步添加至完全溶解后再添加钒酸钾。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钒酸钾逐步添加至完全溶解后再添加氢氧化钾。