CN104645495B - 一种离子感应贴基体材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种离子感应贴基体材料制备方法，经过改性制备离子感应贴基体材料，该基体材料用于制备具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。通过基体材料的改性，提高离子感应贴离子堆积层的比表面积，其储电性能和电荷保持能力得到了明显提高，离子堆积层的比表面积为122.8m2/g‑130.6m2/g，表面电位值可达1800SEV‑3000SEV，使用60h后表面电位值仍能保持在800SEV以上。基于该离子感应贴稳定的高比表面电压产生持续的微电流，对骨质增生、腰椎病和关节疼痛具有明显的治疗作用。
Description
技术领域
本发明属于医疗器械领域，具体涉及一种离子感应贴基体材料制备方法。
背景技术
目前国内外治疗骨质增生、腰椎病和关节疼痛的方法主要以药物为主，容易产生副作用，且药物经过一段时间的使用后，疗效下降。另外还有远红外线疗法、超声波疗法、针刺疗法，这些治疗方法复杂，疗程长，也会给患者带来一定的副作用。公开号为103006381A公布的一种离子感应贴的制备方法，该方法制得的离子感应贴基于其比表面电压产生的微电流对人体患处产生生物刺激效应的原理，有效克服了上述的缺陷，达到了较好的疼痛治疗效果，但因其离子堆积层比表面电压较低且不够稳定，难以获得持续的微电流，有效治疗时间和治疗效果受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子感应贴基体材料制备方法，通过改性提高离子感应贴离子堆积层基体材料的性能，使离子感应贴获得稳定的高比表面电压和持续的微电流。
为了实现上述发明目的，本发明的提供一种离子感应贴基体材料制备方法，步骤如下：
S1：2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷与均苯四甲酸二酐进行低温溶液聚合反应，经过高温热酰亚胺化，得到含氟聚酰亚胺。
S2：热引发甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷与臭氧预处理后的含氟聚酰亚胺进行接枝共聚，得到多孔复合物。
S3：采用有机-无机杂化的方法，将具有疼痛治疗作用的无机纳米氧化物粉体掺杂到复合物中，通过交联固化成膜，经模压，得到离子感应贴基体材料膜。
其具体步骤包括如下：
配制15wt%-20wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N，N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为8wt%-10wt%，通入氮气保护，在常温下反应21h-24h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，再自然冷却至室温。
程序化升温工艺为：100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h。
配制30mL，6wt%-9wt%的含氟聚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入10wt%-15wt%的O3/O2混合气体10min-15min，控制流量为300L/h-500L/h；再向上述溶液加入5wt%-15wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成15wt%-20wt%的溶液，加入1wt%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，按一定比例加入无机纳米氧化物粉体，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min。再在Ar气氛中200℃加热2h，经模压，得到离子感应贴基体材料膜。
无机纳米氧化物粉体为：SiO2、MgO、Al2O3、ZnO、TiO2中的一种，添加量为：20wt%-30wt%。
模压工艺为：预热至385℃，加压闭模，压力为15MP -20MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到膜的厚度为0.2mm-0.4mm。
所述离子感应贴基体材料用于制备具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
所述离子感应贴表面电位值为1800~3000SEV，使用60h后表面电位值保持在800SEV以上。
采用该基体材料膜制备高比表面电压和持续微电流的离子感应贴的方法为：采用介质击穿装置充电，充电电压为13万SEV-15万SEV，充电时间为60s-70s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层。将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
本发明的有益效果为：（1）本发明选择本体低介电常数的聚酰亚胺，通过掺氟，再与甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷接枝共聚在材料中形成微孔，改性后降低了材料的介电常数和损耗，制得的离子感应贴基体材料膜的比表面积得到了增大，可获得优良的储电性能，该离子感应贴基体材料膜经离子堆积微处理后，可获得高的比表面电压，能够产生微电流。
（2）聚酰亚胺膜是容易吸水的极性材料，在高湿环境下，由于结构中氧原子导致的亲水作用，其表面以致体内容易吸收水分，从而改变聚酰亚胺体内的导电机制，增加膜的表面电导和体电导，加快聚酰亚胺驻极体脱阱电荷的损失。以聚酰亚胺作为基体材料的离子感应贴，易受环境相对湿度的影响，环境相对湿度越高，离子堆积层表面与体内吸附的水浓度越大，离子堆积层电荷衰减越快，不能获得稳定的高比表面电压，难以产生持续的微电流。本发明采用有机-无机杂化的方法掺入无机纳米氧化物粉体来构造聚酰亚胺的表面粗糙度，提高了离子堆积层基体材料的疏水性能，可减少离子堆积层电荷的衰减，使离子感应贴获得稳定的高比表面电压，可产生持续的微电流。
（3）美国医师学会公布的静电有效治疗标准为800SEV-3000SEV，表面静电压不小于800SEV。本发明通过改性制备得到的离子感应贴基体材料，提高了离子感应贴离子堆积层的比表面积，其储电性能和电荷保持能力得到了明显提高，使用离子感应贴基体材料制得的离子感应贴具有高比表面电压和持续微电流，该离子感应贴的离子堆积层的比表面积由原来的61.2m2/g-65.4m2/g增加至122.8m2/g-130.6m2/g，大约增加了1倍，其储电性能和电荷保持能力得到了明显提高，离子堆积层的表面电位值为可达1800SEV-3000SEV，使用60h后表面电位值仍能保持在800SEV以上，其有效治疗时间可延长到60h。基于该离子感应贴稳定的高比表面电压产生持续的微电流，对骨质增生、腰椎病和关节疼痛具有明显的治疗作用。
（4）采用有机-无机杂化的方法掺入具有疼痛治疗作用的无机纳米氧化物粉体，对疼痛的治疗具有增强的效果。
具体实施方式
实施例1：
配制15wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为8wt%，通入氮气保护，在常温下反应21h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，6%的含氟聚酰亚胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入10%的O3/O2混合气体10min，控制流量为300L/h；再向上述溶液加入5wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基甲酰胺中配成15wt%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入20wt%的SiO2，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为15MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.4mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为15万SEV，充电时间为70s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的61.2 m2/g增加至122.8m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为3000SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为1300SEV。
实施例2：
配制16wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N，N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为8wt%，通入氮气保护，在常温下反应21h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，7%的含氟聚酰亚胺N，N-二甲基甲酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入11%的O3/O2混合气体11min，控制流量为350L/h；再向上述溶液加入8wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中配成16%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入22wt%的MgO，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为16MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.4mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为15万SEV，充电时间为68s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的62.1m2/g增加至123.6 m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为2800SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为1200SEV。
实施例3：
配制17%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为9wt%，通入氮气保护，在常温下反应22h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，7%的含氟聚酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入12%的O3/O2混合气体12min，控制流量为400L/h；再向上述溶液加入10wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基甲酰胺中配成17wt%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入25wt%的Al2O3，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为17MP继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.3mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为14万SEV，充电时间为66s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的64.2m2/g增加至128.1 m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为2600SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为1000SEV。
实施例4：
配制18wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为9wt%，通入氮气保护，在常温下反应23h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，8%的含氟聚酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入13%的O3/O2混合气体13min，控制流量为450L/h；再向上述溶液加入12wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基甲酰胺中配成18wt%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入28wt%的ZnO，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为18MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.3mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为14万SEV，充电时间为64s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的62.6m2/g增加至125.7 m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为2500SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为1000SEV。
实施例5：
配制19wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为10wt%，通入氮气保护，在常温下反应24h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，8%的含氟聚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入14%的O3/O2混合气体14min，控制流量为450L/h；再向上述溶液加入14wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成19wt%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入29wt%的TiO2，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为19MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.2mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为13万SEV，充电时间为62s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的62.8m2/g增加至126.2 m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为2000SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为900SEV。
实施例6：
配制20wt%的2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液，再在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为10wt%，通入氮气保护，在常温下反应24h，再放入干燥箱中进行程序化升温反应，100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h，再自然冷却至室温。
配制30mL，9%的含氟聚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入15%的O3/O2混合气体15min，控制流量为500L/h；再向上述溶液加入15wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h。反应结束后，置于冰浴中冷却，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，正己烷为沉淀剂，进行溶解-沉淀纯化3次，再用过量正己烷萃取60h。将获得的共聚物于40℃下真空干燥12h。
将接枝共聚物溶于N，N-二甲基乙酰胺中配成20wt%的溶液，加入1%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入30wt%的SiO2，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h。预热至385℃，加压闭模，压力为20MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到离子感应贴基体材料膜的厚度为0.2mm。
采用介质击穿装置充电，充电电压为13万SEV，充电时间为60s，得到离子堆积层。然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，得到金属箔纸离子堆积层；将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
经测试，该离子感应贴的离子堆积层比表面积由原来的65.4m2/g增加至130.6 m2/g，增加了1倍。离子堆积层的表面电位值为1800SEV，使用60h后离子堆积层的表面电位值为800SEV。
Claims (6)
1.一种离子感应贴基体材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：配制15wt%-20wt%的2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷的N,N-二甲基乙酰胺溶液；在上述溶液中加入均苯四甲酸二酐至其浓度为8wt%-10wt%；通入氮气保护，在常温下反应21h-24h；放入干燥箱中进行程序化升温反应，再自然冷却至室温，得到含氟聚酰亚胺；
S2：配制30mL，6wt%-9wt%的含氟聚酰亚胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液，常温下，向上述溶液中连续鼓入10wt%-15wt%的O3/O2混合气体10min-15min，控制流量为300L/h-500L/h，向上述溶液加入5wt%-15wt%的甲基丙烯酸环戊基-低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液20mL，于60℃下恒温反应24h；反应结束后，置于冰浴中冷却，再进行溶解-沉淀纯化3次，再用正己烷萃取60h，于40℃下真空干燥12h，得到多孔复合物；
S3：将多孔复合物溶于N,N-二甲基乙酰胺中配成15wt%-20wt%的溶液，加入1wt%的烯丙基二胺固化剂并分散均匀，加入20wt%-30wt%的无机纳米氧化物粉体，所述的无机纳米氧化物粉体为：SiO2、MgO、Al2O3、ZnO、TiO2中的一种，搅拌均匀，然后在170℃条件下固化30min，再在Ar气氛中200℃加热2h，模压，得到离子感应贴基体材料膜。
2.根据权利要求1所述离子感应贴基体材料制备方法，其特征在于所述的程序化升温工艺为：100℃反应1.5h，250℃反应1.5h，200℃反应1.5h，250℃反应1.5h。
3.根据权利要求1所述离子感应贴基体材料制备方法，其特征在于所述的模压工艺为：预热至385℃，加压闭模，压力为15MP-20MP，继续升温至400℃，保温1h，吹风冷却，出模，得到膜的厚度为0.2mm-0.4mm。
4.根据权利要求1所述离子感应贴基体材料制备方法，其特征在于：所述离子感应贴基体材料用于制备具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
5.根据权利要求4所述离子感应贴基体材料制备方法，其特征在于：所述离子感应贴表面电位值为1800~3000SEV，使用60h后表面电位值保持在800SEV以上。
6.一种离子感应贴制备方法，其特征在于包括以下步骤：将权利要求1~5任一项离子感应贴基体材料制备方法制备的离子感应贴基体材料薄膜放入电场中，采用介质击穿装置充电，充电电压为13万SEV-15万SEV，充电时间为60s-70s，得到离子堆积层，然后在离子堆积层的两侧分别放置金属箔纸，将金属箔纸离子堆积层的一面粘贴至无纺布胶带粘贴基层上，另一面盖上油光面托纸层，得到具有高比表面电压和持续微电流的离子感应贴。
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