CN104631737A - 聚苯乙烯a级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法 - Google Patents

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本发明提出一种聚苯乙烯A级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法，包括步骤：(1)将XPS100份密炼20-30分钟，加入成核剂、抑烟剂、成炭剂、稳定剂、相溶剂和阻燃剂，混配后继续密炼，得颗粒备用；(2)取其中95-99质量份的颗粒置于发泡挤出机设备中制得板材；(3)用剩下的颗粒加入硅酸钠密炼25分钟，置于覆膜机中，取(2)所得板材置于覆膜机中加15公斤压力热覆膜得到覆膜板材。本发明提出的方法，制得一种有机XPS材料，遇火不燃、无毒、无味、安全环保、隔热保温、耐候性能强、又有陶瓷砖的光亮和美洁，免装饰一体化，制得的外墙保温板拓展了外墙保温免装饰材料的应用领域。

Description

聚苯乙烯A级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子组合物领域，具体涉及一种以聚苯乙烯为基料的高分子材料的制备方法及所得产物。
背景技术
保温一体化板是由粘结层、保温装饰成品板、锚固件、密封材料等组成。同时具有保温和装饰的功效，不仅适用于新建筑的外墙保温与装饰，也适用于旧建筑的节能和装饰改造；既适用于寒冷地区的建筑保温，也适用于炎热地区建筑隔热。保温装饰一体化板从系统设计，到主要原材料到配套材料的选购，到无尘车间全自动化生产、加工工艺到节点冷桥处理到施工细节，按65％建筑节能设计要求进行，比传统节能保温的施工做法有着更多、更优的保温隔热功能。保温一体化板为涂料和保温一体化的建筑材料，施工简便，机械化程度高，可彻底消除作业模式和操作人员带来的不确定因素，在建材市场上具有很大的竞争力。
保温装饰一体化板通常由三层构成：聚合物或矿物绝热板+无机树脂板+氟碳实色漆。其中挤出型聚苯乙烯(XPS)材料为主要材料制备的保温装饰一体化板具有密度大、压缩性能高、导热系数小、吸水率低、水蒸气渗透系数小等特点。但是有机高分子聚合物和无机的岩棉、珍珠岩相比虽然隔热性能好，却均为易燃材料，研究表明XPS板在320℃以后开始分解、挥发,在420℃左右开始燃烧(汤义勇，EPS板和XPS板燃烧性能试验研究，低温建筑技术，2013年第3期)。
另一方面，现有的保温装饰一体化板全部为无机复合装饰层加有机易燃保温层结构。这种结构的防火能力低而且无机层和有机层的结合部位由于材质的不同，膨胀系数不同，遇到冷热环境极易分离脱落，产品的寿命不长。
发明内容
针对本领域的不足之处，本发明提出一种聚苯乙烯A级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法。
本发明的另一目的是提出所述的制备方法制得的产品。
为实现本发明的目的，具体技术方案为：
一种聚苯乙烯A级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法，包括步骤：
(1)将XPS 100份放入捏炼机中密炼20-30分钟，熔体温度控制在90-98℃；加入重量份的成核剂3-4份、抑烟剂5-6份、成炭剂5-9份、稳定剂4-6份、相容剂2-5份和阻燃剂35-45份，混配后在90-98℃温度下继续密炼10-15分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒备用；
(2)步骤(1)所得颗粒分为100份，取其中95-99质量份的颗粒置于发泡挤出机设备中注入氟利昂作为发泡剂，制得板材备用；
(3)用剩下的1-5质量份的颗粒放入捏炼机中密炼20-30分钟，熔体温度控制在90-98℃，加入硅酸钠饱和溶液15-20.份密炼30-40分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒，置于覆膜机中，取(2)所得板材置于覆膜机中加15-25公斤压力热覆膜得到覆膜板材。(覆膜厚度可根据需求的不同进行调整，一般以0.3mm-3mm为宜。)
其中，所述成核剂为滑石粉、二氧化硅、有机磷酸盐中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡和/或硬脂酸铅；所述抑烟剂为三氧化钼和/或三氧化二锑；所述成炭剂为季茂四醇、聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MA)中的一种或多种；所述相容剂为马来酸酐。马来酸酐接枝相容剂通过引入强极性反应性基团，使材料具有高的极性和反应性。
所述有机磷酸盐可以为TMP系列芳基磷酸酯盐类成核剂，TMP系列成核剂包括TMP-1、TMP-3、TMP-5和TMP-6成核剂。
其中，所述阻燃剂由重量份的六溴环十二烷10-12份、四溴丁烷5-7份、多磷酸铵4-6，三聚氰胺4-6，阻燃聚醚12-14组成。
其中，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中，所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化稀土、氟化镁中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
进一步地，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
阻燃聚醚的制备可以在密闭的反应容器中进行，在反应容器中设置电弧发生器，微波发生器设置在反应器壁上。在反应开始之前，先抽真空、然后用非氧化性气体充满容器，使容器内压力为70～80MPa。
优选地，步骤(1)中将XPS放入捏炼机中密炼25分钟；加入成核剂、抑烟剂、成炭剂、稳定剂、相溶剂和阻燃剂混配后在95-98℃温度下继续密炼11-12分钟。
其中，步骤(2)中，用15兆帕压力注入氟利昂。
通常，步骤(2)制得厚度为20mm-100mm的板材，切割为宽度600mm，长度1200mm板材。
优选地，步骤(2)中挤出机有15段，1-15段的温度分别为167℃、172℃、178℃、182℃、187℃、192℃、198℃、186℃、178℃、169℃、155℃、143℃、131℃、115℃、100℃。
其中，挤出模具温度为80-90，优选为85℃。
其中，步骤(3)中，密炼的熔体温度控制在95-98℃；置于覆膜机中加15公斤压力热覆膜得到覆膜板材。
建筑外墙往往需要装饰性效果，本发明提出的板材可加以装饰性的外观。
进一步地，步骤(3)之后还包括(4):将花纹膜片置于水转印药液中溶化完全，再将(3)所得覆膜板材置于水转印药液中浸泡得到保温装饰复合板。
本发明所述的制备方法制得的板材。
本发明的有益效果为：
本发明提出的方法，制得一种有机XPS材料，遇火不燃、无毒、无味、安全环保、隔热保温、耐候性能强、又有陶瓷砖的光亮和美洁，免装饰一体化，制得的外墙保温板拓展了外墙保温免装饰材料的应用领域。
本发明提出的产品的特点：1.有机物产品由易燃物分子组成，让它不燃，难度非常大，至今没有发现研发出来，本品打破了有机物易燃的理念，达到了不燃A级；2.本产品绝热保温、耐高温700-800度以上，遇火不但不燃，而是高温瓷化，不发生裂变、质变、隔热自形成一道防火墙，耐低温-45℃。3.施工简单方便；4.防火等级一级(A级)，剩余量≥50％，瓷化，氧指数52以上，导热系数≤0.028，吸水率≤0.1。
本发明的产品原料配比科学、工艺简单、产品质量稳定、燃烧性能达国家(A级)标准，表面结皮与闭孔泡体融为一体。适用于建筑物的保温、防火、隔热、装饰一次性到位，免去了二次装饰，施工简单方便、外观美丽大方，是外墙最佳装饰品。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不应用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规技术手段。
实施例中，挤出机为青岛永焕新塑料机械设备制造有限公司生产的YHX-452型XPS发泡挤出机。
实施例1：阻燃聚醚的制备
2米高、圆柱形密闭的反应容器，在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.5m高度处设置微波发生器。在反应开始之前，抽真空后用氮气和二氧化碳(体积比100:1.5)充满容器，使容器内压力为75MPa。
催化剂为甲醇0.6质量份、硅油0.5质量份、硅酸钠0.3质量份、碳酸氢钠0.1质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、1.5、1.0的氟化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯，在温度为570℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例2：保温板材的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂同实施例2。质量份数分别为1、0.5、2.0、0.5的氟化镧(购自宜兴新威利成稀土有限公司)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率90GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例3：
原料：
成核剂 滑石粉3份
稳定剂 硬酯酸钡4份
阻燃剂：六溴十二烷10份，四溴丁烷5份、多磷酸铵4，三聚氰胺4，实施例1制阻燃聚醚12，
成炭剂 季茂四醇6份，
抑烟剂 三氧化钼5份，
相容剂 马来酸酐3份，
发泡剂 氟里昂2份。
制备方法：
流程见图1。(1)将XPS 100份放入捏炼机中密炼25分钟，熔体温度控制在95℃。加入成核剂、抑烟剂、成炭剂、稳定剂、相溶剂和阻燃剂进行混配在96℃温度下继续密炼11分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒备用。
(2)取(1)所得99质量份的颗粒置于发泡挤出机中用15兆帕压力注入氟利昂作为发泡剂，制得厚度为20mm-100mm的板材，切割为宽度600mm，长度1200mm板材备用。其中，挤出机1-15段温度分别为167℃、172℃、178℃、182℃、187℃、192℃、198℃、186℃、178℃、169℃、155℃、143℃、131℃、115℃、100℃，模具温度为85℃。
(3)用剩下的1质量份的颗粒放入捏炼机中密炼25分钟熔体温度控制在95℃，加入硅酸钠饱和溶液19重量份，密炼35分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒，置于覆膜机挤出机中，取(2)所得板材置于覆膜机中加15公斤压力热覆膜得到覆膜板材。
实施例4：
原料：
成核剂 滑石粉4份
稳定剂 硬酯酸钡6份
阻燃剂：六溴十二烷11份，四溴丁烷6份、多磷酸铵5，三聚氰胺5，实施例2制阻燃聚醚13份，
成炭剂 季茂四醇8份，
抑烟剂 三氧化钼6份，
相容剂 马来酸酐4份，
发泡剂 氟里昂3份。
制备方法：
步骤(1)至(3)和实施例3相同。
(4)将所需花纹膜片置于水转印药液中5分钟等待其溶化完全，再将(3)所得覆膜板材置于水转印药液中浸泡1分钟得到需要的花纹即制成保温装饰复合板。
实施例5
原料：
成核剂 滑石粉4份
稳定剂 硬酯酸钡6份
阻燃剂：六溴十二烷12份，四溴丁烷7份、多磷酸铵6，三聚氰胺6，实施例1制阻燃聚醚14份，
成炭剂 季茂四醇7份，
抑烟剂 三氧化钼6份，
相容剂 马来酸酐5份，
发泡剂 氟里昂3份。
制备方法：
步骤(1)至(3)和实施例3相同。
(4)将所需花纹膜片置于水转印药液中5分钟等待其溶化完全，再将(3)所得覆膜板材置于水转印药液中浸泡1分钟得到需要的花纹即制成保温装饰复合板。
实验例：
按照现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准测试产品的防火能力.
各取实施例3、4、5直径45mm，高50mm板样品2块(共6块)，实验仪器为JCB－2建材不燃性试验炉。测试结果为：1.炉内平均温升△T≤50℃；2、试样平均质量损失率≤50％。燃烧时间的测试结果见表1。
各取宽度495mm、长度1500mm板样品1块；宽度1000mm、长度1500mm板样品1块，经建材制品单体燃烧试验装置(DT-1型)测试，结果为：1、燃烧增长率指数FIGRA≤120W/s；2、火焰横向蔓延长度LFS＝0m；3、时间为600s时的总放热量THR600s≤7.5MJ；4、燃烧滴落物/微粒d0级。
各取边长为400mm的方形板材1块用产烟毒性试验装置，依据国家标准“GB/T20285-2006材料产烟毒性危险分级进行测试，测试结果为：产烟毒性t0级。
表1：板材阻燃性能测试结果
燃烧时间s 烟密度 氧指数
实施例3 18 72 53
实施例4 17 71 50
实施例5 19 72 55
虽然，上文中已经本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚苯乙烯A级不燃建筑外墙保温装饰板的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将XPS 100份放入捏炼机中密炼20-30分钟，熔体温度控制在90-98℃；加入重量份的成核剂3-4份、抑烟剂5-6份、成炭剂5-9份、稳定剂4-6份、相容剂2-5份和阻燃剂35-45份，混配后在90-98℃温度下继续密炼10-15分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒备用；
(2)步骤(1)所得颗粒分为100份，取其中95-99质量份的颗粒置于发泡挤出机设备中，注入氟利昂作为发泡剂，制得板材；
(3)用剩下的1-5质量份的颗粒放入捏炼机中密炼20-30分钟，熔体温度控制在90-98℃，加入硅酸钠饱和溶液15-20.份密炼30-40分钟，取出用开炼机成片后粉碎为颗粒，置于覆膜机中，取(2)所得板材置于覆膜机中加15-25公斤压力热覆膜得到覆膜板材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成核剂为滑石粉、二氧化硅、有机磷酸盐中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡和/或硬脂酸铅；所述抑烟剂为三氧化钼和/或三氧化二锑；所述成炭剂为季茂四醇、聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MA)中的一种或多种；所述相容剂为马来酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂由重量份的六溴环十二烷10-12份、四溴丁烷5-7份、多磷酸铵4-6，三聚氰胺4-6，阻燃聚醚12-14组成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中，所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化稀土、氟化镁中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将XPS放入捏炼机中密炼25分钟；加入成核剂、抑烟剂、成炭剂、稳定剂、相溶剂和阻燃剂混配后在95-98℃温度下继续密炼11-12分钟。
7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中挤出机有15段，1-15段的温度分别为167℃、172℃、178℃、182℃、187℃、192℃、198℃、186℃、178℃、169℃、155℃、143℃、131℃、115℃、100℃。
8.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，密炼的熔体温度控制在95-98℃；置于覆膜机中加15公斤压力热覆膜得到覆膜板材。
9.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后还包括(4):将花纹膜片置于水转印药液中溶化完全，再将(3)所得覆膜板材置于水转印药液中浸泡即制成保温装饰复合板。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法制得的板材。
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