CN104630917B - 一种聚苯胺纳米纤维的制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚苯胺纳米纤维的制备装置及方法。所述的制备方法包括将苯胺单体和单体引发剂分别加入到盛有酸性溶液的第一容器和第二容器中，待其溶解后，先将第一容器和第二容器中的溶液引入反应管的细管部分，然后再流入反应管的粗管部分，最终汇集到收集容器中；将收集容器中的反应产物洗涤、抽滤和干燥，即得聚苯胺纳米纤维。本发明制备方法简单易操作，成本低廉，聚合过程主要在水相中进行，避免了使用任何模板和繁琐的后处理工序；反应容易控制、生产效率高，适合于规模化连续生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维材料的制备领域，特别涉及一种聚苯胺纳米纤维的制备装置和方法。
背景技术
在众多的导电聚合物材料中，聚苯胺具有多样化的结构、较高的电导率、独特的掺杂机制、优异的物理性能、良好的环境稳定性和原料廉价易得等特点，而一维纳米结构的聚苯胺具有显著的空间效应与纳米尺寸，特别是其高度有序的聚集态结构大大提高了其载流子的迁移率，已在超级电容器、防腐材料、电催化材料、防静电材料、化学和生物传感器、电磁屏蔽和隐身材料等领域表现出巨大的应用潜力。纳米结构聚苯胺的合成方法除了机械拉伸、静电纺丝[CN101973713A、CN101967279A、CN100360725C]等物理方法外，还可以采用电化学氧化与化学氧化的方法来合成纳米结构聚苯胺。电化学聚合法[CN101942090B、CN1958854A]是通过选择合适的电化学参数来有效的控制纳米纤维的形貌和尺寸，但由于该方法受限于电极面积的影响，只适宜于少量合成。化学氧化法较电化学聚合法更为简单，主要通过硬模板法、软模板法和无模板法三类方法来获得纳米结构的聚苯胺。硬模板法和软模板法都是采用模板对聚苯胺的生长加以限制[CN101284908A、CN100586987C]，但其后需要较为繁琐的后处理过程来去除模板，处理过程有时会破坏聚苯胺的纳米结构。而无模板法则不需要任何模板，合成工艺比较简单，主要有界面聚合法[CN101016660A、CN100497440C、CN101710541A、CN100480443C、CN101037504A]，乳液聚合法[CN102060993A、CN102050947A]和超声聚合法[CN1323199C]等。无模板法也存在着一些问题，如界面聚合法需要使用大量的有机溶剂，合成产量较低；而在乳液聚合反应过程中常采用大量的乳化剂，后处理过程较繁琐；超声聚合法制备出的聚苯胺纳米纤维结构不够规整，并且使用的设备较为昂贵且不能连续制备。最近我们提出采用自由流动的方法来连续制备聚苯胺纳米纤维[CN103408754A]，但这种方法因为所采用的流速较大，大多数情况下，苯胺单体并没有完全转化成较大分子量的聚苯胺，更多的是苯胺低聚物，虽然在收集容器中可以通过添加抑制剂来减缓收集容器中继续反应，但还是会造成不同时间段得到的产物尺寸与结构不一致；此外，所制备的聚苯胺纳米纤维容易缠结在一起。本发明则依据聚苯胺纳米纤维成核快、生长慢的聚合特点，采用细管与粗管搭配的方式来优化聚苯胺纳米纤维的生长条件，通过控制细管中聚苯胺的成核速率和粗管中聚苯胺纳米纤维的生长过程，来制备尺寸结构较为均一、分散良好的聚苯胺纳米纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚苯胺纳米纤维的制备装置和方法，该发明将苯胺聚合束缚在较细的反应管中，并通过流动的方式来诱导聚苯胺分子链的取向，进而得到直径和长度可控的聚苯胺纳米纤维；本发明制备方法简单易操作，成本低廉，无需借助任何模板，整个过程主要在水相中进行，无需繁琐的后处理工序；生产效率高，反应可控、适合于连续大量制备。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，包括反应管、第一容器、第二容器和收集容器，所述的反应管包括细管部分和粗管部分，第一容器和第二容器分别通过管路连接细管部分的前端，细管部分的后端连接粗管部分的前端，粗管部分的后端连接收集容器。
优选地，所述的管路上设有流速控制装置。
优选地，所述的细管部分的内径为0.2～2.5mm，粗管部分的内径为1.3～5mm，反应管的总长度为0.2～6m；细管部分与粗管部分的长度比为1∶0.5～10，直径比为1∶2～8。
本发明还提供了一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，具体步骤包括：将苯胺单体和单体引发剂分别加入到盛有酸性溶液的第一容器和第二容器中，待其溶解后，先将第一容器和第二容器中的溶液引入反应管的细管部分，然后再流入反应管的粗管部分，最终汇集到收集容器中；将收集容器中的反应产物洗涤、抽滤和干燥，即得聚苯胺纳米纤维。
优选地，所述的第一容器和第二容器中的溶液引入反应管的细管部分的速度皆为0.1～500mL/h。
优选地，所述的第一容器中苯胺单体的摩尔浓度为0.01～1.00mol/L。
优选地，所述的苯胺单体和单体引发剂的摩尔比为1∶0.05～10。
优选地，所述的酸性溶液中含有单一掺杂剂或混合掺杂剂。
优选地，所述的引发剂为单一引发剂或复配引发剂。
优选地，所述的流速控制装置为蠕动泵、流动注射仪或推动泵。
本发明借助外力实现聚苯胺在流动状态下完成纳米纤维的可控生长，并通过流动诱导聚苯胺分子链的取向；通过细管控制聚苯胺的成核速率、粗管控制聚苯胺纳米纤维的生长，实现整个聚合过程在管道内完成；并制备出尺寸较为均一、分散良好的聚苯胺纳米纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明与现有导电聚苯胺纳米纤维的制备方法相比具有显著特点，本发明借助外力可以更有效地控制反应液的流速，更有效地来流动诱导聚苯胺分子链的取向；采用细管与粗管搭配的方式，能够有效地调控细管中聚苯胺的成核速率和粗管中聚苯胺纳米纤维的生长过程，并保证整个聚合过程在管道内完成，从而制备出尺寸结构更加均一和分散良好的聚苯胺纳米纤维；
(2)本发明的方法简便易操作，成本低廉，整个聚合过程在管道内进行，无需及时处理容器中的反应产物也不会出现二次生长，保证了不同时间段制备的聚苯胺尺寸结构的均一性；不需要借助任何模板和聚合反应主要在水相中进行，避免了繁琐的后处理工序；聚苯胺聚合过程可控，且适合于规模化连续生产；
(3)本发明所得的聚苯胺纳米纤维尺寸、结构与性能在不同时间段都可以保持较高的统一，重复性高；这些纳米纤维在能量储存与转化材料、传感材料、导电材料、抗静电材料、电磁屏蔽材料、吸附材料、防腐材料等诸多领域里展现出优异的性能。
附图说明
图1为聚苯胺纳米纤维的制备装置结构示意图，其中A为苯胺单体溶液，B为引发剂溶液，C为反应产物溶液；
图2为实施例1所合成聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图；
图3为实施例3所合成聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图；
图4为采用实施例3所合成的聚苯胺纳米纤维制备的电极在酸性溶液中的电化学循环伏安曲线；
图5为实施例5所合成聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图；
图6为采用实施例5所合成聚苯胺纳米纤维制备的气体传感器对氨气的响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有蠕动泵。所述的细管部分31的内径为1.5mm，长度为2m，粗管部分32的内径为3mm，长度为4m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取186.26g苯胺、456.40g过硫酸铵和0.2L浓度为9.79mol/L的双氧水，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和双氧水分别加入到盛有5L混合掺杂剂的第一容器1和盛有4.8L混合掺杂剂的第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和硫酸组成，HCl和H2SO4的摩尔比为1∶1，HCl和H2SO4的总浓度为1mol/L。充分溶解后，采用蠕动泵分别将上述两种溶液以50ml/h的流速一并引入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20～30nm、长度介于200～600nm的聚苯胺纳米纤维(见图2)。
实施例2
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有流动注射仪。所述的细管部分31的内径为0.2mm，长度为0.1m，粗管部分32的内径为1.5mm，长度为0.1m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取0.0466g苯胺、0.0057g过硫酸铵和0.0040g高锰酸钾，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和高锰酸钾分别加入到盛有50ml混合掺杂剂的第一容器1和第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和磷酸组成，HCl和H3PO4的摩尔比为1∶1，HCl和H3PO4的总浓度为1mol/L。充分溶解后，采用流动注射仪分别将上述两种溶液以100mL/h的流速一并注入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于25～40nm、长度介于200～500nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例3
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有推动泵。所述的细管部分31的内径为0.6mm，长度为0.2m，粗管部分32的内径为1.3mm，长度为2m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取0.2328g苯胺和4.5640g过硫酸铵，将苯胺和过硫酸铵分别加入盛有50ml的1mol/L盐酸溶液的第一容器1和第二容器2中。充分溶解后，采用推动泵分别将上述两种溶液以500mL/h的流速一并推入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20～40nm、长度介于300～550nm的聚苯胺纳米纤维(如图3所示)。用涂膜法将所制备的聚苯胺纳米纤维制成电极，图4给出了在0.5mol/L硫酸溶液中电极的循环伏安曲线。
实施例4
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有流动注射仪。所述的细管部分31的内径为2.5mm、长度为2m，粗管部分32的内径为5mm、长度为1m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取3.7252g苯胺和0.5406g六水氯化铁，将苯胺和六水氯化铁分别加入到盛有50ml的1mol/L盐酸溶液的第一容器1和第二容器2中。充分溶解后，采用流动注射仪分别将上述两种溶液以0.1mL/h的流速一并注入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20～40nm、长度介于200～500nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例5
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有推动泵。所述的细管部分31的内径为2.5mm、长度为2m，粗管部分32的内径为3mm、长度为1m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取4.6565g苯胺、5.7050g过硫酸铵和2.6mL浓度为9.79mol/L的双氧水，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和双氧水分别加入到盛有50ml混合掺杂剂的第一容器1和盛有47.4mL第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和磷酸组成，HCl和H3PO4的摩尔比为1∶1，HCl和H3PO4的总浓度为1mol/L。充分溶解后，采用推动泵分别将上述两种溶液以12.5mL/h的流速一并推入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20～40nm、长度介于200～550nm的聚苯胺纳米纤维(如图5所示)。将所制备的聚苯胺纳米纤维制成气体传感器，图6给出了该气体传感器对氨气的响应曲线。
实施例6
如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器1和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有蠕动泵。所述的细管部分31的内径为0.5mm、长度为1m，粗管部分32的内径为4mm、长度为3m。所述的第一容器1和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为：准确称取46.57g苯胺、570.50g过硫酸铵和395.00g高锰酸钾，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和高锰酸钾分别加入到盛有5L混合掺杂剂的第一容器1和第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和硫酸组成，HCl和H2SO4的摩尔比为1∶1，HCl和H2SO4的总浓度为1mol/L。充分溶解后，采用蠕动泵分别将上述两种溶液以10mL/h的流速一并引入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于25～40nm、长度介于200～500nm的聚苯胺纳米纤维。
Claims (9)
1.一种聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，包括反应管、第一容器（1）、第二容器（2）和收集容器（4），所述的反应管包括细管部分（31）和粗管部分（32），第一容器（1）和第二容器（2）分别通过管路连接细管部分（31）的前端，细管部分（31）的后端连接粗管部分（32）的前端，粗管部分（32）的后端连接收集容器（4）；所述的细管部分（31）的内径为0.2～2.5mm，粗管部分（32）的内径为1.3～5 mm，反应管的总长度为0.2～6 m；细管部分（31）与粗管部分（32）的长度比为1:0.5～10，直径比为1:2～8。
2.如权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述的管路上设有流速控制装置。
3.如权利要求2所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述的流速控制装置为蠕动泵、流动注射仪或推动泵。
4.一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-3中任一项所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，具体步骤包括：将苯胺单体和单体引发剂分别加入到均盛有酸性溶液的第一容器（1）和第二容器（2）中，待其溶解后，先将第一容器（1）和第二容器（2）中的溶液引入反应管的细管部分（31），然后再流入反应管的粗管部分（32），最终汇集到收集容器（4）中；将收集容器（4）中的反应产物洗涤、抽滤和干燥，即得聚苯胺纳米纤维。
5.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一容器（1）和第二容器（2）中的溶液引入反应管的细管部分（31）的速度皆为0.1～500 mL/h。
6.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一容器（1）中苯胺单体的摩尔浓度为0.01～1.00 mol/L。
7.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的苯胺单体和单体引发剂的摩尔比为1:0.05～10。
8.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶液中含有单一掺杂剂或混合掺杂剂。
9.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为单一引发剂或复配引发剂。
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Granted publication date: 20170801 Termination date: 20200213 |
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