CN104630770A - 铜金属表面防腐蚀处理方法 - Google Patents

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董亚萍
乃学瑛
李武
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Abstract

本发明公开了一种铜金属表面防腐蚀处理方法，包括步骤：A、将铜金属浸入均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中，在所述铜金属表面自组装形成初层纳米薄膜；B、将具有所述初层纳米薄膜的铜金属进行热聚合，在所述铜金属表面形成聚合纳米薄膜。该处理方法不仅适用于纯铜，同时也适用于铜合金。经该处理方法处理后的铜金属表面不仅可以免于腐蚀，同时还兼具活性位点，可进行后续的其他工艺处理。该处理方法操作简单，且经处理后的铜金属表面防腐蚀效果好。

Description

铜金属表面防腐蚀处理方法
技术领域
本发明属于金属表面处理和表面改性技术领域，具体地讲，涉及一种铜金属表面防腐蚀处理方法。
背景技术
铜及其合金广泛应用于电子、通讯、电工、轻工、机械制造、建筑和国防工业等行业，也是不可或缺的重要金属材料之一，但铜及其合金暴露于大气气氛下或者水中，很容易发生腐蚀，造成铜资源的浪费。
很多表面处理工艺都可以提高铜及其合金的防腐蚀性能，其中通过自组装方法制备的纳米薄膜有一定的效果。通常制备的具有防腐蚀性能的纳米薄膜呈现疏水的状态，这样可以有效地防止铜和水接触，降低腐蚀几率。但是，经过这样处理的铜及其合金表面变得钝化，如果要进行后序工艺，则失去了活性部位。因此，在铜或铜合金表面，能够开发出同时兼备防腐蚀和活化功能的方法变得急切。
F.Sinapi,S.Julien,D.Auguste,L.Hevesi,J.Delhalle,Z.Mekhalif等发表的《Monolayers and mixed-layers on copper towards corrosion protection》(Electrochimica Acta,2008,53,4228-4238)公开了3-巯基丙级三甲氧基硅烷类化合物作为自组装分子，在铜表面制备了纳米薄膜，但是其形成的纳米薄膜为非聚合薄膜状态，且生成的薄膜为亲水性，防腐蚀性能有限。该论文继而通过在初层纳米薄膜上组装疏水性硅烷的方法，将其变为疏水薄膜，防腐蚀性能明显提高；但是，该疏水的双层薄膜失去了继续改性的活性位点，且该过程相对繁琐复杂。Kunio Mori,Yoshihiro Okai,Hiroshi Horie,Hiroshi Yamada等发表的《The corrosion and inhibition of copper powders》(Corrosion Science,1991,32,1237-1252)报道了在铜粉表面自组装均三嗪二硫醇化合物，生成该类化合物的聚合纳米薄膜，防腐蚀能力极大提高；但该类聚合薄膜为疏水性官能团，不能够为后序其他工艺提供活性的化学位点。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种铜金属表面防腐蚀处理方法，即在铜金属表面制备具有防腐蚀性能的聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅可对铜金属起到防腐蚀的作用，同时该制备了聚合纳米薄膜的铜金属表面还兼具活性位点，可为后续的其他工艺提供活性的化学位点。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种铜金属表面防腐蚀处理方法，包括步骤：A、将铜金属浸入均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中，在所述铜金属表面自组装形成初层纳米薄膜；B、将具有所述初层纳米薄膜的铜金属进行热聚合，在所述铜金属表面形成聚合纳米薄膜。
进一步地，所述醇水混合溶液中均三嗪二硫醇硅烷化合物的浓度为1mmol/L～10mmol/L。
进一步地，所述醇水混合溶液中，醇和水的体积比为1:9～99。
进一步地，所述醇选自甲醇或乙醇中的任意一种。
进一步地，所述均三嗪二硫醇硅烷化合物的结构为：
其中，R1选自H、CH2＝CHCH2、碳数为1～10的烃基中的任意一种，R2选自碳数为1～12的烃基、CH2CH2SCH2CH2、CH2CH2CH2SCH2CH2CH2、CH2CH2NHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2NCH2CH2CH2、CH2CH2OCONHCH2CH2CH2、CH2CH2NHCONHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2中的任意一种，X选自H、碳数为1～10的烃基中的任意一种，Y选自碳数为1～10的烷氧基中的任意一种，M选自H、Li、Na、K、Cs中的任意一种；n为1～3的整数。
进一步地，所述碳数为1～10的烃基选自直链烃基或具有支链的烃基中的任意一种，所述碳数为1～10的烷氧基选自直链烷氧基或具有支链的烷氧基中的任意一种，所述碳数为1～12的烃基选自直链烃基或具有支链的烃基中的任意一种。
进一步地，在所述步骤A中，自组装时间为10min～40min。
进一步地，在所述步骤B中，热聚合的温度为90℃～180℃，时间为5min～60min。
进一步地，将所述铜金属浸入所述均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中之前，需对所述铜金属的表面进行清洁，清洁方法具体为：用有机溶剂对所述铜金属的表面进行超声洗涤，干燥后用浓度为1％～10％的硝酸或硫酸溶液去除氧化膜，清洗表面后干燥。
进一步地，所述铜金属包括纯铜和铜合金。
本发明通过在铜金属表面制备聚合纳米薄膜，其不仅对铜金属起到防腐蚀的作用，同时还可形成兼具活性的化学位点，可为后续的其他工艺提供活性位点。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例的铜金属表面防腐蚀处理方法的步骤流程图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
实施例1
图1是根据本发明的实施例的铜金属表面防腐蚀处理方法的步骤流程图。
参照图1，根据本发明的实施例的铜表面防腐蚀处理方法包括如下步骤：
在步骤110中，将纯铜浸入均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中，在纯铜表面自组装形成初层纳米薄膜。
具体地，在本实施例中，纯铜的尺寸为50mm×30mm×0.2mm的薄片，在其浸入均三嗪二硫醇硅烷类化合物的醇水混合溶液中之前，首先对其表面进行了清洗。
清洗的方法具体如下：用丙酮对纯铜基底进行超声洗涤10min，室温干燥后，用1％的硝酸溶液在室温(一般认为25℃)下对纯铜表面进行除油、除污处理，再用清水反复冲洗，室温干燥后作为反应界面。
将经过表面清洗的纯铜片浸入含2mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(乙醇和水的体积比为1:9)，在室温下进行自组装；自组装时间10min，之后用大量水冲洗，室温下吹干，在纯铜表面自组装形成初层纳米薄膜。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物的结构式为：
在步骤120中，将具有初层纳米薄膜的纯铜进行热聚合，在纯铜表面形成聚合纳米薄膜。
具体地，将表面结合有均三嗪二硫醇硅烷类化合物的初层纳米薄膜的纯铜置于100℃的烘箱中热聚合10min，在纯铜表面形成了聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
为了验证纯铜表面的防腐蚀处理的效果，对经过防腐蚀处理的纯铜表面进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：该具有聚合纳米薄膜的纯铜的腐蚀电流为8.90×10-8A/cm2，腐蚀电位为-0.189V；蒸馏水接触角性能测试的结果为蒸馏水接触角为69.3°。同时，对未经防腐蚀处理的纯铜表面同样进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试，测试结果为：腐蚀电位为-0.246V，腐蚀电流为2.02×10-6A/cm2；蒸馏水接触角为52.1°。对比经过防腐蚀处理的纯铜表面及未经防腐蚀处理的纯铜表面的测试结果，可以发现，纯铜表面形成的聚合纳米薄膜有效地防止了纯铜表面免于腐蚀，其保护效率高达95.59％，同时该经过防腐蚀处理的纯铜表面呈现亲水特性(蒸馏水接触角小于90°)，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
实施例2
在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，基底为尺寸为50mm×50mm×0.2mm的白铜(以镍为主要添加元素的铜合金)片，用乙醇对该白铜片进行超声清洗15min，室温干燥后，用5％的硫酸溶液进行清洗并干燥；将清洁后的白铜片置于含5mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(乙醇和水的体积比为1:19)中，在室温下进行自组装；自组装30min后，经清洗干燥得到具有初层纳米薄膜的白铜片。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物为：
在步骤120中，热聚合的温度为120℃，时间为15min，在白铜表面形成聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
对未经防腐蚀处理的白铜片和上述经防腐蚀处理的白铜片的表面分别进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：未经防腐蚀处理的白铜片的腐蚀电位为-0.496V，腐蚀电流为3.07×10-6A/cm2，蒸馏水接触角为59.6°；而经防腐蚀处理的白铜片的腐蚀电位为-0.439V，腐蚀电流为3.34×10-7A/cm2，蒸馏水接触角为60.7°。对比发现：聚合纳米薄膜对白铜片的保护效率高达89.12％，且经聚合薄膜修饰的白铜片表面呈现亲水特性，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
实施例3
在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，基底为尺寸为50mm×20mm×0.4mm的黄铜(铜锌合金)片，用丙酮对该黄铜片进行超声清洗20min，室温干燥后，用2％的硝酸溶液进行清洗并干燥；将清洁后的黄铜片置于含4mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(甲醇和水的体积比为1:19)中，在室温下进行自组装；自组装30min后，经清洗干燥得到具有初层纳米薄膜的黄铜片。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物为：
在步骤120中，热聚合的温度为150℃，时间为30min，在黄铜表面形成聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
对未经防腐蚀处理的黄铜片和上述经防腐蚀处理的黄铜片的表面分别进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：未经防腐蚀处理的黄铜片的腐蚀电位为-1.009V，腐蚀电流为5.68×10-6A/cm2，蒸馏水接触角为56.3°；而经防腐蚀处理的黄铜片的腐蚀电位为-0.925V，腐蚀电流为2.25×10-7A/cm2，蒸馏水接触角为57.5°。对比发现：聚合纳米薄膜对黄铜片的保护效率高达96.04％，且经聚合薄膜修饰的黄铜片表面呈现亲水特性，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
实施例4
在实施例4的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例4与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，基底为尺寸为50mm×50mm×0.1mm的青铜(铜锡合金)片，用乙醇对该青铜片进行超声清洗5min，室温干燥后，用6％的硝酸溶液进行清洗并干燥；将清洁后的青铜片置于含3.5mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(乙醇和水的体积比为1:33)中，在室温下进行自组装；自组装25min后，经清洗干燥得到具有初层纳米薄膜的青铜片。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物为：
在步骤120中，热聚合的温度为135℃，时间为25min，在青铜表面形成聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
对未经防腐蚀处理的青铜片和上述经防腐蚀处理的青铜片的表面分别进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：未经防腐蚀处理的青铜片的腐蚀电位为0.538V，腐蚀电流为1.73×10-6A/cm2，蒸馏水接触角为76.7°；而经防腐蚀处理的青铜片的腐蚀电位为0.558V，腐蚀电流为2.45×10-7A/cm2，蒸馏水接触角为79.6°。对比发现：聚合纳米薄膜对青铜片的保护效率高达85.84％，且经聚合薄膜修饰的青铜片表面呈现亲水特性，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
实施例5
在实施例5的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例5与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，用丙酮对纯铜片超声清洗5min，室温干燥后，用1％的硝酸溶液在15℃下进行清洗并干燥；将清洁后的纯铜片置于含1mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(乙醇和水的体积比为1:99)中，在室温下进行自组装；自组装10min后，经清洗干燥得到具有初层纳米薄膜的纯铜片。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物为：
在步骤120中，热聚合的温度为90℃，时间为5min，在纯铜表面形成聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
对未经防腐蚀处理的纯铜片和上述经防腐蚀处理的纯铜片的表面分别进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：未经防腐蚀处理的纯铜片的腐蚀电位为-0.246V，腐蚀电流为2.02×10-6A/cm2，蒸馏水接触角为62.8°；而经防腐蚀处理的纯铜片的腐蚀电位为-0.212V，腐蚀电流为3.70×10-7A/cm2，蒸馏水接触角为65.9°。对比发现：聚合纳米薄膜对纯铜片的保护效率高达81.68％，且经聚合薄膜修饰的纯铜片表面呈现亲水特性，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
实施例6
在实施例6的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例6与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，用丙酮对纯铜片超声清洗30min，室温干燥后，用10％的硝酸溶液在室温下进行清洗并干燥；将清洁后的纯铜片置于含10mmol/L均三嗪二硫醇类化合物的醇水混合溶液(乙醇和水的体积比为1:9)中，在室温下进行自组装；自组装40min后，经清洗干燥得到具有初层纳米薄膜的纯铜片。
在本实施例中，均三嗪二硫醇化合物为：
在步骤120中，热聚合的温度为180℃，时间为60min，在纯铜表面形成聚合纳米薄膜，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，同时还兼具活性位点，可为后续的其他工艺处理提供活性的化学位点。
对未经防腐蚀处理的纯铜片和上述经防腐蚀处理的纯铜片的表面分别进行了电化学极化曲线和蒸馏水接触角性能测试。实验发现：未经防腐蚀处理的纯铜片的腐蚀电位为-0.246V，腐蚀电流为2.02×10-6A/cm2，蒸馏水接触角为62.8°；而经防腐蚀处理的纯铜片的腐蚀电位为-0.174V，腐蚀电流为2.57×10-8A/cm2，蒸馏水接触角为63.6°。对比发现：聚合纳米薄膜对纯铜片的保护效率高达98.73％，且经聚合薄膜修饰的纯铜片表面呈现亲水特性，因此，该聚合纳米薄膜不仅具有防腐蚀性能，还兼具活性位点。
根据本发明的铜金属表面防腐蚀处理方法，在纯铜或铜合金表面制备的聚合纳米薄膜不仅起到防腐蚀的作用，同时其上还兼具活性位点，不影响为后续工艺提供反应的活性位点；且该处理方法操作简单，防腐蚀效果好。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.铜金属表面防腐蚀处理方法，其特征在于，包括步骤：
A、将铜金属浸入均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中，在所述铜金属表面自组装形成初层纳米薄膜；
B、将具有所述初层纳米薄膜的铜金属进行热聚合，在所述铜金属表面形成聚合纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中均三嗪二硫醇硅烷化合物的浓度为1mmol/L～10mmol/L。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中，醇和水的体积比为1:9～99。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述醇选自甲醇或乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的处理方法，其特征在于，所述均三嗪二硫醇硅烷化合物的结构为：
其中，R1选自H、CH2＝CHCH2、碳数为1～10的烃基中的任意一种，R2选自碳数为1～12的烃基、CH2CH2SCH2CH2、CH2CH2CH2SCH2CH2CH2、CH2CH2NHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2NCH2CH2CH2、CH2CH2OCONHCH2CH2CH2、CH2CH2NHCONHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2中的任意一种，X选自H、碳数为1～10的烃基中的任意一种，Y选自碳数为1～10的烷氧基中的任意一种，M选自H、Li、Na、K、Cs中的任意一种；n为1～3的整数。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述碳数为1～10的烃基选自直链烃基或具有支链的烃基中的任意一种，所述碳数为1～10的烷氧基选自直链烷氧基或具有支链的烷氧基中的任意一种，所述碳数为1～12的烃基选自直链烃基或具有支链的烃基中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤A中，自组装时间为10min～40min。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤B中，热聚合的温度为90℃～180℃，时间为5min～60min。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，将所述铜金属浸入所述均三嗪二硫醇硅烷化合物的醇水混合溶液中之前，需对所述铜金属的表面进行清洁，清洁方法具体为：
用有机溶剂对所述铜金属的表面进行超声洗涤，干燥后用浓度为1％～10％的硝酸或硫酸溶液去除氧化膜，清洗表面后干燥。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述铜金属包括纯铜和铜合金。
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