CN104629043A

CN104629043A - 一种抗静电聚酰胺6及其制备方法

Info

Publication number: CN104629043A
Application number: CN201510078569.4A
Authority: CN
Inventors: 杨崇岭; 关丽涛; 游革新; 陈根根
Original assignee: Guangdong Industry Technical College
Current assignee: Guangdong Industry Technical College
Priority date: 2015-02-12
Filing date: 2015-02-12
Publication date: 2015-05-20

Abstract

本发明所述一种抗静电聚酰胺6及其制备方法，包括己内酰胺、分子量调节剂、去离子水、聚醚、无机盐和催化剂，分子量调节剂为所述己内酰胺重量的0.1％～0.2％，所述去离子水为所述己内酰胺重量的5％～8％，所述聚醚为所述己内酰胺重量的5％～50％，所述无机盐为所述己内酰胺重量的1％～5％，所述催化剂为所述己内酰胺重量的0.5％～2％。一种抗静电聚酰胺6的制备方法，包括以下步骤：水解开环阶段、链增长阶段和链平衡阶段。本发明所述一种抗静电聚酰胺6及其制备方法，其抗静电效果及各项力学性能均较好，而且制备过程简单，可操作性强。

Description

一种抗静电聚酰胺6及其制备方法

技术领域

本发明涉及聚酰胺6技术领域，具体地说，涉及一种抗静电聚酰胺6及其制备方法。

背景技术

聚酰胺(PA)，是历史悠久、产量最大的通用工程塑料，PA6是其中最为常见的品种，广泛应用于生活和生产中。但PA6的表面电阻率很高，因此在使用中因摩擦产生的电荷难以消散，累积的电荷形成静电，会造成危害，如吸附污物、击穿电子元件等，静电放电产生的电火花甚至能造成火灾、爆炸等严重事故。近年来，解决PA6的抗静电问题，在国内外高分子材料领域已引起了人们的高度重视。

目前，制备抗静电PA6的主要方法是涂覆法和内混法，涂覆法是将抗静电剂涂覆在制品的表面，这种方法不影响材料的性能，但在使用过程中，由于摩擦，撞击，表面的抗静电剂会脱落、剥离，使抗静电效果消失。内混法是将高分子类抗静电剂或者炭黑，金属等导电填料，通过挤出，密炼等加工方式，均匀分散在PA6基体的内部，这种方法可以得到持久的抗静电效果，但是会对材料的外观、力学性能等造成一定的不良影响。

发明内容

本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种抗静电聚酰胺6及其制备方法，其不但有较佳的抗静电效果，而且也具有较好的各项力学性能。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种抗静电聚酰胺6，包括己内酰胺、分子量调节剂、去离子水、聚醚、无机盐和催化剂。

进一步，所述分子量调节剂为所述己内酰胺重量的0.1％～0.2％，所述去离子水为所述己内酰胺重量的5％～8％，所述聚醚为所述己内酰胺重量的的5％～50％，所述无机盐为所述己内酰胺重量的1％～5％，所述催化剂为所述己内酰胺重量的0.5％～2％。

进一步，所述分子量调节剂为羧酸类化合物。

进一步，所述羧酸类化合物是己二酸、间苯二甲酸、苯甲酸、辛二酸、癸二酸中的一种或几种的混合物。

进一步，所述聚醚是数均分子量为2000～20000的二元醇聚醚。

进一步，所述二元醇聚醚是单一数均分子量的聚醚或几种不同数均分子量为聚醚的混合物，其加入量为所述己内酰胺重量的5％～50％.

进一步，所述无机盐是以下酸的碱金属盐：乙酸、盐酸、高氯酸、苯磺酸、硬脂酸中的一种。

进一步，所述催化剂是钛酸酯或盐，钛酸酯可采用钛酸四丁酯。

一种抗静电聚酰胺6的制备方法，包括以下步骤：水解开环阶段、链增长阶段和链平衡阶段。

进一步：

1)水解开环阶段为：将己内酰胺、己内酰胺重量0.1％～0.2％的分子量调节剂、己内酰胺重量5％～8％的去离子水三者混合搅拌均匀，温度为200～220℃，绝对压力0.1Mpa～0.4Mpa，反应时间2～3小时；

2)链增长阶段为：升温至250℃～265℃，绝对压力为0.1Mpa～0.4Mpa，反应时间3～5h，制得聚酰胺6预聚体；

链平衡阶段为：加入聚醚、无机盐和催化剂，对体系进行抽真空，真空度在-0.01MPa～-0.1MPa，温度240℃～260℃，反应时间1～3小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明所述一种抗静电聚酰胺6及其制备方法，其抗静电效果及各项力学性能均较好，而且制备过程简单，可操作性强。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

在6L高压不锈钢反应釜中，加入1500g己内酰胺，100g去离子水，6.1g己二酸，通入氮气置换釜内空气，升温至205℃，保持釜内压力0.2Mpa～0.3Mpa，反应2小时后，升温至260℃，反应3小时，生成PA6预聚体。

将166.67gPEG4000加热熔融后、与2g钛酸四丁酯和30g硬脂酸锂混合搅拌均匀，加入到合成好的PA6预聚体中，体系缓慢抽真空至-0.08Mpa后保持真空度-0.08Mpa不变，保持1个小时，反应结束。

通入氮气将熔体压出，切粒，干燥得到抗静电PA6切片，性能如表1所示。

实施例2：

在高压不锈钢反应釜中，加入1500g己内酰胺，100g去离子水，13.7g己二酸，通入氮气置换釜内空气，混合搅拌均匀后，升温至205℃，保持釜内压力0.2Mpa～0.3Mpa，反应2小时后，升温至260℃，反应3小时，生成PA6预聚体。

将375gPEG4000加热熔融后、与4.5g钛酸四丁酯和15g氯化锂混合搅拌均匀，加入到合成好的PA6预聚体中，体系缓慢抽真空至-0.08Mpa后保持真空度-0.08Mpa不变，保持1个小时，反应结束。

表1

	表面电阻率(Ω)	拉伸强度(Mpa)	断裂伸长率(％)	冲击强度Mpa)
					实施例1	2.63×10¹⁰	46.3	459.5	13.05
实施例2	3.84×10⁸	32.3	355	7.46

最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，包括己内酰胺、分子量调节剂、去离子水、聚醚、无机盐和催化剂。

2.根据权利要求1所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述分子量调节剂为所述己内酰胺重量的0.1％～0.2％，所述去离子水为所述己内酰胺重量的5％～8％，所述聚醚为所述己内酰胺重量的的5％～50％，所述无机盐为所述己内酰胺重量的1％～5％，所述催化剂为所述己内酰胺重量的0.5％～2％。

3.根据权利要求1所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述分子量调节剂为羧酸类化合物。

4.根据权利要求3所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述羧酸类化合物是己二酸、间苯二甲酸、苯甲酸、辛二酸、癸二酸中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述聚醚是数均分子量为2000～20000的二元醇聚醚。

6.根据权利要求5所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述二元醇聚醚是单一数均分子量的聚醚或几种不同数均分子量为聚醚的混合物，其加入量为所述己内酰胺重量的5％～50％。

7.根据权利要求1所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述无机盐是以下酸的碱金属盐：乙酸、盐酸、高氯酸、苯磺酸、硬脂酸中的一种。

8.根据权利要求7所述一种抗静电聚酰胺6，其特征在于，所述催化剂是钛酸酯或盐。

9.根据权利要求1至8任一项所述一种抗静电聚酰胺6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：水解开环阶段、链增长阶段和链平衡阶段。

10.根据权利要求9所述一种抗静电聚酰胺6的制备方法，其特征在于，

1)所述水解开环阶段为：将己内酰胺、己内酰胺重量0.1％～0.2％的分子量调节剂、己内酰胺重量5％～8％的去离子水三者混合搅拌均匀，温度为200～220℃，绝对压力0.1Mpa～0.4Mpa，反应时间2～3小时；

2)所述链增长阶段为：升温至250℃～265℃，绝对压力为0.1Mpa～0.4Mpa，反应时间3～5h，制得聚酰胺6预聚体；

3)所述链平衡阶段为：加入聚醚、无机盐和催化剂，对体系进行抽真空，真空度在-0.01MPa～-0.1MPa，温度240℃～260℃，反应时间1～3小时。