CN104624149A - 微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法 - Google Patents

微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法。它先按照重量比为0.1～1.2：0.1～1.8：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合，得到混合液，再用碱调节混合液的pH值为7.5～8.5后，搅拌至少10min并静置陈化至少30min，得到含有沉淀物的反应液，之后，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状氢氧化物，再将粉末状氢氧化物置于380～420℃下脱水反应至少2h，制得比表面积≥245m2/g的产物；所述的可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上的混合物，所述的可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物。它简便易行、所需的设备少、制备成本低，其产物可广泛地用于对水中砷的高效能吸附。

Description

微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二元多孔氧化物的制备方法，尤其是一种微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法。
背景技术
世界上很多地区地下水的砷含量为10～1000μg/L，如孟加拉、智利等国家，这远高于世界卫生组织规定的饮用水中砷<10μg/L的标准。含砷的地下水在灌溉、饮用等方面已对居民的健康造成了严重的威胁。目前，人们试图采用絮凝、沉淀、离子交换、吸附和膜处理等措施以对水中的砷进行处理，如使用活性炭、工业废料(焦炭、红土、粉尘)、泥土和矿物，以及农业副产品、生物吸附剂、离子交换树脂等来对水中的砷进行吸附，其虽具有经济、环境友好、废物的有效利用等优点，但对砷的吸附效能仍不够理想。基于纳米结构的金属氧化物具有极好的吸附性能，近年来，人们作了一些有益的尝试，如中国发明专利申请CN 102989461 A于2013年3月27日公布的一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法及应用。该申请中公开的磁性铁酸镍光催化材料的制备方法包括：取可溶性铁盐与可溶性镍盐于水中均匀混合，并加入强碱持续搅拌，其后将形成的混合反应体系在温度为180℃的条件下密闭加热10h以上，然后利用磁场分离出混合反应物中的固形物，并洗涤多次，最后将所述固形物在温度为200～450℃的环境中烘干，获得目标产物；目标产物能应用于污水的治理，尤其是能快速有效地脱去污染水体中的氨氮。但是，无论是目标产物，还是其制备方法，均存在着不足之处，首先，目标产物虽能快速有效地脱去污染水体中的氨氮，却未能对水中的砷进行有效地吸附；其次，制备中需高温密闭设备，致使成本难以降低；最后，制备方法不能获得高效吸附水中砷的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种具有较大比表面积、对水中砷有着良好吸附效能的微-纳结构铁镍二元多孔氧 化物的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法采用共沉淀法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先按照重量比为0.1～1.2：0.1～1.8：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合，得到混合液，再用碱调节混合液的pH值为7.5～8.5后，搅拌至少10min并静置陈化至少30min，得到含有沉淀物的反应液；
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状氢氧化物，再将粉末状氢氧化物置于380～420℃下脱水反应至少2h，制得比表面积≥245m2/g的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
作为微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法的进一步改进：
优选地，可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上的混合物。
优选地，可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物。
优选地，水为去离子水，或蒸馏水。
优选地，碱为氢氧化钠，或氢氧化钾，或氨水，或碳酸钠，或碳酸钾。
优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为8000～10000r/min、时间为2～6min。
优选地，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于50～70℃下烘干。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制备方法制得的产物分别使用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪和比表面与孔隙率分析仪进行表征，由其结果可知，产物为大量的、表面粗糙的、纳米级介孔组成的微米级块体，其由铁镍二元多孔氧化物构成，比表面积≥245m2/g。这种由铁镍二元多孔氧化物组装成的产物，既充分地利用了铁的氧化物对砷具有高的吸附性能，且低价和对环境友好，又整合了镍的氧化物为一体，使其在水中具有了吸附砷的速度快、容量大的性能，具备了优异的水质净化效能。
其二，将制备方法制得的产物作为吸附剂，按照重量比为1：2000的比 例，分别置于2.5mg/L的三价砷和五价砷水中，搅拌混合后5h进行固液分离，测得水中砷的浓度均<5μg/L。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了具有较大比表面积的产物——微-纳结构铁镍二元多孔氧化物，还使其具有了对水中砷有着良好的吸附效能，更有着简便易行、所需设备少、制备成本低的特点；进而使其产物可广泛地用于对水中砷的高效能吸附。
附图说明
图1是对制备方法制得的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出产物为表面粗糙的块体。
图2是对制备方法制得的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明了产物由大量的介孔组成。
图3是对制备方法制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图证实了产物由铁镍二元多孔氧化物构成。
图4是对制备方法制得的产物使用比表面与孔隙率分析仪进行表征的结果之一。此结果显示出了介孔的孔径分布，由其可知，产物的介孔孔径为2～3nm。
图5是对制备方法制得的产物使用比表面与孔隙率分析仪进行表征的结果之一。此结果——氮气吸附-脱附等温曲线图表明产物的比表面积≥245.5m2/g。
图6是对制备方法制得的产物使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行表征的结果之一。表征的条件为，将1g的产物作为吸附剂，分别置于三价砷浓度为2.5mg/L的2000mL水中和五价砷浓度为2.5mg/L的2000mL水中，搅拌混合后5h进行固液分离，然后再对吸附液进行表征，由其结果可知，产物对三价砷的吸附量高达168.6mg/g，对五价砷的吸附量高达90.1mg/g。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
作为可溶性铁盐的氯化铁、硝酸铁和硫酸铁；作为可溶性镍盐的氯化镍、硝酸镍和硫酸镍；作为水的去离子水和蒸馏水；作为碱的氢氧化钠、氢氧化 钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.1：1.8：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合；其中，可溶性铁盐为氯化铁，可溶性镍盐为硝酸镍，水为去离子水，得到混合液。再用碱调节混合液的pH值为7.5后，搅拌10min并静置陈化34min；其中，碱为氢氧化钠，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为8000r/min、时间为6min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗，干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘干，得到粉末状氢氧化物。再将粉末状氢氧化物置于380℃下脱水反应3h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.4：1.3：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合；其中，可溶性铁盐为氯化铁，可溶性镍盐为硝酸镍，水为去离子水，得到混合液。再用碱调节混合液的pH值为7.8后，搅拌11min并静置陈化33min；其中，碱为氢氧化钠，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为8500r/min、时间为5min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘干，得到粉末状氢氧化物。再将粉末状氢氧化物置于390℃下脱水反应2.8h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.7：0.9：100的比例，将可溶性铁盐、可溶 性镍盐和水混合；其中，可溶性铁盐为氯化铁，可溶性镍盐为硝酸镍，水为去离子水，得到混合液。再用碱调节混合液的pH值为8后，搅拌12min并静置陈化32min；其中，碱为氢氧化钠，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9000r/min、时间为4min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘干，得到粉末状氢氧化物。再将粉末状氢氧化物置于400℃下脱水反应2.5h，制得如图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为1.0：0.5：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合；其中，可溶性铁盐为氯化铁，可溶性镍盐为硝酸镍，水为去离子水，得到混合液。再用碱调节混合液的pH值为8.3后，搅拌13min并静置陈化31min；其中，碱为氢氧化钠，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9500r/min、时间为3min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗，干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘干，得到粉末状氢氧化物。再将粉末状氢氧化物置于410℃下脱水反应2.3h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为1.2：0.1：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合；其中，可溶性铁盐为氯化铁，可溶性镍盐为硝酸镍，水为去离子水，得到混合液。再用碱调节混合液的pH值为8.5后，搅拌14min并静置陈化30min；其中，碱为氢氧化钠，得到含有沉淀物的反应液。
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为10000r/min、时间为2min， 洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗，干燥处理为将清洗后的固态物置于70℃下烘干，得到粉末状氢氧化物。再将粉末状氢氧化物置于420℃下脱水反应2h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
再分别选用作为可溶性铁盐的氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上的混合物，作为可溶性镍盐的氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物，作为水的去离子水或蒸馏水，以及作为碱的氢氧化钠或氢氧化钾或氨水或碳酸钠或碳酸钾，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1和图2所示，以及如图3、图4和图5中的曲线所示的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，采用共沉淀法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先按照重量比为0.1～1.2：0.1～1.8：100的比例，将可溶性铁盐、可溶性镍盐和水混合，得到混合液，再用碱调节混合液的pH值为7.5～8.5后，搅拌至少10min并静置陈化至少30min，得到含有沉淀物的反应液；
步骤2，先对含有沉淀物的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状氢氧化物，再将粉末状氢氧化物置于380～420℃下脱水反应至少2h，制得比表面积≥245m2/g的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物。
2.根据权利要求1所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是水为去离子水，或蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是碱为氢氧化钠，或氢氧化钾，或氨水，或碳酸钠，或碳酸钾。
6.根据权利要求1所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，其转速为8000～10000r/min、时间为2～6min。
7.根据权利要求6所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行清洗。
8.根据权利要求7所述的微-纳结构铁镍二元多孔氧化物的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于50～70℃下烘干。
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