CN104619868B

CN104619868B - 溶剂萃取方法

Info

Publication number: CN104619868B
Application number: CN201380047848.3A
Authority: CN
Inventors: 基姆·安东尼·杜德利; 罗伯特·约翰·萨姆纳
Original assignee: BHP Billiton Olympic Dam Corp Pty Ltd
Current assignee: BHP Billiton Olympic Dam Corp Pty Ltd
Priority date: 2012-09-13
Filing date: 2013-09-13
Publication date: 2018-07-20
Anticipated expiration: 2033-09-13
Also published as: US20150240330A1; EA024748B1; EA201590558A1; AU2013315355A1; HUE050117T2; EP2895633A1; CA2884546C; EP2895633A4; CN104619868A; WO2014040136A1; AP2015008314A0; EP2895633B1; US9689056B2; CA2884546A1; AU2013315355B2; ZA201501724B

Abstract

一种从含有铀、氯、铁和硫酸根的酸性溶液中萃取铀的方法，其包括以下步骤：a.使所述溶液与含有三烷基膦氧化物的有机相接触以形成加载铀的有机相；b.洗涤所述加载铀的有机相以移除任何杂质并形成经洗涤的有机相；c.用酸性硫酸盐溶液反萃取所述经洗涤的有机相以产生铀反萃取水溶液；以及从所述铀反萃取水溶液中沉淀铀产物。

Description

溶剂萃取方法

技术领域

公开了用于从含有氯的溶液中萃取目标金属的溶剂萃取方法。所述方法可用于从酸性盐浸提母液，特别是含有高的铁和硫酸根水平的酸性盐浸提母液中萃取铀。

背景技术

近年来，矿业部门已经受到越来越大的压力以最小化水消耗。许多采矿作业都处于水稀缺的偏远、干旱地区。因此，水保护可以是关键的以确保矿井的可行操作并且通常在工艺操作中需要使用地下水和/或再循环水。其他矿井可位于海岸附近，其中可将海水用作生产用水。因此，生产用水通常固有地含有溶解的盐，其可从矿井与矿井之间变化并且甚至可随单个采矿操作的过程而变化。在一些地区，生产用水可以是高盐的，例如超过100g/L。

具有高或可变盐度的生产用水在下游操作，特别是在通过溶剂萃取或离子交换萃取目标金属期间可能是有问题的。这可能是由于缺少对目标金属相对于氯离子和其他溶解的杂质(例如三价铁离子)的选择性。不期望受限于理论，与其硫酸盐对应物相比，金属氯化物络合物的有效分离可能是更有问题的。在溶剂萃取的情况下，氯化物和其他杂质可作为元素离子或作为氯化物络合物与目标金属一起加载于有机相中，需要后续将其移除。在极端的情况下，氯化物和其他杂质可阻止或延缓铀加载。此外，如果浸提母液的盐度随浸提操作的过程而变化，那么萃取方法的细节可能也需要根据反应变化。

因此，需要从含有氯的生产用水中回收铀的方法，其克服或者至少缓解了现有技术的一个或多个缺点。还需要从含有氯的生产用水回收铀的有效方法，所述生产用水还含有高的铁和硫酸根水平。

进一步需要这样的方法，可将所述方法容易地修改/使适应以适合在设备之间或在特殊设备中的生产用水的化学组成随时间的变化。实例是设备中的生产用水的盐度由于工艺流/水再循环而随着操作过程增加，所述工艺流/水再循环增加了地下水的盐度或者包含可替代的更具盐分水源(例如海水或井水)。

背景技术的上述引用并不构成该技术形成本领域普通技术人员公知常识的部分的承认。上述引用也不旨在限制本文所公开的方法的应用。

发明内容

在第一方面中，公开了从含有铀、氯、铁和硫酸根的酸性溶液中萃取铀的方法，其包括以下步骤：

a.使所述溶液与含有三烷基膦氧化物的有机相接触以形成加载铀的有机相；

b.洗涤所述加载铀的有机相以移除任何杂质并形成经洗涤的有机相；

c.用硫酸盐溶液反萃取所述经洗涤的有机相以产生铀反萃取水溶液；以及

d.从所述铀反萃取水溶液中沉淀铀产物。

含有铀、氯、铁和硫酸根的酸性溶液可以是浸提母液(PLS)，例如由含有铀的矿或矿浓缩物的酸浸提所形成的浸提母液。其可以替代地或另外地为含提质(upgraded)铀的溶液，例如来自先前的离子交换过程(例如，Eluex过程)的洗出液或来自之前的溶剂萃取过程的反萃取溶液。

已经发现膦氧化物，例如三烷基膦氧化物(TAPO)是铀的良好萃取剂。然而，其对铀的选择性可以很低，导致大量的杂质，例如氯、铁和/或锆也与铀一起萃取出来。包含的洗涤步骤能够减少或移除共萃取的杂质，从而最小化在反萃取的水溶液中的杂质。

TAPO可以是三辛基膦氧化物。在一个实施方案中，TAPO可以是三癸基膦氧化物。在另一个实施方案中，TAPO可以是三丁基膦氧化物。

在一个实施方案中，萃取剂可以是两种或更多种膦氧化物的共混物。这样的萃取剂的实例是使用商品名的试剂，其包含若干三烷基膦氧化物，主要包括正己基和辛基基团。

有机相可还包括经取代的胺或其盐(以下总称为经取代的胺(盐))。经取代的胺(盐)可以是叔胺或季胺盐。合适的叔胺的实例是市售为的三(C8-C10)胺。季胺盐的实例是市售为的三(C8-C18)氯化铵。

在含有铀、氯、铁和硫酸根的酸性溶液中氯的浓度可以为至多100g/l或更高。然而，在大多数实施方案中，氯的浓度为至少5gpl。

在含有铀、氯、铁和硫酸根的酸性溶液中铁的浓度可以为至多50g/l或更高。然而，在大多数实施方案中，铁浓度是至少1g/l，例如至少5g/l。铁可以部分或全部地作为铁(III)存在。与使用优选萃取铁(III)的有机相-例如DEHPA(二(2-乙基己基)磷酸)的之前的萃取方法相反，在萃取之前，不需要改变铁化学组成(例如，通过将三价铁还原为二价铁)。

以下讨论集中在有机相中作为膦氧化物的一种或更多种TAPO的使用。

TAPO与经取代的胺(盐)的相对量可根据浸提母液的物理化学性质而变化。特别地，TAPO与经取代的胺(盐)的比率可根据浸提母液中的杂质水平，特别是浸提母液的盐度而变化。在低氯浓度下，例如低于约10g/L，优选地低于约5g/L，通过使用不具有或具有相对少量的TAPO的溶剂有利于铀的萃取。随着氯水平增加，TAPO与经取代的胺(盐)的比率也优选地增加。在大于5g/l的氯浓度下，在溶剂中经取代的胺(盐)与TAPO的摩尔比率可为至少90∶10，优选地为至少70∶30。在大于约10，优选地大于15g/L，更优选地大于20g/L的氯浓度下，通过使用具有至少为50∶50的比率的溶剂有利于铀的萃取。在一些实施方案中，溶剂可不具有或具有相对少量的经取代的胺(盐)，例如，溶剂具有至少30∶70，例如至少10∶90的经取代的胺(盐)与TAPO的比率。在一些实施方案中，氯浓度超过20g/l时，溶剂可包含100％TAPO(即，溶剂可不含经取代的胺(盐))。

为了从加载的有机相中移除杂质，使用合适的水溶液进行洗涤。洗涤溶液可以是基于硫酸根的溶液，例如基于硫酸的水溶液。洗涤溶液可以还包含溶剂萃取过程的一定量的目标金属，在这种情况下为铀，以帮助洗涤过程。酸浓度可为0.1M至1.0M不等。在一些实施方案中，酸浓度为至少0.5M。洗涤步骤优选地导致基本上移除氯。其还可导致基本上移除溶解的离子物质，例如三价铁和其他离子。为了帮助洗涤过程，可需要调节洗涤溶液的pH。

然后，为了产生铀反萃取水溶液，使用酸性硫酸盐溶液反萃取经洗涤的有机相。硫酸盐溶液可以是经浓缩的硫酸盐溶液。硫酸根的浓度可大于1M。硫酸根的浓度可为至多4M。为了得到浓缩的硫酸盐溶液，可通过溶解高度可溶的硫酸盐来形成反萃取溶液。在一个实施方案中，反萃取溶液是硫酸铵溶液。在另一个实施方案中，反萃取溶液是硫酸钠溶液。已经发现作为洗涤溶液，硫酸铵溶液比硫酸钠溶液更有效，由于其更高的溶解度以及因此从其溶解而形成的更高浓度的硫酸盐。硫酸铵的浓度可为至多饱和(例如，至多3.7M)。在一个实施方案中，硫酸铵的浓度可以为至少2M，例如至少3M。反萃取溶液的pH可以小于5。可将pH控制为2至5。

反萃取步骤之后可跟随清洗步骤。清洗步骤可包括用酸性清洗溶液处理铀反萃取水溶液。酸性清洗溶液可包含硫酸溶液。硫酸溶液的浓度可为0.1M至1.0M。在一些实施方案中，酸浓度为至少0.5M。

处理(任选经清洗的)铀反萃取水溶液以使铀产物从其沉淀出来。根据所采用的反萃取溶液，铀产物可以是重铀酸盐，例如重铀酸铵(ADU)或重铀酸钠(SDU)。使用常规方法来产生沉淀，例如，通过添加铵来增加反萃取水溶液的pH从而产生重铀酸铵沉淀。还可使用过氧化氢来进行从硫酸盐溶液的沉淀。

所述方法可在中等温度范围内进行。例如，所述方法可在至多50℃的温度下进行。在一个实施方案中，所述方法可在10℃至50℃的温度范围内进行。接触和洗涤步骤可在环境温度下进行。反萃取步骤的温度可在稍微升高的温度下进行，例如在至少30℃下。在一个实施方案中，所述温度可为至多40℃。

在中等温度下的操作减少了能量消耗并避免了对专用高温设备的需求。

所述方法可在大气压下进行，由此避免对高压设备的需求。

在一个实施方案中，所述方法是连续的。所述方法可以逆流操作进行。在逆流操作的一个实施方案中，在多个溶剂萃取阶段，用含有三烷基膦氧化物的有机相处理从铀矿浓缩物的酸浸提形成的浸提母液。PLS从浸提循环进入第一萃取阶段并连续通过萃取阶段。在萃取之后，将贫溶液作为萃余液再循环到浸提循环。经反萃取的有机相进入最后的萃取阶段并以逆流经过萃取阶段流入PLS并作为加载的有机相从第一萃取阶段离开。

然后，加载的有机相进入第一洗涤阶段并连续通过洗涤阶段从而作为经洗涤的有机相离开最后的洗涤阶段。新鲜的洗涤水溶液进入最后的洗涤阶段并逆流流入有机相并且作为用过的洗涤溶液离开第一洗涤阶段。

然后经洗涤的有机相进入第一反萃取阶段并连续通过反萃取阶段从而作为反萃取的有机相从最后的反萃取阶段离开。来自铀沉淀过程的贫反萃取水溶液进入最后的反萃取阶段并逆流流入有机相并且作为加载的反萃取溶液从第一反萃取阶段离开以回到沉淀过程区域。

在再循环到萃取阶段之前，可使经反萃取的有机相经历调节步骤。该调节步骤可以是另外的洗涤过程以移除或稀释从经反萃取的有机相产生的反萃取溶液。其还可以是经反萃取的有机相的化学调节，例如使有机相的经取代的胺盐组分重新质子化。

在第二个方面中，公开了从含铀的酸性盐溶液中萃取铀的方法，其包括以下步骤：

d.从所述铀反萃取水溶液中沉淀铀产物。

在第三个方面中，提供了从含有铀盐的溶液中萃取铀的方法，其包括使所述溶液与含有三烷基膦氧化物(TAPO)和经取代的胺(盐)的有机相接触的步骤，所述有机相具有由含有铀盐的溶液中的氯浓度所确定的TAPO与经取代的胺或经取代的铵盐的比率。

TAPO可以是溶剂混合物中唯一的或主要的有机萃取剂。

在大于5g/l的氯浓度下，在溶剂中经取代的胺(盐)与TAPO的摩尔比可以是至少90∶10，例如至少70∶30。在大于约15g/L，优选地大于20g/L的氯浓度下，通过使用具有至少50∶50的比率的溶剂有利于铀的萃取。在一些实施方案中，溶剂可不具有或具有相对少量的经取代的胺(盐)，例如，溶剂具有至少30∶70，例如至少10∶90的经取代的胺(盐)与TAPO的比率。在一些实施方案中，氯浓度超过20g/l时，溶剂可包含100％TAPO(即，溶剂可不含经取代的胺(盐))。

附图说明

尽管在发明内容中说明了落入所述的方法的范围中的任何其他形式，但是现在仅通过实施例的方式参照附图来描述特定的实施方案，其中：

图1是说明方法实施方案的流程图。注意，在该图中我们使用术语溶剂来代替有机相。

图2是示出在变化的氯浓度下加载在含有TOPO的溶剂上的多种元素的浓度的图。

图3是示出在变化的氯浓度下加载在含有TOPO或TOPO与叔胺的共混物的有机溶剂上的多种元素的浓度的图。

图4是说明在洗涤和反萃取阶段中，元素从加载的溶剂中的％移除的图。

图5是示出对于不同TAPO与叔胺的比率，铀萃取(mg/L)相比于在PLS中的氯浓度(g/L)的图。

具体实施方式

首先参照图1，流程图10，说明所公开的溶剂萃取方法的第一个实施方案。使浸提母液(PLS)12与含有TOPO或TOPO/Alamine的有机相(溶剂)14在萃取阶段16中接触，所述浸提母液(PLS)含有溶解的铀以及包含溶解的氯化物和铁的杂质。然后，使加载的溶剂18通过洗涤阶段20，其中使基于硫酸根的洗涤溶液22(例如硫酸)与加载的溶剂18接触并基本上从其中移除氯和铁离子。认为有机相对杂质离子的萃取/溶剂化比铀强度小，因此与铀相比，可用中等水性条件移除杂质离子。将用过的洗涤溶液24再循环到PLS流12中。然后，经洗涤的溶剂26通过反萃取阶段28，其中使其与包含硫酸铵溶液的反萃取液30接触。

铀加载到反萃取液中并将加载的反萃取液32转移到铀沉淀阶段34。沉淀通过添加铵来增加反萃取水溶液的pH以达到～7的pH而发生并且产生包含重铀酸铵的铀产物36。使反萃取的溶剂38经历常规的溶剂处理步骤40，其中清洗溶剂以移除所产生的硫酸根(从残余的反萃取液)并且调节溶剂的“酸度”(即，如果存在叔胺的话，使其重新质子化)，将经处理的贫溶剂返回到萃取阶段16。

现在参照图2，图示出了在含有铀的PLS上进行的本公开内容的第一个方面的溶剂萃取方法的结果，所述PLS还包含多种杂质。以加载到含有TOPO的溶剂上的铀、铁、氯、锆和硅的浓度对变化的氯浓度作图。对于比较还示出的是使用常规叔胺萃取方法(“在3.5g/LCl的情况”)的各自加载。常规方法是使用具有3.5g/L的氯浓度的PLS和包含溶解在常规溶剂萃取稀释剂(即，Shellsol^TM煤油)中的叔胺(Alamine 336)的萃取剂进行的。结果在该图的左下角示出，其中加载到溶剂上的铀、铁、氯、锆和硅的浓度分别由从左至右的条表示。条的剩余组示出当与煤油中的0.2M TOPO(Cyanex 921)以10∶1的水相与有机相比率接触时，元素从具有3g/L、10g/L、25g/L、50g/L和100g/L的氯浓度(从左至右)的PLS的加载。

结果证明U萃取用0.2M TOPO在测试的范围(3g/L至100g/L)内发生。与在3.5gpl的氯浓度下的常规方法相比，使用TOPO从含有25gplCl的PLS中的铀萃取达到了类似的水平。在25g/L至50g/L之间发生峰值性能(Peak performance)。从在增加氯浓度下的结果的比较，还明显的是当将TOPO用作萃取剂时，存在Cl浓度与铀吸收和选择性之间的关系：铀选择性随着氯浓度的增加而降低。

现在参照3，该图比较了当使PLS与含有TOPO或TOPO/叔胺共混物的煤油接触时铀的选择性。条的中间组示出(分别从左至右)当使PLS(含有25g/L氯)与TOPO/叔胺共混物(0.1M Alamine 336和0.2MCyanex 921)接触时，加载到溶剂上的铀、铁、氯、锆和硅的浓度。其右边的条的组示出当单独使用TOPO进行萃取时的等同结果。明显的是在特定的氯浓度下使用TOPO/叔胺共混物对铀相比于铁和氯的选择性水平明显低于单独使用TOPO。因此，与TOPO/叔胺共混物相比，预期TOPO的反萃取是简化的。

结果表明在相对较低的氯浓度下，使用主要地或单独地包含叔胺的溶剂有利于铀萃取，而在较高的浓度下，使用主要地或单独地包含TOPO的溶剂有利于铀的萃取和选择性。

通过随着氯浓度的增加而增加TOPO/叔胺的比率实现了在中间的氯浓度(例如约5g/L至20g/L的氯)下的最佳萃取和选择性。

现在参照图4，该图说明在后续洗涤和反萃取步骤中从加载的溶剂中移除的元素的百分比。从左至右的工作分别是来自洗涤步骤的结果和来自三个反萃取阶段的累积结果。

应对降低的选择性的关键取决于有效的洗涤，所述有效的洗涤可使用稀释的硫酸在一个或更多个阶段中来完成。在图4中，使用1.0M H₂SO₄溶液进行洗涤步骤并且所述洗涤步骤包含于一个阶段。在单独接触中，铁降低97.8％并且氯降低90.4％。如果引入第二逆流洗涤阶段(未说明)，发现总分离为对于铁的99.9％和对于氯的98.4％。第三逆流洗涤阶段更进一步分离铁和氯水平，导致有效的100％分离。

在受控的pH 2下，使用浓缩的硫酸铵溶液(3.5M(NH₄)SO₄)在三个阶段完成铀的反萃取，其中将有机相中的铀水平移除到所用的分析方法的检测限(＜1mg/L)以下。在受控的35℃的温度下，通过添加浓缩的氨水溶液(25重量％)以将反萃取液的pH增加至～7来使标准的重铀酸铵(ADU)产物从所得反萃取液体中沉淀出来。

图5证明了对于不同的PLS盐度，不同的铀萃取量通过改变有机相中叔胺与TAPO的比率来实现。对于5g/L、7.5g/L、10g/L、12.5g/L、15g/L、17.5g/L和20g/L氯的各个盐度，叔胺与TOPO的比率为(从左至右)100％的胺至100％的TOPO不等。所述图表明在约5g/l的氯浓度下，通过使用在有机相中100％的叔胺使铀萃取最大化。在大于5g/l且最高20g/l的氯浓度下，使用至少90∶10并且优选为至少70∶30的胺/TOPO比率达实现了良好的铀萃取。随着PLS中的氯浓度的增加，最佳的胺/TAPO比率降低。对于氯浓度大于7.5g/l而言，最佳的比率为30∶70。大于20gpl，可使用100％的TAPO(即，不含胺)。

实施例

现在将描述溶剂萃取方法的非限制性实施例。

比较实施例1

使具有3.5g/L的氯浓度的含有铀的酸性PLS与包含在煤油中的0.13M Alamine336的溶剂接触。在8的水/有机(A∶O)比率、49.7％的最大加载(通常为40％至70％)的溶剂加载以及在45℃的温度下，在每阶段70％的效率下经过4个阶段进行萃取。总的铀萃取为～97.6％。

实施例1

使具有25g/L的氯浓度的含有铀的酸性PLS与在煤油溶剂中的0.1M Alamine 336和0.2M TOPO的共混物接触。在8的水/有机(A∶O)比率、27.7％的最大加载的溶剂加载以及在20℃的温度下，在每阶段70％的效率下经过4个阶段进行萃取。总的铀萃取为～98％。因此，铀萃取与比较实施例1大致相同，除了明显较高的氯水平和较低的温度，通常可预期其在反应动力学上以及因此在萃取程度上具有不利作用。

在图2中说明了实施例1中所萃取的元素的代表性浓度，其示出高水平的共萃取杂质，主要为铁和氯。

注意到实施例1中的溶剂加载(27.7％)低于比较实施例1(49.7％)。这表明实施例1中的可用萃取位点能够萃取过量的铀的量。这表明可降低萃取剂浓度，其由此可增加最大铀加载的百分比并降低杂质的萃取，同时仍然导致可接受的铀萃取。

随后，使加载的溶剂经历用1.0M H₂SO₄溶液的洗涤。在单个接触中，铁降低97.8％并且氯降低90.4％。

在受控的pH 2下，使用浓缩的硫酸铵溶液(3.5M(NH₄)SO₄)在三个连续阶段中完成铀的反萃取，其中将有机相的铀水平移除到检测限(＜1mg/L)水平以下。然后，在受控的35℃的温度下，通过添加浓缩的氨水溶液(25重量％)将反萃取液的pH增加至～7来使标准的重铀酸铵(ADU)产物从所得的反萃取液中沉淀出来。

实施例2

使具有25g/L的氯浓度的含有铀的酸性PLS与在煤油溶剂中的0.2MTOPO接触。在8的水/有机(A∶O)比率、29.6％的最大加载的溶剂加载以及在20℃的温度下，在每阶段70％的效率下经过4个阶段进行萃取。总的铀萃取为～97.6％。再次，铀萃取与比较实施例1大致相同，除了明显较高的氯水平和较低的温度。

在图2和图3中说明了实施例2中萃取的元素的代表性浓度，其示出高水平的共萃取杂质，主要为铁和氯。然而，当溶剂仅包含TOPO时，在特定的氯浓度下共萃取的铁和氯的量明显较低。

再次，与比较实施例1相比，该实施例的较低的溶剂加载表明可降低萃取剂的浓度。这可降低杂质的萃取并且仍然导致可接受的铀萃取。

所公开的溶剂萃取方法的优点包括：

·所述方法能够从高盐度PLS，特别是含有高水平的氯和铁两者的PLS中得到优越的铀回收水平。所述方法不仅能够成功地从矿或矿浓缩物中萃取铀，而且还可以有效地回收从溶剂中萃取的铀从而产生最终产物。迄今为止，这样的方法没有出现在溶剂萃取或离子交换技术中。

·所述方法在物理过程单元以及结果流程图的最小变化的情况下，潜在地能够提供具有主要变化组成(特别是盐度)的PLS。

·所述方法还可以在合理的温度范围内成功地操作。

虽然已经描述了许多方法实施方案，但是应理解，所述方法可以以许多其他形式实现。

在随后的权利要求中，以及在前述说明书中，除非上下文要求，否则由于语言表达或必要的含意，术语“包含(comprise)”及其变体例如“包含(comprises)”或“包含(comprising)”用于包含的意思，即指定存在所述特征但不排除在本文所述的装置和方法的多种实施方案中存在或附加另外的特征。

Claims

1.一种从含有铀、氯、铁(III)和硫酸根的氯>5g/L的含盐的酸性溶液中萃取铀的方法，包括以下步骤：

a.使所述溶液与含有由三烷基膦氧化物和任选的叔胺或其盐组成的萃取剂的有机相接触，以从所述溶液中萃取铀以形成加载铀的有机相；

b.用包括基于硫酸的水溶液的洗涤溶液洗涤所述加载铀的有机相用于移除氯并形成经洗涤的有机相；

c.用硫酸根的浓度大于1M的硫酸铵或硫酸钠溶液由所述经洗涤的有机相反萃取铀以产生铀反萃取水溶液；以及

d.从所述铀反萃取水溶液中沉淀铀产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述三烷基膦氧化物是三辛基膦氧化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机相包括至少两种三烷基膦氧化物的共混物。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述三烷基膦氧化物与叔胺(盐)的比率根据在含有铀和氯的所述酸性溶液中的杂质水平而变化。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述三烷基膦氧化物与叔胺(盐)的比率根据含有铀和氯的所述酸性溶液的盐度而变化。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在大于5g/l的氯浓度下，在溶剂中叔胺(盐)与TAPO的摩尔比为至少90:10。

7.根据权利要求6所述的方法，其中在溶剂中叔胺(盐)与TAPO的摩尔比为至少70:30。

8.根据权利要求1所述的方法，其中在大于10g/l的氯浓度下，在溶剂中叔胺(盐)与TAPO的比率为至少50:50。

9.根据权利要求1所述的方法，其中在大于20g/l的氯浓度下，溶剂不含叔胺(盐)。

10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述洗涤溶液是基于硫酸根的溶液。

11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述洗涤溶液是基于硫酸的水溶液。

12.根据权利要求11所述的方法，其中酸浓度为0.1M至1.0M。

13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中使用硫酸铵溶液反萃取所述经洗涤的有机相。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述硫酸铵的浓度至多饱和。

15.根据权利要求13所述的方法，其中所述硫酸铵的浓度为至多3.7M。

16.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中使用硫酸钠溶液反萃取所述经洗涤的有机相。

17.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述方法在至多50℃的温度下进行。

18.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述铀产物是重铀酸铵(ADU)。

19.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述方法是连续操作的。

20.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述方法以逆流操作。

21.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a中的所述有机相具有由含有铀的所述盐溶液中的氯浓度来确定的所述三烷基膦氧化物与所述叔胺或叔胺盐的比率。