CN104614853B - 电润湿基板及其制备方法、电润湿组件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电润湿基板的制备方法，及该制备方法得到的电润湿基板和包括该电润湿基板的电润湿组件。本发明的制备方法对电润湿制备工艺进行改进，采用含有Si‑OH键和/或Si‑H键的材料形成像素墙；通过光照改性使位于胶框贴合区域的像素墙表面变得疏水，解决与胶框贴合的问题，进一步还通过显影使其余区域的像素墙表面变亲水，预防驱动跳墨问题。本发明的制备方法工艺简单，易于实现，而且得到的基板既有效阻止驱动跳墨现象，同时又提高基板与胶框的封装密封性，可以有效提高电润湿器件的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种电润湿基板的制备方法，及该制备方法得到的电润湿基板和包括该电润湿基板的电润湿组件。
背景技术
如图1和图2所示，电润湿组件一般包括两个基板，第一基板1’和第二基板2’，所述第一基板1’包括第一导电板11’和设置于第一导电板11’之上的疏水绝缘层12’，疏水绝缘层12’上设有像素墙13’；第二基板2’包括第二导电板21’和设置于第二导电板21’和第一基板1’之间的封装胶框22’，第一基板1’和第二基板2’通过封装胶框22’与位于封装贴合区14’的像素墙13’表面的粘合实现封装密封，形成密闭腔室3’，密闭腔室3’内填充有包含不导电的第一流体4’（烷烃等）、导电的第二流体5’（水或盐溶液），流体相互接触且不可混溶。
像素墙13’通常由光刻胶类物质（比如SU8）经光刻工艺得到，通常为矩阵排列的凸起，纵、横交错，围成一个个格子，详见图2，而第一流体4’便被限制在像素墙13’围成的一个个格子内，通过第一流体4’和第二流体5’的相对运动产生显示效应，故通常称像素墙13’围成的格子所形成的区域为显示区域16’。当没有施加电压时，第一流体4’铺展在疏水绝缘层12’表面，显示第一流体4’的颜色，当施加电压时，第一流体4’收缩，第二流体5’铺展在疏水绝缘层12’表面，显示第二流体的颜色，当第二流体5’透明时，显示第一基板1’的颜色。
根据上述描述，可知，为保证显示效果，在使用过程中，尤其是施加电压第一流体收缩的时候，是不允许其翻越周围的像素墙，进入相邻的像素格的，否则会导致电压消失而第一流体不能流回，无法重复显示，即驱动跳墨现象。
因此像素墙表面需要为亲水的，来避免驱动跳墨现象，如申请人之前的专利，申请号：201410665529.5，采用亲水的SOG（spin-on-glass）材料来制备像素墙，以提高像素墙表面的亲水性，避免出现驱动跳墨现象。
同时为保证显示质量，两基板封装形成的密闭腔室也要具有良好的密封性能，即胶框和位于胶框贴合区域的像素墙表面要粘合紧密，避免使用过程中因密闭不好出现漏墨现象，即油墨经缝隙流出，导致器件损坏，严重影响器件的寿命。
而胶框一般是压敏胶类（PSA）材料制成，因封在密闭腔室里的主要为水或者盐溶液，为防止胶框亲水基团与水作用，因此胶框多采用疏水性压敏胶制备，如聚丙烯酸酯、聚异丁烯等，表面水滴接触角一般≥90°，故当像素墙表面亲水性太高时，胶框与像素墙难以粘合紧密，导致器件封装性能差，容易产生漏墨现象，即密闭腔室内液体流出，或外界污染物进入，从而降低器件的寿命和产量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的之一是提供一种电润湿基板的制备方法，既能避免驱动跳墨问题又能保证胶框贴合区域的像素墙表面的疏水性，同时不改变现有的疏水绝缘层结构，更适合目前的电润湿工艺。
本发明的电润湿基板的制备方法包括以下步骤：
S1：提供基板，该基板包括导电板，导电板之上设有疏水绝缘层；
S2：在疏水绝缘层上设置像素墙，所述像素墙是由含有Si-OH键和/或Si-H键的材料形成的；
S3：光照改性位于胶框贴合区域的像素墙，使其表面变疏水。
Si-OH键具有亲水性，可以保证得到的像素墙的亲水性，如果像素墙材料中大部分为Si-H键或者亲水性不够，进一步还可以包括步骤：
S4：显影位于胶框贴合区外的像素墙，使其中的Si-H键转变为Si-OH键。这样，提高像素墙表面的亲水性，避免驱动跳墨现象。
优选地，所述像素墙材料具有光可交联的C=C双键基团，可以利用C=C双键在光照条件下的聚合反应或者C=C双键与Si-H键直接的加成反应来改变位于胶框贴合区域的像素墙表面性质，使其变疏水。
优选地，所述步骤S2中的像素墙材料为有机硅氧烷，其结构式如下：
其中，R1-R5为氢原子或者有机基团，可以为烷基，如直链烷基(CH2)pCH3，p≥0，以及带支链的烷基，也可以为芳香基、烯基或者其他有机基团，其中有机基团的链长影响有机硅氧烷分子的亲疏水性，有机链越长疏水性越强；m为大于等于0的整数，n为大于0的整数；Si-OH所占比例越大，即n/(m+n)值越大，亲水性越强，有机硅氧烷的分子量≥5000。
优选地，步骤S2中的像素墙材料为无机SOG材料，其结构式如下：
进一步，在光照改性时可以引入光照改性剂，如硅油、硅烷偶联剂等，优选地，所述步骤S3为：将含有光敏剂的硅烷偶联剂溶液涂覆在基板上位于胶框贴合区域的像素墙表面，然后在紫外光下光照，使其与Si-OH键发生交联反应而使得像素墙表面变得疏水。
优选地，所述硅烷偶联剂为含氟或者不含氟的长链烷基烷氧基硅烷，分子结构式如下所示：
R1-R3为氢原子或有机基团，可以为烷基，即-(CH2)pCH3，p为大于等于0的整数，p一般为0、1或2；m、n为大于等于0的整数，（m+n）不能为0，即m、n不能同时为0；当m=0且n≠0时为全氟硅氧烷，当n=0且m≠0时为不含氟硅氧烷，当m≠0且n≠0时为CH/CF混合硅氧烷。
修饰后像素墙表面的疏水性与m、n值有关，即（m+n）值越大，修饰后像素墙表面越疏水；（m+n）值一定时，n值越大，即含氟量越高，修饰后像素墙表面越疏水。此硅烷偶联剂常用的试剂如含氟或者不含氟的长链烷基甲氧基/乙氧基硅烷等，优选地，烷基链长，即烷基链的碳原子数≥10，更优碳原子数≥14，如十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷等；光敏剂如：二苯甲酮（BP）、2-异丙基硫杂蒽酮（ITX）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）等。
优选地，所述疏水绝缘层由含氟聚合物形成，如杜邦公司的AF1600、AF1600X、AF1601等。
本发明的目的之二在于提供一种采用上述的制备方法制备得到电润湿基板。
本发明的目的之三，提供一种电润湿组件，其包含：相对的第一基板与第二基板；其中第一基板包括第一导电板，设置于该第一基板朝向该第二基板的一侧；第二基板包括第二导电板，设置于该第二基板朝向该第一基板的一侧，第二导电板上设有胶框，通过胶框将第一基板和第二基板封装密封，形成密闭腔室，密封腔室内填充有不相溶的第一流体和第二流体；所述第一基板为本发明方案所述的电润湿基板。
本发明对传统的电润湿制备工艺进行改进，通过选材，采用含有Si-OH键和/或Si-H键的材料形成像素墙；通过光照改性使位于胶框贴合区域的像素墙表面变得疏水，解决与胶框贴合的问题，进一步还通过显影使其余区域的像素墙表面变亲水，预防驱动跳墨问题。本发明的制备方法工艺简单，易于实现，而且得到的基板既有效阻止驱动跳墨现象，同时又提高基板与胶框的封装密封性，可以有效提高电润湿器件的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。
图1是现有技术的电润湿组件的结构示意图；
图2是图1中像素墙矩阵的俯视图；
图3是本发明的电润湿基板的制备方法工艺流程图；
图4是本发明的像素墙的制备工艺流程图；
图5是本发明像素墙的另一制备工艺流程图；
图6是本发明实施例的电润湿组件的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
参照图3，给出了本发明的电润湿基板的制备方法的工艺流程图。
步骤S1：提供基板1，该基板1包括导电板11，导电板11之上设有疏水绝缘层12。
导电板11可以是刚性或者柔性的玻璃、金属或聚合物板等，通过在其上溅镀氧化铟锡或涂覆金属涂层等形成导电板11。
疏水绝缘层12可以是透明的或反射的，疏水绝缘层12的厚度少于2µm，更优选地，在300~800nm之间。疏水绝缘层12可以是DuPont公司提供的诸如AF1600、AF1600X或AF1601的非晶体含氟聚合物，或者任何其他低表面能聚合物，如Cytop，Hyflon等。优选地，所述疏水绝缘层12由含氟聚合物形成。
步骤S2：在疏水绝缘层12上设置像素墙13，所述像素墙13是含有Si-OH键和/或Si-H键的材料形成的。
参照图4，像素墙13可以通过以下步骤设置：
S211：在疏水绝缘层12上设置一层像素墙13材料，如图4(a)。
可以采用一步或多步法涂布，涂布方式可以但不限于旋涂（spin-coating）、滚涂（roller-coating）、狭缝涂布（slit-coating）、浸涂（dip-coating）、喷涂（spray-coating）、刮涂（blade-coating）等，膜厚为2-50μm。
S212：在像素墙13材料上设置像素墙保护层130。
如图4(b)~(d)，像素墙保护层130材料选用正性光刻胶，可以采用光刻工艺将像素墙保护层130材料图案化，掩膜板B 7的设计为：位于像素墙13区域为光遮区，而像素墙包围的显示区域为光照区，从而去除位于显示区域的像素墙保护层材料，留下位于像素墙区域的保护层材料，得到像素墙保护层130。
像素墙保护层130材料可以为光刻胶材料，也可以为其他可图案化的材料，其厚度需保证像素墙13包围的显示单元的像素墙材料完全刻蚀掉而像素墙区域的像素墙保护层130未被全部刻蚀掉。
S213：刻蚀掉未被像素墙保护层130覆盖的像素墙材料，如图4(e)。
刻蚀的方法不限于等离子刻蚀、反应离子刻蚀（RIE）、感应耦合等离子体刻蚀（ICP）等。
S214：剥离掉剩余的像素墙保护层130，得到由含有Si-OH键和/或Si-H键的材料形成的像素墙13，如图4(f)。
可以选用清洗的方法进行剥离，清洗剂可以选择，如有机溶剂、高浓度强碱（KOH、NaOH）等。
当所用像素墙保护层130为正性光刻胶时，也可以采用空白曝光进而显影的方式剥离，即：对基板1表面残留的像素墙保护层130材料，不用掩膜板或者采用没有光遮区的掩膜板进行曝光；考虑到掩膜板对紫外光的吸收时，为保证此步骤的光照条件与图4(c)所示的工序一致，空白曝光所用掩膜板为没有光遮区的空白玻璃，玻璃厚度与掩膜板B 7的厚度一致；然后进一步采用此正性光刻胶的显影液将其洗掉。
此外，考虑到去除像素墙材料层时可能对其下面的疏水绝缘层12造成破坏，可以在步骤S211之前增设疏水绝缘层保护层120并图案化的步骤，仅保留位于显示区域的疏水绝缘层保护层120；进而再按照步骤S211-S214所述的方法进行后续工艺，具体工艺如图5所示，在此不再赘述。
S3：光照改性位于胶框贴合区域的像素墙13，使其表面变疏水。
由于像素墙13是由含有Si-OH和/或Si-H键的聚合物材料形成的，可以利用掩膜板A 6，采用对Si-OH材料光照改性的方法对位于胶框贴合区域的像素墙13表面进行疏水改性，如紫外光化学改性。
光照改性的曝光方式可以采用接触式曝光、接近式曝光（掩膜板A 6与基板1之间有一定间隙，即gap值）、投影式曝光等。
为了控制光照改性后的像素墙13表面的水滴接触角，可通过改变材料的分子量和光照时间、光照强度来进行调整。
优选地，所述像素墙13材料具有光可交联的C=C双键基团，可以利用C=C双键在光照条件下的聚合反应或者C=C双键与Si-H键直接的加成反应来改变位于胶框贴合区域的像素墙13表面性质，使其变疏水。
或者，优选地，像素墙13材料为有机硅氧烷或无机SOG材料，通过在其上涂覆含有光敏剂的硅烷偶联剂，紫外光照改性。具体在后面实施例中进行描述。
像素墙13材料中的Si-OH键具有亲水性，可以保证得到的像素墙13的亲水性，如果像素墙13材料中大部分为Si-H键或者亲水性不强，进一步还可以包括步骤，
S4：显影位于胶框贴合区外的像素墙13，使其中的Si-H键转变为Si-OH键。这样，提高位于胶框贴合区域外的像素墙13表面的亲水性，避免驱动跳墨现象。
其中，显影液为碱液，例如为NaOH(水溶液)或者KOH(水溶液)。
在本发明的一个实施例中，像素墙13材料为有机硅氧烷，其结构式如下：
其中，R1-R5为氢原子或者有机基团，可以为烷基，如直链烷基(CH2)pCH3，p≥0，以及带支链的烷基，也可以为芳香基、烯基或者其他有机基团，其中有机基团的链长影响有机硅氧烷分子的亲疏水性，有机链越长疏水性越强；m为大于等于0的整数，n为大于0的整数；Si-OH所占比例越大，及n/(m+n)值越大，亲水性越强，有机硅氧烷的分子量≥5000。
进行步骤S3光照改性时，选用硅烷偶联剂对像素墙13表面进行光照修饰，硅烷偶联剂结构通式如下所示：
R1-R3为有机基团或氢原子，可以为烷基，即-(CH2)pCH3，p为≥0的整数，p一般为0-2；m、n为大于等于0的整数，(m+n)不能为0，即m、n不能同时为0。
修饰后像素墙13表面的疏水性与m、n值有关，即（m+n）值越大，修饰后像素墙13表面越疏水；（m+n）值一定时，n值越大，即含氟量越高，修饰后像素墙13表面越疏水。
此硅烷偶联剂常用的试剂如含/不含氟的长链烷基甲氧基/乙氧基硅烷等，优选地，烷基链长，即烷基链的碳原子数≥10，更优碳原子数≥14，如十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷等。
光敏剂如：二苯甲酮（BP）、2-异丙基硫杂蒽酮（ITX）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等。
本实施例中选用十七氟癸基三乙氧基硅烷（FAS-17），并在其中添加DMF作为光敏剂，其中FAS-17的结构式如下：
配置含3.5 vol % DMF（光敏剂）的十七氟癸基三乙氧基硅烷（FAS-17）无水乙醇溶液被用作光化学改性液，光敏剂DMF主要是为了加快光照改性的进行。首先，用微量注射器将几微升的光改性液滴到基板1的胶框贴合区域的像素墙表面，然后将玻璃掩膜板A6压在基板上面使改性液均匀浸润整个胶框贴合区域的像素墙表面，随后将其放在光强为 90 W/m2的紫外灯下静置 4 min，此处采用接触式曝光。反应结束后将玻璃片取出，依次用氯仿、乙醇和去离子水超声清洗 15 min，最后用氮气吹干。得到光照改性后的基板1，其胶框贴合区域的像素墙13表面接触角由30-40度变为110-120度。FAS-17的厚度可通过改性液浓度、粘度及涂抹过程的工艺控制。优选地，留在像素墙表面的FAS-17的最终厚度<500μm，更优<100μm。
其他含/不含氟的长链烷基甲氧基/乙氧基硅烷等亦可以采用上述方法对基板1的胶框贴合区域的像素墙13表面进行疏水改性。为保证疏水程度，优选地，烷基链长，即烷基链的碳原子数≥10，更优碳原子数≥14。
有机硅氧烷的Si-OH键与FAS-17在紫外光照射下反应的方程式如下：
本发明的另一个实施例中，采用无机SOG材料作为像素墙13材料，步骤S3中，通过FAS-17做为光化学改性液，在254nm紫外光照射下，对位于胶框贴合区域的像素墙13表面进行光照改性。反应方程式如下：
在胶框贴合区域的无机SOG像素墙13表面通过紫外光照射连接上疏水性的十七氟癸基三乙氧基硅烷（FAS-17），水滴接触角由30-40度变为110-120度。
提供本发明的另一实施例，通过硅油紫外光照改性胶框贴合区域含Si-OH键的像素墙13表面。
具体实施方法为：首先通过氧等离子体对含Si-OH的像素墙13表面进行激活，此过程中需要用掩膜板暴露胶框贴合区域的像素墙13上表面，同时遮盖不需要改性的其他区域。掩膜板可以为金属材质，结构与图3所示的掩膜板A 6一致。
进一步地，将硅油（Sigma-Aldrich公司）涂抹在需要改性的胶框贴合区域像素墙表面，硅油厚度可通过硅油粘度及涂抹过程的工艺控制。优选地，留在像素墙表面的硅油最终厚度<500μm，更优<100μm。
进一步地，将涂有硅油的基板1放于紫外光（254nm）下照射。光照过程可以使用玻璃掩膜板A 6暴露胶框贴合区域而遮挡其他区域。
最后，辛烷、丙酮、异丙醇分别冲洗基板1，并进一步氮气干燥处理。
本发明的另一个实施例中，像素墙13材料中含有C=C双键，步骤S3中的光照改性反应式如下：
C=C双键在光照条件下，直接发生聚合反应，不需要其他的光化学改性液。
在本发明的另一个实施例中，像素墙13材料中含有C=C双键，进行步骤S3光照改性时，可以引入光引发剂，如偶氮二异丁腈（AIBN）、过氧化苯甲酰（BPO）等光引发剂，这样光照改性时，先用250-350nm的紫外光激发光引发剂，将光引发剂分解成自由基，而后引发烯类单体聚合，反应方程式如下：
在部分实施例中，像素墙13材料为含有C=C双键及Si-H键的有机硅氧烷，这样光照时，有机硅氧烷的C=C 键与Si-H 键进行加成反应，使得光照区的有机硅氧烷的Si-H 键被反应成Si-C-C-R，因而有机硅氧烷不再具有Si-H 键，从而变得疏水，反应方程式如下所示：
本发明的制备方法得到的基板可用于电润湿组件中，如图6所示，一种电润湿组件，包含：相对的第一基板1与第二基板2；第一基板1为上述制备方法得到的电润湿基板，基板上依次设有第一导电板11、疏水绝缘层12及像素墙13；第二基板2包括第二导电板21，设置于该第二基板2朝向第一基板1的一侧，第二导电板21上设有胶框22，通过胶框22将第一基板1和第二基板2封装密封，形成密闭腔室3，密封腔室3内填充有不相溶的第一流体4和第二流体5。
由于第一基板1制备过程中已经对位于胶框贴合区域的像素墙13通过光照改性使位于胶框贴合区域的像素墙13表面变得疏水，解决与胶框贴合的问题，进一步还通过显影使其余区域含Si-H的像素墙表面变亲水，预防驱动跳墨问题；所以得到的组件既可以有效阻止驱动跳墨现象，同时又具有较好的封装密封性，可以有效提高电润湿器件的质量。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种电润湿基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供基板，该基板包括导电板，导电板之上设有疏水绝缘层；
S2：在疏水绝缘层上设置像素墙，所述像素墙是由含有Si-OH键和Si-H键的材料形成的；
S3：将含有光敏剂的硅烷偶联剂溶液涂覆在基板上位于胶框贴合区域的像素墙表面，然后在紫外光下光照，使其与Si-OH键发生交联反应而使得位于胶框贴合区域的像素墙表面变得疏水，所述硅烷偶联剂为长链烷基烷氧基硅烷，分子结构式如下所示：
R1-R3为氢原子或者有机基团，m、n为大于等于0的整数，m+n≠0；
S4：显影位于胶框贴合区外的像素墙，使其中的Si-H键转变为Si-OH键。
2.根据权利要求1所述的电润湿基板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中像素墙材料具有光可交联的C＝C双键基团。
3.根据权利要求1所述的电润湿基板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的像素墙材料为有机硅氧烷，其结构式如下：
其中，R1-R5为氢原子或者有机基团，m为大于等于0的整数，n为大于0的整数；有机硅氧烷的分子量≥5000。
4.根据权利要求1所述的电润湿基板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的像素墙材料为无机SOG材料。
5.根据权利要求1所述的电润湿基板的制备方法，其特征在于：所述疏水绝缘层由含氟聚合物形成。
6.一种电润湿基板，采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种电润湿组件，其包含：相对的第一基板与第二基板；其中第一基板包括第一导电板，设置于该第一基板朝向该第二基板的一侧；第二基板包括第二导电板，设置于该第二基板朝向该第一基板的一侧，第二导电板上设有胶框，通过胶框将第一基板和第二基板封装密封，形成密闭腔室，密闭腔室内填充有不相溶的第一流体和第二流体；其特征在于：所述第一基板为权利要求6所述的电润湿基板。
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