CN104611693A - 一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法 - Google Patents

一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，用于在基体表面制备热障涂层，属于热障涂层制备领域，其包括S1将纳米颗粒团聚成60μm～120μm的团聚粉末；S2对团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为50μm～100μm；S3将所述烧结粉末置于基体表面，接着采用热源使表面具有烧结粉末的基体熔化形成熔池后再冷却凝固，或者将所述烧结粉末送入基体被热源熔化后获得的熔池内，使烧结粉末与熔池一起冷却凝固，并在此过程中离散形成纳米颗粒，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本发明方法过程简单，操作容易，实现在基体表面简便快速的制备纳米颗粒增强的热障涂层。

Description

一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法
技术领域
本发明属于热障涂层制备领域，更具体地，涉及一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法。
背景技术
高速飞行器在飞行过程中由于气动加热使得表面温度急剧升高，产生强烈的热冲击，与此同时，飞行过程中还会发生剧烈的氧化反应、粒子冲刷等物理化学作用，这使得材料机械性能、结构强度和稳定性均会下降，因此热防护问题一直是人们关注的热点。
目前，对飞行器的热防护主要是通过双层结构来实现。在基体上制备金属粘结层，并在表面上涂覆陶瓷隔热层，陶瓷隔热层的主要作用是隔热、抗冲刷和腐蚀；金属粘结层的主要作用是抗高温氧化和改善基体与陶瓷涂层的物理相容性。这种涂层主要通过热喷涂或者物理气相沉积的方式来制备，涂层的结合强度很低，由于涂层组成成分的不连续变化和热膨胀系数差异引起的应力，使得涂层很容易剥落。
采用激光熔注技术制备新型热障涂层可以解决这些问题。激光熔注技术是一种通过控制激光对增强颗粒作用的相对位置从而控制增强颗粒的熔化和反应的技术，其能够通过控制工艺参数制备出成分梯度变化的颗粒增强的热障涂层，使热障涂层的结合强度大大提高，降低了由于热膨胀系数差异引起的应力。
颗粒增强的热障涂层中，粒径大的增强颗粒能够耐热冲蚀冲刷，而当增强颗粒的体积分数一定时，减小颗粒的尺寸能够引入大量的界面，增强了载热粒子运动的阻碍和散射作用，从而增大了界面热阻，可达到更好的隔热效果。采用激光熔注方法制备热障涂层时，为了同时达到隔热和耐热冲蚀的效果，希望注入微米级别的增强颗粒和纳米级别的增强颗粒。这样，可以利用微米级别增强颗粒的耐热冲蚀冲刷性能，还可利用纳米级别增强颗粒的隔热性能。
目前，纳米级别增强颗粒可以通过外加和原位自生两中方式注入熔池中。但是，(1)由于纳米颗粒的高比表面积，在激光作用下极易发生燃烧，并且，纳米级别增强颗粒容易粘附在送粉管壁上，因此无法通过同步送粉的外加增强颗粒方式注入熔池中；(2)虽然通过原位自生产生的增强颗粒有着与基体结合强度高，界面干净的优势，但是，由于增强颗粒是由反应产生，产物受反应体系的限制，并且增强颗粒的形状、粒径都不易控制。总之，以上两种方法均存在应用上的局限性。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其目的在于将纳米颗粒团聚后送入基体熔池中，使团聚后的纳米颗粒重新离散开，随后冷却基体熔池以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层，由此解决现有技术中，纳米级别增强颗粒不易加入熔池而不能简便易得在基体表面制备纳米颗粒增强的热障涂层的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，用于在基体表面制备热障涂层，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将纳米颗粒团聚成60μm～120μm的团聚粉末；
S2：对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为50μm～100μm；
S3：将经步骤S2获得的所述烧结粉末置于基体表面，接着采用热源使表面具有烧结粉末的基体熔化形成熔池后再冷却凝固，或者
将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被热源熔化后获得的熔池内，使烧结粉末与熔池一起冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。
利用熔池中高温熔体的热应力、毛细管力以及高温熔体的浸润作用，使烧结粉末再次离散而成分均匀分布的纳米颗粒，该纳米颗粒随熔池一起冷却，即制备获得了纳米颗粒增强的热障涂层。
进一步的，步骤S3中，所述熔池的温度为1800℃～3000℃，熔池的温度在该范围内，才能保证其热应力足够大而能将烧结粉末离散开。
作为进一步的优选，步骤S3中，所述熔池的温度为2000℃～2500℃。该温度范围内的熔池，热应力大小对于粉末粒径为50μm～100μm的烧结粉末比较适中，既能保证烧结粉末离散开又节省能源。
进一步的，步骤S1中纳米颗粒的粒径为5～100nm，该粒径范围内的纳米颗粒能使经热处理后再离散而获得的纳米颗粒不会太大，由于初始的纳米颗粒会经过烧结，还会在高温的熔体中停留一小段时间，这都会使自身长大，为了保证最终的纳米颗粒的粒径仍然是纳米级别的，反复的实验证明，步骤S1中初始的纳米颗粒粒径应为5～100nm。
进一步的，步骤S2中热处理的温度为400℃～800℃，热处理时间为1h～3h。热处理的的温度和时间最终保证了烧结粉末的结合强度适中，以能在高温熔池中受热应力、浸润作用以及毛细管力作用，而在此离散成为纳米颗粒。
作为更进一步的优选，步骤S2中热处理的温度为500℃～700℃，热处理时间为1.5h～2.5h。
5～100nm的初始纳米颗粒团聚成60μm～120μm的团聚粉末，经上述的热处理温度和时间后，烧结得到烧结粉末粒径为50μm～100μm，配合上述的熔池温度，即上述因素相互配合作用，才能获得纳米颗粒增强的效果。
进一步的，步骤S2中热处理在氩气气氛保护下进行。
进一步的，步骤S1采用喷雾干燥法使纳米颗粒团聚。但是，并不限于喷雾干燥的方式使纳米颗粒团聚，事实上，任何使纳米颗粒团聚的方式均是可行的。
进一步的，步骤S3中所述热源为激光、等离子弧、电弧或者火焰中的一种或者多种。
进一步的，其特征在于，步骤S3中所述基体经过去油污处理、酸洗以及干燥以使其表面清洁。
本发明中，步骤S1中使用的纳米颗粒又可以称为初始的纳米颗粒，该初始纳米颗粒经过热处理后会稍微增大，再经过高温熔池的浸润后在离散开的同时还会再次增大，最终才得到在热障涂层中起增强作用纳米颗粒。
总体而言，本发明所构思的以上技术方案，能够取得下列有益效果：
1、本发明采用先使纳米颗粒团聚呈微米级别的团聚粉末，再将团聚粉末送入或者置入基体表面上，而团聚粉末在熔池内会再次离散成为纳米粉末，并在随熔池冷却凝固后，呈纳米颗粒分散在复合涂层中，巧妙地制备了纳米颗粒增强的热障涂层，有效解决了现有技术中纳米颗粒不易加入的问题。
2、通过控制热处理的时间和温度有效控制了烧结粉末的烧结颈的强度，通过控制高温熔池的温度，使得烧结粉末能在高温熔池内受到一定作用的热应力，再结合高温熔池中熔体对多孔状烧结粉末的毛细管力，能有效的使烧结粉末再次离散开，重新又得到纳米颗粒并均匀分散在热障涂层中。
3、初始的纳米颗粒粒径、热处理温度、烧结粉末粒径、熔池温度四者相互匹配、综合作用，可保证最终在热障涂层中的增强的纳米颗粒粒径仍然保持在纳米级别，是真正的纳米级别的颗粒增强。
附图说明
图1(a)、(b)、(c)、(d)以及(e)是本发明实施例中烧结粉末逐步离散成为纳米颗粒的示意图；
图2是本发明实施例中激光熔覆实验所得烧结粉末ZrO2在TC4熔池的离散结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
S1：采用喷雾干燥法使粒径为5nm ZrO2纳米颗粒团聚成约60μm的团聚粉末；
S2：在纯度为99.9％的氩气气氛保护下，对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为50～60μm，热处理的温度为400℃，热处理时间为2h。热处理采用的热处理炉为武汉电炉厂生产的型号为WH-C-4的炉子。
S3：先用丙酮将基体表面清洗5min～8min以去除油污，接着采用酸洗，然后放入烘箱中在80℃烘30分钟，得到表面清洁干燥的基体。将经步骤S2获得的烧结粉末置于基体表面，接着以激光熔敷的方式使基体熔化形成熔池，熔池的温度为2000℃，接着再冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本实施例中，基体为钛合金TC4。
将制备获得的表面具有热障的涂层钛合金制备成金相试样，采用扫面电镜观察，发现热障涂层的厚度为1mm，里面均匀分布粒径为100nm的增强纳米颗粒。
实施例2
S1：采用喷雾干燥法使粒径为35nm ZrO2纳米颗粒团聚成75μm的团聚粉末；
S2：在纯度为99.9％的氩气气氛保护下，对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为65～70μm，热处理的温度为500℃，热处理时间为1.5h。热处理采用的热处理炉为武汉电炉厂生产的型号为WH-C-4的炉子。
S3：先用丙酮将基体表面清洗5min～8min以去除油污，接着采用酸洗，然后放入烘箱中在80℃烘30分钟，得到表面清洁干燥的基体。将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被等离子弧熔敷后获得的熔池内，熔池的温度为1800℃，接着再冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本实施例中，基体为钛合金TC4。
将制备获得的表面具有热障的涂层钛合金制备成金相试样，采用扫面电镜观察，发现热障涂层的厚度为1.1mm，里面均匀分布粒径为200nm的增强纳米颗粒。
实施例3
S1：采用喷雾干燥法使粒径为70nm ZrO2纳米颗粒团聚成92μm的团聚粉末；
S2：在纯度为99.9％的氩气气氛保护下，对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为80～85μm，热处理的温度为700℃，热处理时间为2.5h。热处理采用的热处理炉为武汉电炉厂生产的型号为WH-C-4的炉子。
S3：先用丙酮将基体表面清洗5min～8min以去除油污，接着采用清水洗涤，然后放入烘箱中在80℃烘30分钟，得到表面清洁干燥的基体。将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被电弧熔敷后获得的熔池内，熔池的温度为2250℃，接着再冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本实施例中，基体为钛合金TC4。
将制备获得的表面具有热障的涂层钛合金制备成金相试样，采用扫面电镜观察，发现热障涂层的厚度为0.8mm，里面均匀分布粒径为300nm的增强纳米颗粒。
实施例4
S1：采用喷雾干燥法使粒径为100nm ZrO2纳米颗粒团聚成120μm的团聚粉末；
S2：在纯度为99.9％的氩气气氛保护下，对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为95～100μm，热处理的温度为800℃，热处理时间为3h。热处理采用的热处理炉为武汉电炉厂生产的型号为WH-C-4的炉子。
S3：先用丙酮将基体表面清洗5min～8min以去除油污，接着采用清水洗涤，然后放入烘箱中在80℃烘30分钟，得到表面清洁干燥的基体。将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被乙炔火焰熔敷后获得的熔池内，熔池的温度为2500℃，接着再冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本实施例中，基体为钛合金TC4。
将制备获得的表面具有热障的涂层钛合金制备成金相试样，采用扫面电镜观察，发现热障涂层的厚度为1mm，里面均匀分布粒径为400nm的增强纳米颗粒。
实施例5
S1：采用喷雾干燥法使粒径为100nm ZrO2纳米颗粒团聚成120μm的团聚粉末；
S2：在纯度为99.9％的氩气气氛保护下，对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为95～100μm，热处理的温度为800℃，热处理时间为3h。热处理采用的热处理炉为武汉电炉厂生产的型号为WH-C-4的炉子。
S3：先用丙酮将基体表面清洗5min～8min以去除油污，接着采用清水洗涤，然后放入烘箱中在80℃烘30分钟，得到表面清洁干燥的基体。将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被乙炔火焰熔敷后获得的熔池内，熔池的温度为3000℃，接着再冷却凝固，以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。本实施例中，基体为钛合金TC4。
将制备获得的表面具有热障的涂层钛合金制备成金相试样，采用扫面电镜观察，发现热障涂层的厚度为1.1mm，里面均匀分布粒径为550nm的增强纳米颗粒。
图1(a)、(b)、(c)、(d)以及(e)是本发明实施例中烧结粉末逐步离散成为纳米颗粒的示意图，图中灰色区域代表代表液态熔体，图1(a)中圆形的点状团簇代表烧结粉末颗粒，从图1(a)至图1(e)可知，液态熔体逐渐渗入团聚粉末中，团聚颗粒逐渐离散成纳米级别颗粒，见图1(e)中，其完全均匀的离散在熔池内。
图2是本发明实施例中激光熔覆实验所得团聚粉末ZrO2在TC4熔池的离散结果，从图中可知在熔池中纳米颗粒较为均匀的分布，且离散得到的纳米颗粒粒径在200nm左右，符合热障涂层的要求。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，用于在基体表面制备热障涂层，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将纳米颗粒团聚成60μm～120μm的团聚粉末；
S2：对经步骤S1获得的团聚粉末进行热处理以获得烧结粉末，所述烧结粉末粒径为50μm～100μm；
S3：将经步骤S2获得的所述烧结粉末置于基体表面，接着采用热源使表面具有烧结粉末的基体熔化形成熔池后再冷却凝固，或者
将经步骤S2获得的所述烧结粉末送入基体被热源熔化后获得的熔池内，使烧结粉末与熔池一起冷却凝固，
以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热障涂层。
2.如权利要求1所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，
其特征在于，步骤S3中，所述熔池的温度均为1800℃～3000℃。
3.如权利要求1所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔池的温度均为2000℃～2500℃。
4.如权利要求1-3之一所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中纳米颗粒的粒径为5～100nm。
5.如权利要求4所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中热处理的温度为400℃～800℃，热处理时间为1h～3h。
6.如权利要求4所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中热处理的温度为500℃～700℃，热处理时间为1.5h～3h。
7.如权利要求6所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中热处理在氩气气氛保护下进行。
8.如权利要求1所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1采用喷雾干燥法使纳米颗粒团聚。
9.如权利要求1所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述热源为激光、等离子弧、电弧或者火焰中的一种或者多种。
10.如权利要求1所述的一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述基体经过去油污处理、酸洗以及干燥以使其表面清洁。
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