CN104607878A - W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法 - Google Patents
W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法。该方法包括工件处理、组装、封焊以及热等静压处理四个步骤，其中：在所述工件处理步骤中，将W/Cu复合构件和与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件清洗干净，然后在W/Cu复合构件的待接触面和/或与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件的待接触面镀上厚度为0～0.2mm金属层；在热等静压处理步骤中，对封焊好的组装后W/Cu/CuCrZr复合构件进行热等静压处理。本发明工艺具有操作简单、工装设备可重复利用、成本低廉的优点，而且得到的W/Cu/CuCrZr复合构件具有高界面结合强度。
Description
技术领域
本发明属于耐高温、耐腐蚀、防辐射用复合材料领域，特别涉及一种W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法，该复合构件主要用于炉体、核、射线屏蔽等方面的材料，特别是作为核聚变反应堆面向等离子体用材料。
背景技术
核聚变反应堆中等离子体温度高达上亿度，离子速度高、冲刷力强，因而聚变堆中面向等离子体材料必须具有耐高温、抗冲刷、导热性能好的特点，常规材料难以满足核聚变堆的使用要求。目前ITER(国际热核聚变反应堆)采用W/Cu/CuCrZr管设计，可最大限度的提高材料的冷却能力，但由于热核聚变堆第一壁及偏滤器面向等离子体用W/Cu/CuCrZr管部件受热疲劳、电磁力等的交互作用，使用环境恶劣，需要W/Cu/CuCrZr管有良好的界面结合。
W/Cu/CuCrZr管或板连接可采用热等静压(HIP)、钎焊及应力热等静压三种方法，其中专利申请CN1538462A提到HIP制备W/Cu/CuCrZr管的方法，WO2007/017798提出一种应力热等静压法制备W/Cu/CuCrZr管的设备，利用该设备，在一定温度下，在CuCrZr管内充入高气体，对Cu/CuCrZr界面施加单向压力，实现界面接触和实现W/Cu/CuCrZr管、CFC/Cu/CuCrZr管连接的方法；US2011/0132973提供一种钎焊法制备W/Cu/CuCrZr管的方法。但是上述工艺复杂、生产成本高。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法。该方法制备的W/Cu/CuCrZr复合构件的界面结合强度高、工艺简单、成本低。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法，依次包括工件处理、组装、封焊以及热等静压处理四个步骤，其中：
在所述工件处理步骤中，将W/Cu复合构件和与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件清洗干净，然后在W/Cu复合构件的待接触面和/或与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件的待接触面镀上厚度为0～0.2mm金属层；
在所述组装步骤中，按W/Cu/CuCrZr复合构件的结构，将CuCrZr构件的待接触面与所述W/Cu复合构件的待接触面配合在一起，然后放入包套中；
在所述封焊步骤中，将装有组装后W/Cu/CuCrZr复合构件的包套抽真空并封焊；
在热等静压处理步骤中，对封焊好的组装后W/Cu/CuCrZr复合构件进行热等静压处理。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述W/Cu/CuCrZr复合构件为W/Cu/CuCrZr复合管；在所述工件处理步骤中，所述W/Cu复合构件为外层为W层、内层为Cu层的管状体，且所述W/Cu复合构件的待接触面为W/Cu复合构件的铜管内表面；所述CuCrZr构件具有管状结构，且所述CuCrZr构件的待接触面为CuCrZr构件的外表面；在所述组装步骤中，所述CuCrZr构件穿入所述W/Cu复合构件的铜管中，且所述W/Cu复合构件的内径与所述CuCrZr构件的外径为松配合。更优选地，所述松配合是指所述W/Cu复合构件内径与所述CuCrZr构件的外径的差值为大于0mm小于等于2mm，更优选所述差值为0.5-1mm。在组装过程中，所述W/Cu复合构件的内表面与所述CuCrZr构件的外表面之间留有一定空隙，一方面是为了组装方便，另一方面是避免铜管壁厚变薄而使其功能受限。
在上述制备方法中，当所述W/Cu/CuCrZr复合构件为W/Cu/CuCrZr复合管时，所述W/Cu复合构件为外层为W层、内层为Cu层的管状体，更具体地，所述W/Cu复合构件包括：位于外层的钨管层，其是由多块中间带有通孔的钨块并排组成的；以及固定并贯穿于所述多块钨块的各通孔内表面的铜管，所述铜管将所述多块并排的钨块连接在一起。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述W/Cu/CuCrZr复合构件为W/Cu/CuCrZr复合板；在所述工件处理步骤中，所述W/Cu复合构件为W层和Cu层的复合板，且所述W/Cu复合构件的待接触面为W/Cu复合构件的Cu层；所述CuCrZr构件具有板状结构，且所述CuCrZr构件的待接触面为CuCrZr构件的其中一表面；在所述组装步骤中，所述CuCrZr构件的待接触面与所述W/Cu复合构件的待接触面贴合在一起。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述工件处理步骤中，所述金属层为Ni层、Mn层和Ti层中的一种或多种。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述工件处理步骤中，所述金属层的厚度为0.1-0.2mm。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述封焊的气氛为空气或真空；或者所述封焊的气氛为非活性气体(包括惰性气体和/或N2)或/和还原性气体，所述非活性气体优选为Ar和/或N2；所述还原性气体优选为H2、CO和NH3中的一种或多种。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述抽真空具体为：在室温-800℃条件下抽真空至≤10-2Pa。示例性地，所述抽真空具体为：在室温条件下抽真空至10-3Pa，在100℃条件下抽真空至5×10-3Pa，在300℃条件下抽真空至10-2Pa，在650℃条件下抽真空至10-3Pa，在680℃条件下抽真空至10-3Pa，在750℃条件下抽真空至10-3Pa，在780℃条件下抽真空至10-4Pa。更优选地，所述抽真空具体为：在200-300℃条件下抽真空至≤10-3Pa。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压处理步骤中，所述热等静压处理的烧结温度为500～1070℃、烧结压力为20～200MPa、保压时间为0.5-10h。示例性地，所述烧结温度为520℃、580℃、640℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，所述烧结压力为25MPa、45MPa、60MPa、70MPa、85MPa、100MPa、120MPa、150MPa、170MPa或190MPa，所述保压时间为0.8h、1.0h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.9h、5h、8h或9.5h。更优选地，所述热等静压处理的烧结温度为500～650℃、烧结压力为80～120MPa、保压时间为2-3h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过热等静压工艺依靠两种材料固相扩散实现界面的连接，热等静压工艺温度低，得到的复合管的界面结合强度高，材料没有热影响区，焊接温度控制精确，有利于控制焊接材料的组织。另外，通过在W/Cu复合构件和CuCrZr构件的表面镀上一定厚度的金属层来提高界面的结合质量。本发明制备的W/Cu/CuCrZr复合构件主要用于炉体、核、射线屏蔽等方面的材料，尤其是核聚变反应堆中等离子体屏蔽用复合材料，其主要采用热等静压法制备，本发明工艺具有操作简单、工装设备可重复利用、成本低廉等优点，而且得到的W/Cu/CuCrZr复合构件具有高界面结合强度。
附图说明
图1为W/Cu/CuCrZr复合管的截面示意图。
其中，附图标记说明如下：1、无氧铜层，2、W块，3、CuCrZr管
具体实施方式
为了使本发明的特征和优点更加清楚，本发明采用了以下实施例进行详细说明。
下面实施例1-7为W/Cu/CuCrZr复合管的制备方法，实施例8为W/Cu/CuCrZr复合板的制备方法。
实施例1
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管具有如下结构：如图1所示，该复合管包括：位于最外层的钨管层，其是由多块中间带有通孔的钨块2并排组成的；固定于钨块2的各通孔内表面的无氧铜层1，无氧铜层1即铜管将多块钨块连接在一起；以及套设并固定于无氧铜层1内表面的CuCrZr管3；其中CuCrZr管内的通道作为冷却水通道。
具体制备方法如下：
1)W/Cu复合构件的制备参照公开号为CN102794612A的专利申请中记载的W/Cu复合构件的制备方法。
2)工件处理：将W/Cu复合构件、以及与W/Cu复合构件内径松配合的CuCrZr管清洗干净，其中，W/Cu复合构件内径与CuCrZr管的外径之差为0.1mm；
3)组装：按W/Cu/CuCrZr复合管的结构，将CuCrZr管穿入W/Cu复合构件的铜管中，然后将其装入20#钢包套中；
4)封焊：将装有W/Cu/CuCrZr管的包套在700℃条件下抽真空至10-3Pa，氩弧焊封焊；
5)热等静压处理：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于1070℃、200Mpa的条件下热等静压处理0.5h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合管。
采用本实施例工艺共制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间的界面拉伸强度的平均值为160Mpa(Cu断裂)。
实施例2
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管具有如下结构，包括：位于最外层的钨管层，其是由多块中间带有通孔的钨块2并排组成的；固定于钨块2的各通孔内表面的无氧铜层1，无氧铜层1即铜管将多块钨块连接在一起；镀于无氧铜层1表面的Ni层，以及套设并固定于Ni层内表面的CuCrZr管3；其中CuCrZr管内的通道作为冷却水通道。
具体制备方法如下：
1)W/Cu复合构件的制备参照公开号为CN102794612A的专利申请中记载的W/Cu复合构件的制备方法。
2)工件处理：在步骤1)制备的W/Cu复合构件的Cu孔内表面化学镀0.02mmNi层，并将镀有Ni层的W/Cu复合构件以及与W/Cu复合构件内径松配合的CuCrZr管清洗干净，其中，W/Cu复合构件内径与CuCrZr管的外径之差为0.5mm；
3)组装：按W/Cu/CuCrZr复合管的结构，将CuCrZr管穿入W/Cu复合构件的铜管内，然后将其装入钢包套中；
4)封焊：将装有W/Cu/CuCrZr管的包套在室温条件下抽真空至10-2Pa，并封焊；
5)热等静压处理：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于1000℃、20Mpa的条件下热等静压处理2h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合管。
采用本实施例工艺参数制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间的界面拉伸强度的平均值为170Mpa。
实施例3
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管具有如下结构，包括：位于最外层的钨管层，其是由多块中间带有通孔的钨块2并排组成的；固定于钨块2的各通孔内表面的无氧铜层1，无氧铜层1将多块钨块连接在一起；镀于CuCrZr管3外表面的Ni-Mn-Ti层(自CuCrZr管3外表面向外，依次为Ni层、Mn层和Ti层)，以及套设于无氧铜层1内表面且镀有Ni-Mn-Ti层的CuCrZr管3；其中CuCrZr管内的通道作为冷却水通道。
具体制备方法如下：
1)W/Cu复合构件的制备参照公开号为CN102794612A的专利申请中记载的W/Cu复合构件的制备方法。
2)工件处理：在CuCrZr管外表面化学镀0.2mm Ni-Mn-Ti层，其中最靠近CuCrZr管外表面的Ni层厚度为0.1mm，Ni层外表面的Mn层厚度为0.05mm，Mn层外表面的Ti层厚度为0.05mm，并将W/Cu复合构件以及镀有Ni-Mn-Ti层的CuCrZr管清洗干净，其中，W/Cu复合构件内径与CuCrZr管的外径之差为1mm；
3)组装：按W/Cu/CuCrZr复合管的结构，将CuCrZr管穿入W/Cu复合构件的铜管内，然后将其装入钢包套中；
4)封焊：将装有W/Cu/CuCrZr管的包套在300℃条件下抽真空至10-3Pa，并在(Ar+H2)混合气保护下封焊；
5)热等静压处理：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于550℃、100Mpa的条件下热等静压处理3h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合管。
采用本实施例工艺参数制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间界面拉伸强度的平均值为195Mpa。
实施例4
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管具有如下结构，包括：位于最外层的钨管层，其是由多块中间带有通孔的钨块2并排组成的；固定于钨块2的各通孔内表面的无氧铜层1，无氧铜层1将多块钨块连接在一起；镀于CuCrZr管3外表面的Ti层，以及套设于无氧铜层1内表面且镀有Ti层的CuCrZr管3；其中CuCrZr管内的通道作为冷却水通道。
具体制备方法如下：
1)W/Cu复合构件的制备：同实施例3；
2)工件处理：在CuCrZr管外表面化学镀0.2mm Ti层，并将W/Cu复合构件以及镀有Ti层的CuCrZr管清洗干净，其中，W/Cu复合构件内径与CuCrZr管的外径之差为1mm；
3)组装：按W/Cu/CuCrZr复合管的结构，将CuCrZr管穿入W/Cu复合构件的内孔中，然后将其装入钢包套中；
4)封焊：同实施例3。
5)热等静压处理：同实施例3。
采用本实施例工艺制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间界面拉伸强度的平均值为180Mpa。
实施例5
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管的结构与实施例3相同。
具体制备方法如下：除热等静压工艺与实施例3不同以外，其他制备工艺与实施例3相同，本实施例的热等静压工艺如下：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于650℃、100Mpa的条件下热等静压处理2.5h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合管。
采用本实施例工艺参数制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间的界面拉伸强度的平均值为193Mpa。
实施例6
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管的结构与实施例3相同。
具体制备方法如下：除热等静压工艺与实施例3不同以外，其他制备工艺与实施例3相同，本实施例的热等静压工艺如下：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于950℃、100Mpa的条件下热等静压处理5h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合管。
采用本实施例工艺参数制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间界面拉伸强度的平均值为170Mpa。
实施例7
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合管的结构与实施例3相同。
具体制备方法如下：除工件处理步骤与实施例3不同以外，其他制备工艺与实施例3相同，本实施例的工件处理步骤如下：在CuCrZr管外表面化学镀0.2mm Ni-Mn-Ti层，其中最靠近CuCrZr管外表面的Ni层厚度为0.03mm，Ni层外表面的Mn层厚度为0.07mm，Mn层外表面的Ti层厚度为0.10mm，并将W/Cu复合构件以及镀有Ni-Mn-Ti层的CuCrZr管清洗干净，其中，W/Cu复合构件内径与CuCrZr管的外径之差为1mm。
采用本实施例工艺参数制备了20根W/Cu/CuCrZr复合管，在这20根复合管中Cu层与CuCrZr复合管之间界面拉伸强度的平均值为185Mpa。
实施例8
本实施例制备的W/Cu/CuCrZr复合板具有如下结构，包括：
W/Cu复合板，包括由多块钨块并排组成的板状钨层和固定于钨层上表面的铜层，其制备方法为本领域常规方法；
镀于铜层表面的Ni层；以及固定于Ni层表面的CuCrZr板。
具体制备方法如下：
1)工件处理：在W/Cu复合板的铜层面上化学镀0.02mmNi层，并将镀有Ni层的W/Cu复合板以及CuCrZr板清洗干净；
3)组装：按W/Cu/CuCrZr复合板的结构，将CuCrZr板放置于W/Cu复合板的Ni层上，然后将其装入钢包套中；
4)封焊：将包套在室温条件下抽真空至10-2Pa，并封焊；
5)热等静压处理：将封焊后的包套放入热等静压设备中，于650℃、70Mpa的条件下热等静压处理2h，去除包套后得到W/Cu/CuCrZr复合板。
采用本实施例工艺参数制备了20块W/Cu/CuCrZr复合板，在这20块W/Cu/CuCrZr复合板中Cu层与CuCrZr板之间的界面拉伸强度的平均值为180Mpa。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种W/Cu/CuCrZr复合构件的制备方法，其特征在于，依次包括工件处理、组装、封焊以及热等静压处理四个步骤，其中：
在所述工件处理步骤中，将W/Cu复合构件和与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件清洗干净，然后在W/Cu复合构件的待接触面和/或与所述W/Cu复合构件配合使用的CuCrZr构件的待接触面镀上厚度为0～0.2mm金属层；
在所述组装步骤中，按W/Cu/CuCrZr复合构件的结构，将CuCrZr构件的待接触面与所述W/Cu复合构件的待接触面配合在一起，然后放入包套中；
在所述封焊步骤中，将装有组装后W/Cu/CuCrZr复合构件的包套抽真空并封焊；
在热等静压处理步骤中，对封焊好的组装后W/Cu/CuCrZr复合构件进行热等静压处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述W/Cu/CuCrZr复合构件为W/Cu/CuCrZr复合管；在所述工件处理步骤中，所述W/Cu复合构件为外层为W层、内层为Cu层的管状体，且所述W/Cu复合构件的待接触面为W/Cu复合构件的铜管内表面；所述CuCrZr构件具有管状结构，且所述CuCrZr构件的待接触面为CuCrZr构件的外表面；在所述组装步骤中，所述CuCrZr构件穿入所述W/Cu复合构件的铜管中，且所述W/Cu复合构件的内径与所述CuCrZr构件的外径为松配合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述松配合是指所述W/Cu复合构件内径与所述CuCrZr构件的外径的差值为大于0mm小于等于2mm，优选所述差值为0.5-1mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述W/Cu/CuCrZr复合构件为W/Cu/CuCrZr复合板；在所述工件处理步骤中，所述W/Cu复合构件为W层和Cu层的复合板，且所述W/Cu复合构件的待接触面为W/Cu复合构件的Cu层；所述CuCrZr构件具有板状结构，且所述CuCrZr构件的待接触面为CuCrZr构件的其中一表面；在所述组装步骤中，所述CuCrZr构件的待接触面与所述W/Cu复合构件的待接触面贴合在一起。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述工件处理步骤中，所述金属层为Ni层、Mn层和Ti层中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述工件处理步骤中，所述金属层的厚度为0.1-0.2mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封焊的气氛为空气或真空；或者所述封焊的气氛为惰性气体或/和还原性气体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar和/或N2；所述还原性气体为H2、CO和NH3中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空具体为：在室温-800℃条件下抽真空至≤10-2Pa，优选地，所述抽真空具体为：在200-300℃条件下抽真空至≤10-3Pa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述热等静压处理步骤中，所述热等静压处理的烧结温度为500～1070℃、烧结压力为20～200MPa、保压时间为0.5-10h；优选地，所述热等静压处理的烧结温度为500～650℃、烧结压力为80～120MPa、保压时间为2-3h。
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2015
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