CN104606097A - 一种具有强效防腐功效的组合物及在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有强效防腐功效的组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯8-15%、4-甲氧基苯甲酸5-15%、中药组合物 70-85%；其中中药组合物由鱼腥草、百里香、丁香、金银花经过提取分离制得。本发明的组合物具有良好的防腐效果，所用的原料都是一些安全、无刺激的化合物，对人体皮肤无伤害，克服了目前防腐剂对人体皮肤伤害大的缺陷。
Description
技术领域
本发明一种具有强效防腐效果的组合物，该组合物可应用于化妆品中，达到防腐目的，属于化妆品领域。
背景技术
化妆品中含有丰富的营养物质物，特别适合微生物生长，所以化妆品中需要加入防腐剂。在化妆品加入防腐剂的目的就是为了抑制微生物生长与生成，避免化妆品产生变质现象并且维持新鲜度与持效性。
我国化妆品卫生规划（2007版）规定了可在化妆品中使用的67种防腐剂及其使用限量。目前，化妆品中常用的防腐剂有对羟基苯甲酸酯、咪唑烷基脲、已内酰脲、异噻唑啉酮、苯氧基乙醇等。这些防腐剂对人体皮肤有一定的伤害，容易引起皮肤过敏。
随着科技的进步，生活水平的提高。消费者越来越重视皮肤保养，越来越关注护肤品的安全性，追求天然护肤。所以，消费者对化学防腐剂安全性产生怀疑，越来越追求天然、健康的护肤，促使化妆品行业开始寻找防腐剂的替代途径。研究和使用无刺激、安全性高的强效防腐效果的组合物成为化妆品研究的热点。
发明内容
本发明的目的就是提供一种无刺激、安全性高的具有强效防腐功效的组合物。
为达到本发明的目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有强效防腐功效的组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯8-15%、4-甲氧基苯甲酸5-15%、中药组合物 70-85%。
优选的，所述具有强效防腐功效的组合物（Ⅰ），其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯12%、4-甲氧基苯甲酸8%、中药组合物 80%。
优选的，所述具有强效防腐功效的组合物（Ⅱ），其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯10%、4-甲氧基苯甲酸10%、中药组合物 80%。
优选的，所述具有强效防腐功效的组合物（Ⅲ），其特征在于包含如下重量百分比的组分：山梨坦辛酸酯13%、4-甲氧基苯甲酸7%、中药组合物 80%。
优选的，所述具有强效防腐功效的组合物（Ⅳ），其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯14%、4-甲氧基苯甲酸7%、中药组合物79%。
优选的，所述具有强效防腐功效的组合物（Ⅴ），其特征在于包含如下重量百分比的组分：山梨坦辛酸酯13.5%、4-甲氧基苯甲酸7.5%、中药组合物 81%。
上述中药组合物，其特征在于由如下重量百分比中药组分制成：鱼腥草 20-45%、百里香 20-40%、丁香 15-30%、金银花 15-30%；该中药组合物的制备方法为：将上述鱼腥草、丁香、金银花、百里香粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与提取溶剂一起浸泡1~2.5h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上AB-8或D101大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液与药材质量比为1 ∶0.5~1 ∶5，再加入与浓缩后的提取液同样重量的1.3-丁二醇溶解，过滤，制得中药组合物；提取溶剂为水、乙醇、乙醇- 水混合溶液。
上述具有强效防腐功效的组合物的制备方法，其特征在于：将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
本发明的第二目的是将上述具有强效防腐功效的组合物的用于化妆品中，制出性质稳定、防腐效果良好的化妆品。
为实现本发明的第二目的，本发明采用了如下技术方案：将上述具有强效防腐功效的组合物的用于配制化妆品，其特征在于抗衰老化妆品中含有上述具有强效防腐功效的组合物，其用量为0.3-10%，优选用量为0.8-3%。
化妆品的剂型没有特别限制，可以为溶液、乳液、膏状、粉底液、喷剂、面膜等。
本发明的有益效果是：本发明的组合物具有良好的防腐效果，所用的原料都是一些可用于化妆品中的安全、无刺激的化合物，不含我国化妆品卫生规范（2007年）中规定的任何防腐剂。对人体皮肤无伤害，克服了目前防腐剂对人体皮肤伤害大的缺陷。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。
实施例1 具有强效防腐功效的组合物（Ⅰ）及其制备方法
具有强效防腐功效的组合物（Ⅰ）按重量百分比组成如下：山梨坦辛酸酯12%、4-甲氧基苯甲酸8%、中药组合物 80%。
制备方法如下：
（1）将鱼腥草 30g、百里香 25g、丁香 18g、金银花 27g粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与质量分数为70%的乙醇一起浸泡1.5h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上AB-8大孔树脂柱纯化，收集质量分数为70%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液为50g，再加入1.3-丁二醇50g溶解，过滤，制得中药组合物。
（2）按组成比例将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
实施例2 具有强效防腐功效的组合物（Ⅱ）及其制备方法
具有强效防腐功效的组合物（Ⅱ）按重量百分比组成如下：山梨坦辛酸酯10%、4-甲氧基苯甲酸10%、中药组合物 80%。
制备方法如下：
（1）将鱼腥草 25g、百里香 30g、丁香 25g、金银花 20g粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与质量分数为75%的乙醇一起浸泡2h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上AB-8大孔树脂柱纯化，收集质量分数为70%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液为40g，再加入1.3-丁二醇60g溶解，过滤，制得中药组合物。
（2）按组成比例将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
实施例3 具有强效防腐功效的组合物（Ⅲ）及其制备方法
具有强效防腐功效的组合物（Ⅲ）按重量百分比组成如下：山梨坦辛酸酯13%、4-甲氧基苯甲酸7%、中药组合物 80%。
制备方法如下：
（1）将鱼腥草 28g、百里香 20g、丁香 30g、金银花 22g粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与质量分数为65%的乙醇一起浸泡2h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上D101大孔树脂柱纯化，收集质量分数为70%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液为50g，再加入1.3-丁二醇50g溶解，过滤，制得中药组合物。
（2）按组成比例将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
实施例4 具有强效防腐功效的组合物（Ⅳ）及其制备方法
具有强效防腐功效的组合物（Ⅳ）按重量百分比组成如下：山梨坦辛酸酯14%、4-甲氧基苯甲酸7%、中药组合物79%。
制备方法如下：
（1）将鱼腥草 32g、百里香 18g、丁香 25g、金银花 25g粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与质量分数为70%的乙醇一起浸泡1.5h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上D101大孔树脂柱纯化，收集质量分数为70%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液为40g，再加入1.3-丁二醇60g溶解，过滤，制得中药组合物。
（2）按组成比例将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
对比例1
将4-甲氧基苯甲酸20g与40g 1,3-丁二醇和40g水混合溶解均匀，过滤，即可。
对比例2
将山梨坦辛酸酯20g与40g 1,3-丁二醇和40g水混合溶解均匀，过滤，即可。
对比例3
（1）将鱼腥草 30g、百里香 25g、丁香 18g、金银花 27g粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与质量分数为70%的乙醇一起浸泡1.5h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上AB-8大孔树脂柱纯化，收集质量分数为70%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液为50g，再加入1.3-丁二醇50g溶解，过滤，制得中药组合物。
（2）将80g中药组合物溶解于20g水中，过滤，即可。
对比例4
将山梨坦辛酸酯12g、4-甲氧基苯甲酸8g与40g 1,3-丁二醇和40g水混合溶解均匀，过滤，即可。
实施例5 护肤膏霜
表1给出含有本发明的具有强效防腐功效的组合物（Ⅰ）的护肤膏霜配方。
表1
制备方法：A相80℃溶解混合均匀，B相80℃溶解混合均匀，环聚二甲基硅氧烷乳化前加入B相，乳化时B相加入A相并均质5min，降温至50℃时加入C相并均质2分钟，陈化24h后包装，即可。
实施例6 护肤乳液
表2给出含有本发明的具有强效防腐功效的组合物的护肤乳液配方，各物质的用量用质量分数表示。
表2
美白护肤乳的制备方法：将配方表中的二甲基硅氧烷、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸甘油酯、单甘酯、硬脂酸混合，加热至80 ℃，熔化搅拌均匀，作为油相；将配方表中的1,2-丙二醇、具有强效防腐功效的组合物（Ⅱ）、三乙醇胺、去离子水混合，加热至85 ℃，搅拌溶解均匀，作为水相。将油相和水相加到乳化锅中，搅拌均匀，乳化均质6分钟后，搅拌冷却至50 ℃时，加入香精，搅拌均匀，冷却至38 ℃，即可。
实施例7 护肤水的制备
表3给出含有本发明的具有强效防腐功效的组合物的护肤水配方，各物质的用量用质量分数表示。
表3
制备方法：去离子水加热至85 ℃，加入羟乙基纤维素，搅拌溶解均匀，加入1,2-丙二醇。搅拌冷却至50 ℃时，加入其他成分，继续搅拌冷却至38 ℃，即可。
对比例4 普通护肤水
表4给出不含有本发明的组合物的普通护肤水配方，各物质的用量用质量分数表示。
表4
制备方法：去离子水加热至85 ℃，加入羟乙基纤维素，搅拌溶解均匀，加入1,2-丙二醇。搅拌冷却至50 ℃时，加入其他成分，继续搅拌冷却至38 ℃，即可。
实验例1 皮肤刺激性评价实验
以30名女性和20名男性为对象，取30mg样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布。试验部位做好标记，以便观察。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA 指南（1981年）的术语进行了检查。共进行了6次斑贴实验，贴肤结束后的第6天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。数据则利用最后一次检查结果，进行了比较。鉴定以表5为标准进行。试验物质分别为实施例7的护肤水和对比例4的普通护肤水，结果如表6所示。
表5
| 等级 | 符号 | 鉴定标准 |
| 0 | - | 阴性反应：无刺激、无红斑 |
| 1 | ± | 可疑反应：轻度红斑 |
| 2 | + | 弱阳性反应：红斑 |
| 3 | ++ | 强阳性反应：红斑、丘疹、水疱 |
| 4 | +++ | 极强阳性反应：严重浮肿、大泡 |
表6
| 贴皮次数 | 对比例4 | 空白实验 | 实施例6 |
| 1 | 1次± | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | |
| 3 | 0 | 0 | |
| 4 | 1次± | 0 | 0 |
| 5 | 0 | 0 | |
| 6 | 0 | 0 | |
| 结束后第6天 | 1次± | 0 | 0 |
| 合计 | 3次± | 0 | 0 |
通过本试验结果，可了解到空白实验无刺激，实施例6的护肤水对皮肤的刺激，而对比例4的普通护肤水对皮肤的刺激反应还是存在。说明采用本发明的具有强效防腐功效的组合物制备的化妆品比用普通防腐剂制备的化妆品刺激性小，更为安全。
实验例2 防腐挑战评价实验
1、实验菌株
Staphylococcus aureus ATCC 6538（金黄葡萄球菌）
Escherichia coli ATCC 8739(大肠杆菌)
Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027(绿脓杆菌)
Candida albicans ATCC 10231(白色念珠球菌)
Aspergillus niger ATCC 9029(黑曲霉菌)
2、实验菌株的保管及培养条件
（1) 细菌和白色念珠球菌
培养基 : TSB
保管条件 : 冷藏 4~8 ℃
保管条件 : 2个月
（2) 黑曲霉菌
培养基 : PDB
保管条件 : 冷藏 4~8 ℃
保管条件 : 2个月
3、试验用菌液制造方法
（1) 细菌液制造方法 (实验的试料每克是107cfu )
三种细菌和白色念球菌各取50μL加入经灭菌处理的5mL TSB培养液中进行接种，然后在37℃摇床培育48小时，得到各菌的菌液。按照106, 107,108 三个稀释度用LB培养基将其培养，然后确认各菌液的活菌数。各菌液取1mL加到的50mL 离心管中混合，获得混合菌液（混合菌液的浓度为最好控制在1.0×109cfu/mL左右） 。
（2) 真菌液的制作方法 (实验的试料每克是105cfu )
将标准菌株菌（黑曲霉菌）接种于培养基上，然后放在25℃的培养箱里面充分地培养孢子之后，将培养好的黑色的孢子用铂金接种环接种到培养液PDB10mL中，充分震荡均匀，然后在培养基里面将孢子刮下来。将刮下来的孢子和液体培养基充分混合之后，取上面的菌液收集到离心管中，得到真菌液。将真菌液（约107cfu）尽量稀释在PDA上培养之后，确认存活的菌数。
4、实验方法
（1）试样的制备
将实施例1、2、3、4和对比例1、2、3、4制备的防腐组合物分别加入表7配方中，溶解均匀制成试样。
表7
（2) 细菌防腐实验法
本实验参考化妆品、盥洗用品与香料协会（CTFA）微生物试验方法即：化妆品中添加一定量的混合微生物菌悬液，添加混合菌量分别为：细菌3.0×107CFU／g(CFU／m1)和霉菌1.0×105CFU／g(CFU／m1)），混合后的样品在特定时间分离检测观察微生物的存活情况：0小时(即接种后立刻取样)、7天，14天，21天和28天结果，要求在第7天时的细菌降低99．9％，霉菌降低90％；并且在28天内持续下降为零来判断防腐剂的防腐效果，具体的判断结果参考表8。
表8
| 菌株名称 | 0d | 7d | 14d | 21d | 28d |
| 真菌(cfu/g) | 1.0×105 | ≤100 | 0 | 0 | 0 |
| 细菌(cfu/g) | 3.0×107 | 0 | 0 | 0 | 0 |
5、结果
结果见表9所示。
表9
由表9可知，用实施例1、2、3、4制作的试样均通过了防腐挑战测试，具有强效的防腐效果。对比例1、2、3、4制作的试样随着时间的推移，细菌和真菌总数均有下降，说明均有一定的防腐效果，但均未通过防腐挑战测试。
另外，由表9还可看出，对比例4的防腐效果比对比例1、2的防腐效果要好，说明山梨坦辛酸酯与4-甲氧基苯甲酸复配可以提高防腐效果。而将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸、中药组合物三种物质通过科学复配后的实施例1、2、3、4均比对比例1、2、3、4的防腐效果好得多；说明三者复配起到了协同增效作用，提高了防腐能力。
Claims (3)
1.一种具有强效防腐功效的组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：山梨坦辛酸酯8-15%、4-甲氧基苯甲酸5-15%、中药组合物 70-85%；所述的中药组合物，其特征在于由如下重量百分比中药组分制成：鱼腥草 20-45%、百里香 20-40%、丁香 15-30%、金银花 15-30%；中药组合物的制备方法为：将上述鱼腥草、丁香、金银花、百里香粉碎，过筛后混合均匀，加入提取溶剂，与提取溶剂一起浸泡1~2.5h 后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上AB-8或D101大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-95% 的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液与药材质量比为1 ∶0.5~1 ∶5，再加入与浓缩后的提取液同样重量的1.3-丁二醇溶解，过滤，制得中药组合物；提取溶剂为水、乙醇、乙醇- 水混合溶液。
2.权利要求1所述的一种具有强效防腐功效的组合物的制备方法，其特征在于：将山梨坦辛酸酯、4-甲氧基苯甲酸溶解于中药组合物中，过滤，即可。
3.权利要求1所述的一种具有强效防腐功效的组合物在配制化妆品中的应用，其特征在于化妆品中含有权利要求1所述的一种具有防腐功效的组合物，其用量为0.3-10%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Fan Guogang Inventor before: Gong Shengzhao Inventor before: Xu Mengyi Inventor before: Li Weiqin Inventor before: Liu Binsong |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170811 Address after: Dongkeng Town Road 523000 Guangdong Xingguo city of Dongguan province No. 5 brilliant science park 1, 2, 3, workshop and office building No. 5 Applicant after: GUANGDONG BASONNIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 510300 Xingang West Road, Guangdong, Guangzhou, No. 152, No. Applicant before: Guangdong Industry Technical College |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 523000 No. 5, Dongkeng section, Xingguo Road, Dongkeng Town, Dongguan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG BASONNIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 523000 factory buildings 1, 2 and 3 and office building 5, Borui Science Park, No. 5, Xingguo Middle Road, Dongkeng Town, Dongguan City, Guangdong Province Patentee before: GUANGDONG BASONNIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. |