CN104592995A - 一种适用于蓝光激发的白光led用黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。解决现有使用YAG荧光粉制备白光LED存在的缺少红光组分、色温偏高、显色指数低及热特性不好的技术问题。其化学组成为：M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La或Gd，N为Sr或Ba，x＝0.10-0.90，y＝0.01-0.07，还提供了该材料的制备方法。在蓝光450nm激发下，样品的发射峰是主峰位于569nm的宽带发射，比YAG更靠近黄光区，与蓝光LED芯片组合后，有利于降低产品的色温，提高显色指数。该产品对制备高效、拥有潜在应用性的白光LED用发光材料具有一定的推广价值。

Description

一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，具体涉及一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(LED)，作为一种新型的固态照明技术，由于其发光效率高，使用寿命长，环境友好等特点，这种技术将逐步取代耗能的白炽灯和汞污染的荧光灯，因此许多国家和地区都制定了相应的措施和对策来发展白光LED。目前，白光LED主要有三种实现方式，一是组合红、绿和蓝三种LED，二是采用蓝光LED组合黄色荧光粉(Y3Al5O12,YAG)，三是采用紫外光LED组合红、绿、蓝荧光粉。然而，真正达到商品化的只有第二种方式。荧光转换材料作为白光LED的关键材料之一，对高效半导体照明的发展至关重要。此前，白光LED主要采用蓝光LED组合YAG黄色荧光粉，即一部分蓝光激发荧光粉产生黄光，黄光与部分蓝光组合实现白光。但是目前广泛使用YAG荧光粉，由于其缺少红光组分，采用这种方式得到的白光色温偏高，显色指数低，热特性也不是很好。
发明内容
本发明要解决现有技术中使用YAG荧光粉制备白光LED存在的缺少红光组分、色温偏高、显色指数低及热特性不好的技术问题，提供一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉，其化学组成为：M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La或Gd，N为Sr或Ba，x＝0.10-0.90,y＝0.01-0.07。
一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的NCO3，Al2O3，SiO2，M2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100-1200℃还原气氛H2/N2下烧结4-6h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500-1600℃还原气氛H2/N2下烧结4-6h，即可得到最终产物。
在上述技术方案中，所述H2/N2的百分比为10％：90％。
本发明的有益效果是：
本发明与现有YAG相比，所制备的黄色M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy荧光粉激发范围更广，可以更好地与蓝光LED芯片相匹配，同时在450nm激发下，样品的发射峰是主峰位于569nm的宽带发射，比YAG更靠近黄光区，与蓝光LED芯片组合后，有利于降低产品的色温，提高显色指数。该产品对制备高效的、拥有潜在应用性的白光LED用发光材料具有一定的推广价值。
本发明所述制备方法合成得到的铕离子掺杂的铝硅酸盐发光材料，化学组成为M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La或Gd，N为Sr或Ba，x＝0.10-0.90,y＝0.01-0.07。在蓝光(450nm)激发下，样品能够发射出明亮的黄光。制得的荧光粉可以和蓝色发光的LED芯片封装成为白色发光二极管，应用于照明。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为由本发明制备得到的黄色荧光粉的XRD图谱；
图2为由本发明制备的M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La，N为Sr，x＝0.50,y＝0.02样品的激发与发射光谱。
具体实施方式
本发明所使用的原料是纯度为99.99％的SrCO3，BaCO3，Al2O3，SiO2，La2O3，Gd2O3和Eu2O3。下面以M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La或Gd，N为Sr或Ba，x＝0.10-0.90，y＝0.01-0.07为例，结合具体实施方式对本发明进一步详细说明，但本发明不局限于这些实施方式。
实施例1
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La，N为Sr，x＝0.10,y＝0.02，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的SrCO3，Al2O3，SiO2，La2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，即可得到最终产物。
图1a为由本实施例制备得到铕离子掺杂的La1-xSr2-y+xAl1-xSixO5:Euy(x＝0.10，y＝0.02)发光材料的XRD图谱；说明我们成功制得该材料。
实施例2
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La，N为Sr，x＝0.50,y＝0.02，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的SrCO3，Al2O3，SiO2，La2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1200℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，即可得到最终产物。
图2为由本实施例制备的La1-xSr2-y+xAl1-xSixO5:Euy(x＝0.50，y＝0.02)发光材料的激发与发射光谱。
实施例3
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La，N为Sr，x＝0.90,y＝0.02，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的SrCO3，Al2O3，SiO2，La2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1600℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，即可得到最终产物。
图1b为由本实施例制备得到铕离子掺杂的La1-xSr2-y+xAl1-xSixO5:Euy(x＝0.90，y＝0.02)发光材料的XRD图谱；说明我们成功制得该材料。
实施例4
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为Gd，N为Sr，x＝0.20,y＝0.01，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的SrCO3，Al2O3，SiO2，Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，即可得到最终产物。
实施例5
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为Gd，N为Sr，x＝0.50,y＝0.05，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的SrCO3，Al2O3，SiO2，Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1200℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，即可得到最终产物。
实施例6
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为Gd，N为Ba，x＝0.20,y＝0.07，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的BaCO3，Al2O3，SiO2，Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结6h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500℃还原气氛H2/N2(10％/90％)下烧结4h，即可得到最终产物。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉，其特征在于，其化学组成为：M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，式中M为La或Gd，N为Sr或Ba，x＝0.10-0.90，y＝0.01-0.07。
2.根据权利要求1所述的适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
物料选取根据化学式M1-xN2-y+xAl1-xSixO5:Euy，按照其摩尔百分比分别称取高纯度的NCO3，Al2O3，SiO2，M2O3和Eu2O3，充分研磨后装入坩埚中在1100-1200℃还原气氛H2/N2下烧结4-6h，冷却后取出，研磨后转移至坩埚中，在1500-1600℃还原气氛H2/N2下烧结4-6h，即可得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的适用于蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述H2/N2的百分比为10％：90％。
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