CN104591663B - 一种快速制备尾矿井下充填材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，是由尾矿、充填基料(高炉渣微粉、钢渣微粉、赤泥、粉煤灰、硅灰、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中加以搅拌，混合均匀后注入塑料模具，置于微波频率为915～5800MHz微波设备中，在微波输出功率80～800W下辐射5～30分钟后，将试块置于养护箱养护至定龄期，即得到满足充填要求的尾矿井下充填材料。本发明制备的尾矿井下充填材料成本低廉，固化速度快、强度达到矿山井下充填采矿要求，可解决现有采矿胶结充填材料固化速度慢、充填成本高的技术难题，适用于胶结充填法采矿的各类金属矿山的充填，为高炉渣、钢渣、粉煤灰、废石膏膏等工业废渣的资源化利用提供了一条新的可行途径。
Description
技术领域
本发明属于工业固体废物处理与处置技术领域，具体涉及一种以尾矿、高炉渣、废石膏等工业固体废物为主要原料快速制备井下充填材料的方法，可在黑色、有色、黄金等金属矿山尾矿充填材料制备中应用。
背景技术
随着矿产资源的大规模开发利用，大量尾矿的地表堆存和地下采空区的存在,对周边安全和生态环境造成了严重的不良影响。尾矿充填采矿技术可以将地表堆积废料(包括尾矿、废石等)回填到井下，处理采矿空区，既解决了在地表建设尾矿库存在的投资大、占用土地、污染环境等问题,又解决了采空区存在的安全隐患和采空区塌陷造成的地表生态破坏等问题，为解决尾矿的出路、实现无废开采和高效利用矿产资源的提供了一种新模式。尾矿井下充填技术是保证充填采矿法成功应用的关键环节，其中要求充填速度要快、能力要大、胶强面要快速凝固且强度要高、充填作业成本低的充填材料。
在尾矿胶结充填工艺中，胶结材料的制备可以说是矿山尾矿胶结工艺中设计的核心,它既是决定胶结体强度的关键，又是影响工艺成本的最重要因素。在采用胶结充填工艺的矿山中，通常采用水泥作胶结剂，水泥费用约占充填成本的60％～80％，充填成本过高。高水速凝材料作为胶凝剂在应用过程中也存在成本高，后期易风化等问题。因此，许多矿山都在寻求更廉价的水泥代用品作为胶结材料，来满足矿山生产的要求。如《混凝土》杂志2010年第2期发表的“新型高炉矿渣基尾矿胶结材料的制备试验研究”就是以尾矿、新型高炉矿渣为主要原料，并添加OC激发剂、HA1早强剂制备尾矿胶结材料。但总体来说，都存在着胶结固化剂用量大、早期强度低、固化速度难以控制、胶结材料泌水、充填成本高等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，而提供一种固化时间短、胶结固化剂用量少、防止泌水、充填速度快，能够快速制备尾矿井下充填材料的方法，该方法不仅充填材料固化速度快速可调、充填成本低廉，又能解决尾矿、高炉渣、废石膏等工业固废带来的环境污染问题和资源浪费问题。
为实现本发明的上述目的，本发明一种快速制备尾矿井下充填材料的方法采用以下技术方案：
本发明一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，该尾矿井下充填材料各组分的质量百分配比为：
1)尾矿40～65％；
2)充填基料：高炉渣微粉5～20％、钢渣微粉0～20％、赤泥0～15％、粉煤灰0～20％、硅灰0～15％、生石灰0.5～8％、废石膏0.2～4％、固体硅酸钠0.5～5％；
3)水20-45％。
其制备工艺、步骤为：①将尾矿、充填基料和水放入水泥胶砂搅拌机中以140～250r/min的速度搅拌1-3分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为915～5800MHz微波设备中，在微波输出功率80～800W下辐射5～30分钟后，将试块置于养护箱养护至定龄期，即得到满足充填要求的尾矿井下充填材料。
该尾矿井下充填材料各组分的质量百分比优选配方为：尾矿50～60％、高炉渣微粉8～15％、生石灰0.8～5％、废石膏0.5～3％、固体硅酸钠0.5～3％、水25～30％；步骤②中的微波频率为2000～3000MHz，在养护箱中的养护时间为20～30h。
该尾矿井下充填材料各组分的质量百分比的另一种优选配方为：尾矿45～60％、高炉渣微粉8～20％、生石灰0.8～5％、废石膏0.5～3％、固体硅酸钠0.5～3％、水20～22％；步骤②中的微波频率为2400～2500MHz，辐射时间10～30分钟，在养护箱中的养护时间为20～30h。
所述的废石膏为磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、钛石膏中的一种或它们的混合物。
在步骤②中的微波频率最佳为2450MHz，采用的养护箱最好为恒温、恒湿箱，温度为20℃，湿度为95％，养护时间以24h为佳。
所述的尾矿种类为铁矿、锰矿、有色金属矿或非金属矿的尾矿；所述的尾矿粒径为-0.074mm含量在60～100％范围；所述的高炉渣微粉、钢渣微粉的细度为-0.045mm含量100％；所述的赤泥、废石膏、生石灰、固体硅酸钠细度皆为-0.074mm含量100％。
本发明一种快速制备尾矿井下充填材料的方法的原理为：微波是指频率在300MHz～300GHz的电磁波。在微波电磁场的作用下，介质材料中的极性分子从原来的热运动状态转为跟随微波电磁场的交变而排列取向，微波能量转化为介质内的热量，使材料温度呈现为宏观上的升高。例如，采用的微波频率为2450MHz，就会出现每秒24亿5千万次交变，分子间就会产生激烈的摩擦，在这一微观过程中，微波能量转化为介质内的热量，促使尾矿井下充填材料温度呈现为升高，加快尾矿井下充填材料早期强度的提高、可节省固化时间，减少胶结固化剂用量、防止泌水，加快充填速度。
就申请人所知，到目前为止，还没有采用微波辐射方法快速制备尾矿井下充填材料的文献报导。
相比目前现有技术，本发明有如下优势:采用本发明制备的尾矿井下充填材料，1天可形成满足充填要求的尾矿充填材料。与普通工艺方法比较，3天强度提高20～30％，用于井下充填可节省固化时间，提高早期强度、加快充填速度、降低成本。
具体实施方式
以下实例中选用的原料：
●尾矿为马钢姑山铁矿的选矿尾矿，尾矿粒径-200目(-0.074mm)占66％～70％，主要化学成分TFe22.95％、SiO243.79％、Al2O310.33％、CaO2.50％、MgO4.26％。
●高炉渣微粉为马钢高炉水淬渣经细磨工艺达到-325目(-0.045mm)100％，主要化学成分Si2O33.43％、Al2O316.05％、CaO36.12％、MgO8.74％、TiO21.2％。
●石灰为化学纯，主要化学成分CaO95％
●废石膏为云南磷化集团磷石膏主要化学成分CaO28.57％
●固体硅酸钠模数为3.2
●赤泥为贵州铝厂产工业废料，主要化学成分TFe6.22％、SiO215.98％、Al2O324.64％、CaO18.20％、Na2O6.78％、Ka2O1.86％、TiO24.35％。
实施例1
充填基料配方组成(以下均按质量比或质量百分浓度)：
高炉渣微粉11％、生石灰1.56％、石膏1.04％、固体硅酸钠0.39％
试样浓度：(充填基料+尾矿)/(充填基料+尾矿+水)＝70％
灰砂比(充填基料:尾矿)为1:4
具体制备步骤如下进行:
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80W下辐射10分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)、恒湿(95％)条件下养护至规定龄期，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表1微波辐射对抗压强度的影响
实施例2
充填基料配方组成：
高炉渣微粉11％、生石灰1.56％、石膏1.04％、固体硅酸钠0.39％
试样浓度：(充填基料+尾矿):(充填基料+尾矿+水)＝70％
灰砂比：(充填基料:尾矿)为1:4
具体制备步骤如下进行：
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80～800W下辐射10分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)、恒湿(95％)条件下养护至规定龄期，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表2微波输出功率变化对抗压强度的影响
实施例3
充填基料配方组成：
高炉渣微粉11.38％、生石灰1.6％、石膏1.07％、固体硅酸钠0.4％
试样浓度：(充填基料+尾矿):(充填基料+尾矿+水)＝70％
灰砂比：(充填基料:尾矿)为1:4
具体制备步骤如下进行:
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80W下辐射5-20分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)、恒湿(95％)条件下养护1day，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表3微波辐射时间对抗压强度影响
| 微波时间(min) | 5 | 10 | 15 | 20 |
| 1day强度(Mpa) | 0.76 | 0.79 | 0.31 | 0.28 |
实施例4
充填基料配方组成：
(高炉渣微粉+赤泥)11.38％、生石灰1.6％、石膏1.07％、固体硅酸钠0.4％
试样浓度：(充填基料+尾矿):(充填基料+尾矿+水)＝70％
灰砂比：(充填基料:尾矿)为1:4
具体制备步骤如下进行:
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、赤泥、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80W下辐射10分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)、恒湿(95％)条件下养护1day，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表4赤泥替代充填基料中高炉渣微粉对抗压强度的影响
实施例5
充填基料配方组成：
高炉渣微粉11.38％、生石灰1.6％、石膏1.07％、固体硅酸钠0.4％
试样浓度：(充填基料+尾矿):(充填基料+尾矿+水)＝45～75％
灰砂比：(充填基料:尾矿)为1:4
具体制备步骤如下进行:
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80W下辐射10分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)、恒湿(95％)条件下养护1day，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表5试样浓度对抗压强度的影响
| 试样浓度(％) | 45 | 55 | 65 | 70 | 75 |
| 1day抗压强度(Mpa) | 0.03 | 0.12 | 0.3 | 0.79 | 1.23 |
实施例6
充填基料配方组成：
高炉渣微粉11.38％、生石灰1.6％、石膏1.07％、固体硅酸钠0.4％
试样浓度：(充填基料+尾矿):(充填基料+尾矿+水)＝70％
灰砂比：(充填基料:尾矿)为1:4～1:10
具体制备步骤如下进行:
①将尾矿、充填基料(高炉渣微粉、废石膏、生石灰、固体硅酸钠)和水放入水泥胶砂搅拌机中以200r/min的速度搅拌2分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为2450MHz微波设备中，在微波输出功率80W下辐射10分钟后，将试块置于养护箱恒温(20℃)恒湿(95％)条件下养护1day，测定试样单轴抗压强度，结果如下：
表6灰砂比对抗压强度的影响
| 灰砂比 | 1:4 | 1:5 | 1:7 | 1:10 |
| 1day抗压强度(Mpa) | 0.79 | 0.67 | 0.43 | 0.21 |
从以上结果可知：微波辐射处理尾矿井下充填材料适用性强，使得尾矿井下充填材料1天强度能达到充填要求，固化速度快，用于井下充填可节省固化时间，提高早期强度、加快充填速度、降低成本。本发明方法制备的尾矿井下充填材料，既可节省固化时间，减少胶结固化剂用量、防止泌水，提高接顶性，提高充填速度，又能解决尾矿、废石膏等工业固废带来的环境污染问题和资源浪费问题。
Claims (6)
1.一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于该尾矿井下充填材料各组分的质量百分配比为：
1)尾矿40～65％；
2)充填基料：高炉渣微粉5～20％、钢渣微粉0～20％、赤泥0～15％、粉煤灰0～20％、硅灰0～15％、生石灰0.5～8％、废石膏0.2～4％、固体硅酸钠0.5～5％；
3)水20-45％；
其制备工艺步骤为：①将尾矿、充填基料和水放入水泥胶砂搅拌机中以140～250r/min的速度搅拌1-3分钟；②混合均匀后注入塑料模具，用塑料薄膜覆盖，置于微波频率为915～5800MHz微波设备中，在微波输出功率80～800W下辐射5～30分钟后，将试块置于养护箱养护至定龄期，即得到满足充填要求的尾矿井下充填材料。
2.如权利要求1所述的一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于各组分的质量百分比优选为：尾矿50～60％、高炉渣微粉8～15％、生石灰0.8～5％、废石膏0.5～3％、固体硅酸钠0.5～3％、水25～30％；步骤②中的微波频率为2000～3000MHz，在养护箱中的养护时间为20～30h。
3.如权利要求1所述的一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于各组分的质量百分比优选为：尾矿45～60％、高炉渣微粉8～20％、生石灰0.8～5％、废石膏0.5～3％、固体硅酸钠0.5～3％、水20～22％；步骤②中的微波频率为2400～2500MHz，辐射时间10～30分钟，在养护箱中的养护时间为20～30h。
4.如权利要求1、2或3所述的一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于：所述的废石膏为磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、钛石膏中的一种或它们的混合物。
5.如权利要求1、2或3所述的一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于：步骤②中的微波频率为2450MHz，采用的养护箱为恒温、恒湿，温度为20℃，湿度为95％，养护时间为24h。
6.如权利要求4所述的一种快速制备尾矿井下充填材料的方法，其特征在于：所述的尾矿种类为铁矿、锰矿、有色金属矿或非金属矿的尾矿；所述的尾矿粒径为-0.074mm含量在60～100％范围；所述的高炉渣微粉、钢渣微粉的细度为-0.045mm含量100％；所述的赤泥、废石膏、生石灰、固体硅酸钠细度皆为-0.074mm含量100％。
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