CN104591541B - 一种异形玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异形玻璃纤维及其制备方法，所述异形玻璃纤维以摩尔百分数计，包括以下组分：SiO257％～62％；Al2O313％～19％；CaO 10％～15％；MgO 7％～12％；ZnO0.1％～3％；TiO21％～1.5％；Li2O 0～0.5％；Fe2O30～0.6％；K2O 0～0.5％；Na2O 0～0.5％。与现有技术相比，本发明提供的异形玻璃纤维通过控制配方成分及各成分的含量，制备得到了具有较高的抗拉强度和拉伸模量的异形玻璃纤维，同时产品具有较高的填充率和稳定的异形比。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维技术领域，更具体地说，是涉及一种异形玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
异形玻璃纤维，又称异形截面玻璃纤维，是经一定几何形状的喷丝孔纺制的、具有特殊截面形状的玻璃纤维。由于异形玻璃纤维的截面可以形成不规则的几何形状，与传统的玻璃纤维相比，具有比表面积大、流动性好、光学效应好等特点，在军工、汽车、船舶、信息产业等领域具有更广泛的应用前景。
目前，异形玻璃纤维大多以普通无碱玻璃为生产原料，熔制成型。由于在成型过程中，玻璃流股会借助表面张力的作用，在冷却固化形成纤维之前能够自行校圆，因此，异型玻璃纤维的制备工艺对玻璃配方成分及各成分的配比有比较严格的控制，这样才能满足最终产品能够具有一定的异形比及填充率。
但是，异形玻璃纤维由于组成成分的限制，产品的抗拉强度及拉伸模量无法满足高强度高模量领域的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种异形玻璃纤维及其制备方法，本发明提供的异形玻璃纤维具有较高的抗拉强度和拉伸模量。
本发明提供了一种异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括以下组分：
SiO257％～62％；
Al2O313％～19％；
CaO 10％～15％；
MgO 7％～12％；
ZnO0.1％～3％；
TiO21％～1.5％；
Li2O 0～0.5％；
Fe2O30～0.6％；
K2O 0～0.5％；
Na2O 0～0.5％。
优选的，包括0.05％～0.2％的Li2O。
优选的，所述异形玻璃纤维的异形比为3.6～4.2。
优选的，所述异形玻璃纤维的填充率为81％～92％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的异形玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合，进行熔制，得到高温玻璃液；
b)将所述高温玻璃液经漏板流出，依次进行冷却、浸润和卷绕，得到异形玻璃纤维。
优选的，所述步骤a)具体包括以下步骤：
将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合，依次进行加热、澄清和均化，得到高温玻璃液。
优选的，所述加热的温度为1400℃～1460℃。
优选的，所述澄清的时间为20h～30h。
优选的，步骤b)中所述冷却的温度为1250℃～1350℃。
优选的，步骤b)中所述浸润过程所用的浸润剂为环氧成膜剂、聚酯类成膜剂、聚醋酸乙烯类成膜剂、丙烯酸酯类成膜剂和聚氨酯成膜剂中的一种或多种。
本发明提供了一种异形玻璃纤维及其制备方法，所述异形玻璃纤维以摩尔百分数计，包括以下组分：SiO257％～62％；Al2O313％～19％；CaO 10％～15％；MgO 7％～12％；ZnO0.1％～3％；TiO21％～1.5％；Li2O 0～0.5％；Fe2O30～0.6％；K2O 0～0.5％；Na2O 0～0.5％。与现有技术相比，本发明提供的异形玻璃纤维通过控制配方成分及各成分的含量，制备得到了具有较高的抗拉强度和拉伸模量的异形玻璃纤维，同时产品具有较高的填充率和稳定的异形比。实验结果表明，本发明提供的异形玻璃纤维纵向抗拉强度可以达到4728MPa以上，横向抗拉强度可以达到3699MPa以上，拉伸模量可以达到105GPa以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～3提供的异形玻璃纤维的横截面的示意图；
图2为本发明实施例4～6提供的异形玻璃纤维的横截面的示意图；
图3为本发明实施例提供的异形玻璃纤维生产工艺流程图；
图4为椭圆形漏嘴的漏板的结构示意图；
图5为二叶形漏嘴的漏板的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括以下组分：
SiO257％～62％；
Al2O313％～19％；
CaO 10％～15％；
MgO 7％～12％；
ZnO0.1％～3％；
TiO21％～1.5％；
Li2O 0～0.5％；
Fe2O30～0.6％；
K2O 0～0.5％；
Na2O 0～0.5％。
本发明对所有原料的来源没有特殊限制，为市售即可。
在本发明中，所述SiO2是形成玻璃网络的主要氧化物之一，具有提高玻璃机械性能、化学稳定性和热稳定性的作用，但是，SiO2含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度，使玻璃纤维难以成型。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括57％～62％的SiO2，优选为59％～60％。本发明提供的SiO2含量既能保证得到的异形玻璃纤维具有优异的性能，又利于异形玻璃纤维的成型。
在本发明中，所述Al2O3也是形成玻璃网络多主要氧化物之一，具有降低玻璃析晶倾向和改善玻璃网络结构的作用；但是，Al2O3含量过低会产生分相，导致玻璃水解性变差，而Al2O3含量过高会使玻璃粘度过大，熔制温度升高，导致玻璃成纤困难，还容易出现析晶问题。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括13％～19％的Al2O3，优选为14.8％～17.8％，更优选为15.9％～16.9％。本发明提供的Al2O3含量使得到的异形玻璃纤维具有较低的粘度，易于成型，同时避免析晶的出现。
在本发明中，所述CaO为玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度和改善玻璃料性的作用，适合的CaO含量对提高玻璃网络结构的稳定性有重要作用。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括10％～15％的CaO，优选为11％～13％。本发明提供的CaO含量使得到的异形玻璃纤维具有较高的结构稳定性。
在本发明中，所述MgO也是玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度和改善玻璃料性的作用，适合的MgO含量对提高玻璃网络结构的稳定性有重要作用。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括7％～12％的MgO，优选为9％～12％，更优选为9％。本发明提供的MgO含量使得到的异形玻璃纤维具有较高的结构稳定性和较低的高温粘度。
在本发明中，所述ZnO具有提高玻璃结构强度的作用，同时作为助溶剂，起到降低玻璃粘度的作用，适合的ZnO含量对提高玻璃网络结构的强度和降低玻璃高温粘度有重要作用。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括0.1％～3％的ZnO，优选为0.2％～1.5％。本发明提供的ZnO含量使得到的异形玻璃纤维具有较高的结构强度和较低的高温粘度。
在本发明中，所述TiO2具有改善玻璃高温流动性和析晶倾向，提高玻璃纤维拉伸模量和耐腐蚀性能的作用，但是TiO2含量过高，容易产生析晶。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括1％～1.5％的TiO2，优选为1.2％。本发明提供的TiO2含量使得到的异形玻璃纤维具有较好的高温流动性、较高的拉伸模量和耐腐蚀性，同时具有较好的析晶性能。
在本发明中，所述Li2O可以降低玻璃粘度与成型温度，同时还可以降低液相线温度，提高拉丝稳定性。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括0～0.5％的Li2O，优选为0.05％～0.2％，更优选为0.1％。
在本发明中，所述Fe2O3有助于玻璃纤维制备过程中的热量传递，降低生产成本。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括0～0.6％的Fe2O3，优选为0.3％～0.5％，更优选为0.35％。在本发明中，所述Fe2O3一般不单独添加，由其他原料在加入过程中带入。
在本发明中，所述K2O与Na2O能够降低玻璃粘度，改善玻璃析晶倾向。本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括0～0.5％的K2O，优选为0.1％～0.4％，更优选为0.375％；本发明提供的异形玻璃纤维，以摩尔百分数计，包括0～0.5％的Na2O，优选为0.1％～0.4％，更优选为0.375％。在本发明中，所述K2O与Na2O一般不单独添加，有其他原料在加入过程中带入。
在本发明中，所述异形玻璃纤维的异形比优选为3.6～4.2，更优选为3.8～4.0。在本发明一些优选的实施例中，所述异形玻璃纤维的横截面的示意图如图1所示；在本发明另一些优选的实施例中，所述异形玻璃纤维的横截面的示意图如图2所述。在本发明中，所述异形玻璃纤维的填充率优选为81％～92％，更优选为85％～90％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的异形玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合，进行熔制，得到高温玻璃液；
b)将所述高温玻璃液经漏板流出，依次进行冷却、浸润和卷绕，得到异形玻璃纤维。
在本发明中，将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合，进行熔制，得到高温玻璃液。所述异形玻璃纤维包括的组分与上述技术方案所述的相同，在此不再赘述。本发明对所有原料的来源没有特殊限制，为市售即可。本发明对所述混合的装置没有特殊限制，如可以采用本领域技术人员熟知的耐火材料单元窑炉。
在本发明中，得到高温玻璃液的过程优选具体包括以下步骤：
将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合，依次进行加热、澄清和均化，得到高温玻璃液。
本发明将上述技术方案所述异形玻璃纤维包括的组分混合后，进行加热。所述加热为本领域技术人员熟知的技术手段，目的是使混合后的组分熔化。在本发明中，所述加热的温度优选为1400℃～1460℃，更优选为1405℃～1455℃。
完成所述加热后，本发明将加热熔化后的混合组分进行澄清。所述澄清为本领域技术人员熟知的技术手段，目的是消除加热熔化后的混合组分中的可见气泡。在本发明中，所述澄清的时间优选为20h～30h，更优选为24h～26h。
完成所述澄清后，本发明将澄清后的混合组分进行均化，得到高温玻璃液。所述均化的目的是消除化学不均匀和热不均匀，得到具有一定均匀性的高温玻璃液。本发明对所述均化的方法没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的强制搅拌。
得到高温玻璃液后，本发明将所述高温玻璃液经漏板流出，依次进行冷却、浸润和卷绕，得到异形玻璃纤维。在本发明中，所述漏板上设有多个漏嘴，所述漏嘴的截面优选为矩形、椭圆形或二叶形，更优选为椭圆形或二叶形。
在本发明中，将所述高温玻璃液经漏板流出，进行冷却，得到玻璃丝。本发明对所述冷却的方法没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的喷雾冷却。在本发明中，所述冷却的温度优选为1250℃～1350℃，更优选为1300℃～1340℃。
完成所述冷却后，本发明将冷却后得到的玻璃丝进行浸润。本发明对所述浸润的设备没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的涂油器。在本发明中，所述浸润过程所用的浸润剂优选为环氧成膜剂、聚酯类成膜剂、聚醋酸乙烯类成膜剂、丙烯酸酯类成膜剂和聚氨酯成膜剂中的一种或多种，更优选为环氧成膜剂
完成所述浸润后，本发明将浸润后的玻璃丝进行卷绕，得到异形玻璃纤维。在本发明中，所述卷绕的设备优选为拉丝机。
本发明将得到的异形玻璃纤维进行性能测试，具体过程如下：
纤维成型温度采用BROOKFIELD高温粘度仪来检测；
玻璃析晶温度上限采用Orton Model梯度炉来测定；
抗拉强度按如下方法检测：将本发明实施例得到的异形玻璃纤维压制成25mm×25mm板材，厚度为2mm～5mm；对压制板纵向和横向进行拉力测试，制作样品和测试标准参见GB/T20310-2006/IOS9163：2005。
测试结果表明，本发明实施例提供的异形玻璃纤维的纤维成型温度不超过1310℃，玻璃析晶温度上限低于1245℃，具有较高的玻璃纤维成型的可操作范围；更重要的是，本发明实施例提供的异形玻璃纤维抗拉强度和拉伸模量高，其中，纵向抗拉强度为4728MPa～45733MPa，横向抗拉强度为3699MPa～5120MPa，拉伸模量为105GPa～113GPa。
下面结合附图对本发明提供的异形玻璃纤维的制备方法进行详细介绍，参见图3，图3为本发明实施例提供的异形玻璃纤维生产工艺流程图，其中，1为熔制，2为冷却，3为浸润，4为卷绕。其具体步骤为：首先将本发明实施例提供的异形玻璃纤维包括的组分混合，进行熔制，得到高温玻璃液，然后将高温玻璃液经漏板流出，依次进行冷却、浸润和卷绕，得到异形玻璃纤维。在本发明中，所述漏板的结构示意图如图4和图5所示，其中，图4为椭圆形漏嘴的漏板的结构示意图，图5为二叶形漏嘴的漏板的结构示意图。
所述异形玻璃纤维包括的组分与上述技术方案一致，在此不再赘述。本发明对所有原料的来源没有特殊限制，为市售即可。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明实施例1～6提供的异形玻璃纤维的组分及摩尔含量如表1所示。下表中各实施例组分的摩尔含量均为百分比含量，其中组分总含量略微小于或大于100％时，可以理解为，其余的量相当于杂质或未分析的少量组分，或是所采取的分析方法中出现的可以接受的误差所造成的。
表1为本发明实施例1～6提供的异形玻璃纤维的组分及摩尔含量
实施例1
(1)按照表1中实施例1的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1440℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图4所示的漏板流出，在1330℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
实施例2
(1)按照表1中实施例2的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1436℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图4所示的漏板流出，在1330℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
实施例3
(1)按照表1中实施例3的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1418℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图4所示的漏板流出，在1335℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
实施例4
(1)按照表1中实施例4的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1405℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图5所示的漏板流出，在1350℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
实施例5
(1)按照表1中实施例5的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1423℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图4所示的漏板流出，在1350℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
实施例6
(1)按照表1中实施例6的组分及摩尔含量取原料，在耐火材料单元炉中进行混合，在1455℃条件下加热，然后澄清24h，再采用强制搅拌进行均化，得到高温玻璃液。
(2)将得到的高温玻璃液经图5所示的漏板流出，在1330℃条件下进行喷雾冷却，得到玻璃丝，然后用环氧成膜剂在涂油器上进行浸润，最后通过拉丝机进行卷绕，得到异形玻璃纤维。
将实施例1～6得到的异形玻璃纤维进行性能测试，具体过程如下：
纤维成型温度采用BROOKFIELD高温粘度仪来检测；
玻璃析晶温度上限采用Orton Model梯度炉来测定；
抗拉强度按如下方法检测：将本发明实施例1～6得到的异形玻璃纤维分别压制成25mm×25mm板材1～6，厚度为2mm～5mm；对压制板1～6纵向和横向分别进行拉力测试，制作样品和测试标准参见GB/T20310-2006/IOS9163：2005。
实施例1～6提供的异形玻璃纤维进行性能测试的结果见表2。
表2为本发明实施例1～6提供的异形玻璃纤维性能测试的结果
表2中Tlogη＝3表示玻璃粘度为103泊时的温度，相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度，即纤维成型温度。
表2中TL表示玻璃液相线温度，相当于玻璃结晶速度为0时的温度，即玻璃析晶温度上限。
表2中ΔT表示Tlogη＝3-TL的差值，相当于玻璃纤维成型范围。
由表2可知，本发明实施例1～6提供的异形玻璃纤维的纤维成型温度不超过1310℃，玻璃析晶温度上限低于1245℃，具有较高的玻璃纤维成型的可操作范围；更重要的是，本发明实施例提供的异形玻璃纤维抗拉强度和拉伸模量高，其中，纵向抗拉强度为4728MPa～5733MPa，横向抗拉强度为3699MPa～5120MPa，拉伸模量为105GPa～113GPa。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种异形玻璃纤维，其特征在于，以摩尔百分数计，由以下组分组成：
SiO2 59％～62％；
Al2O3 13％～16.9％；
CaO 11％～15％；
MgO 7％～12％；
ZnO0.1％～1.5％；
TiO21.2％；
Li2O 0.1％；
Fe2O3 0.35％；
K2O 0.375％；
Na2O 0.375％；
所述异形玻璃纤维的异形比为3.6～4.0；
所述异形玻璃纤维的填充率为81％～92％。
2.一种权利要求1所述的异形玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将权利要求1所述异形玻璃纤维包括的组分混合，进行熔制，得到高温玻璃液；
b)将所述高温玻璃液经漏板流出，依次进行冷却、浸润和卷绕，得到异形玻璃纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括以下步骤：
将权利要求1所述异形玻璃纤维包括的组分混合，依次进行加热、澄清和均化，得到高温玻璃液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为1400℃～1460℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述澄清的时间为20h～30h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述冷却的温度为1250℃～1350℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述浸润过程所用的浸润剂为环氧成膜剂、聚酯类成膜剂、聚醋酸乙烯类成膜剂、丙烯酸酯类成膜剂和聚氨酯成膜剂中的一种或多种。
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| CN104591541A (zh) | 2015-05-06 |
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Legal Events
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