CN104584182A - 电子显微镜及电子射线检测器 - Google Patents

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Abstract

在具备闪烁器(7)和光导件(8)的电子显微镜中，闪烁器(7)具有比光导件(8)的折射率大的折射率，与光导件(8)接合的端面(72)由向外侧呈凸状的曲面形成。并且，闪烁器(7)由用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成，其中，Ln表示选自Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示选自Al及Ga中的至少一种元素。

Description

电子显微镜及电子射线检测器
技术领域
本发明涉及电子显微镜及用于该电子显微镜的电子射线检测器。
背景技术
广泛公知的扫描电子显微镜，在对试样照射会聚的一次电子射线的情况下，对试样表面的观察对象区域，利用该一次电子射线以二维方式进行扫描，检测出从一次电子射线的照射位置放出的信号电子，与一次电子射线的扫描位置同步地对该检测信号进行映射显示，从而生成所扫描的观察对象区域的二维图像并进行显示。
从试样表面放出的信号电子根据其能量而大致分为二次电子和反射电子。反射电子是指入射电子在试样内反复进行弹性散射和非弹性散射之后，再次从试样表面放出的电子。从而，反射电子以与入射电子相同程度的能量而具有产生量的峰值。另一方面，二次电子是指当反射电子引起非弹性散射时所产生的低能电子之中从试样表面放出的电子。从而，二次电子以几eV程度的能量而具有产生量的峰值。一般而言，将能量低于50eV的信号电子称为二次电子，以区别于反射电子。
另外已知，在扫描电子显微镜中，在基于二次电子的试样的观察图像(二次电子图像)和基于反射电子的试样的观察图像(反射电子图像)中，分别包含不同的信息。即，二次电子图像成为强调了试样表面的凹凸和电位的信息的观察图像，相对于此，反射电子图像成为强调了试样的组成和晶体方位的信息的观察图像。这是因为，在二次电子的情况下，由于能量小，因此其产生量容易受到试样表面的形状和表面电位的影响，相对于此，在反射电子的情况下，其产生量依赖于试样的平均的原子序数。另外已知，试样的组成相同且试样表面的晶体方位局部不同的情况，或者包含晶体缺陷等的情况下所观察到的通道衬度也来源于反射电子。
要求扫描电子显微镜不仅能更清晰地捕捉试样表面的凹凸，而且还能更清晰地捕捉表示这种试样的组成的衬度或通道衬度。即，在扫描电子显微镜中，寻求一种以高灵敏度、高速且简便地获取基于反射电子的试样的观察图像的方法。
一般而言，若要从上部对试样照射一次电子射线，并检测反射电子，则需要将电子射线检测器配置在试样的正上部。在此情况下，以往，从减小电子射线检测器的必要性出发，作为这种电子射线检测器，使用了例如专利文献1所公开的由单晶体构成的闪烁器。
另外，若要获得表示试样的组成的衬度或通道衬度更清晰的反射电子图像，则需要例如通过将反射电子尽量从二次电子分离而进行检测，从而实现图像的低噪音化。在专利文献2～4中，公开了根据能量或轨道的不同来对反射电子与二次电子进行分离的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭61－164179号公报
专利文献2:日本特开平11－273608号公报
专利文献3:日本特开昭59－197881号公报
专利文献4:日本特开2000－299078号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，由单晶体构成的闪烁器存在如下问题，难以加工，没有形状成形的自由度，价格昂贵等。并且，若只是根据能量或轨道的不同来对反射电子与二次电子进行分离，则所检测出的反射电子的收获量降低，在检测灵敏度和响应速度方面存在问题。
鉴于如上所述的现有技术的问题，本发明的目的是提供一种能够提高反射电子检测的灵敏度及响应速度的电子射线检测器、以及应用该电子射线检测器的电子显微镜。
解决问题的方法
本发明的电子显微镜的特征在于，具备：通过电子射线的入射而发出荧光的板状的闪烁器；以及具有比上述闪烁器的折射率小的折射率，并且对由上述闪烁器发出的荧光进行导光的光导件，上述闪烁器的端面的一部分由向外侧呈凸状的曲面形成，上述闪烁器经由上述凸状的曲面的端面与上述光导件接合。
而且，其特征在于，上述闪烁器由用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成，其中，Ln表示选自Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示选自Al及Ga中的至少一种元素。
发明效果
根据本发明，能够提高用于电子显微镜的电子射线检测器的反射电子检测的灵敏度及响应速度。
附图说明
图1表示本发明的实施方式的电子显微镜的主要部分结构的例子。
图2是表示Y－Al－O系陶瓷烧结体的荧光的发光强度及透光率的Ce组成比依赖特性曲线图的例子的图。
图3是表示本实施方式的电子显微镜中所使用的闪烁器及光导件的形状的例子的图，图3(A)是俯视图的例子，图3(B)是侧视图的例子。
图4是表示本发明的实施方式的第一变形例的闪烁器的形状的例子的图，图4(A)是俯视图的例子，图4(B)是侧视图的例子。
图5是表示本发明的实施方式的第二变形例的闪烁器的形状的例子的图，图5(A)是俯视图的例子，图5(B)是侧视图的例子。
图6是表示本发明的实施方式的第三变形例的闪烁器的形状的例子的图，图6(A)是俯视图的例子，图6(B)是侧视图的例子。
图7是表示本发明的实施方式的第四变形例的闪烁器的形状的例子的图，图7(A)是俯视图的例子，图7(B)是侧视图的例子。
图8是表示本发明的实施方式的第五变形例的闪烁器的形状的例子的图，图8(A)是俯视图的例子，图8(B)是侧视图的例子。
图9是表示在本发明的实施方式的第六变形例的闪烁器的电子入射面上所形成的光反射用的金属膜的形状的例子的图。
图10是示意性地表示在从折射率大的物质内向折射率小的物质(包括真空)射出光时，在平坦的边界面及向外侧呈凸状的边界面上的全反射的方式的不同的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。
图1是表示本发明的实施方式的电子显微镜100的主要部分结构的例子的图。如图1所示，本发明的实施方式的电子显微镜100的主要部分包括扫描透镜2、物镜3、试样室4、闪烁器7、光导件8、光电转换元件9、放大回路10、显示装置14等而构成。
而且，在试样室4内，设有保持试样5的未图示的试样台、和使该试样台移动并规定试样5的观察对象区域的未图示的试样台移动机构等，在进行观察时，试样5配置在试样室4内的物镜3的正下部。另外，此时，闪烁器7配置在物镜3与试样5之间。
在如上所述构成的电子显微镜100中，从未图示的电子枪射出的一次电子射线1为了对试样5的观察对象区域进行扫描而通过扫描透镜2发生偏转，用物镜3对齐焦点，并照射到试样5的表面。此时，在闪烁器7的中央部的供一次电子射线1所通过的附近的位置上，设有电子通过孔71，一次电子射线1通过该电子通过孔71，并照射到试样5的表面。
若对试样5照射一次电子射线1，则从试样5的表面放出反射电子6和未图示的二次电子等，反射电子6从下表面侧向闪烁器7入射。此外，在本说明书中，以下将闪烁器7的下表面称为电子入射面75。
在此，假设物镜3例如为半内置透镜型。在此情况下，未图示的二次电子通过物镜3的强磁场，沿着一次电子射线1的光轴被卷起，从下向上通过电子通过孔71，然后，引入到物镜3之中，因此朝向闪烁器7的入射量极少。
若反射电子6入射到闪烁器7，则作为荧光体的闪烁器7发出荧光。由闪烁器7发出的荧光通过光导件8进行导光，并入射到由光电倍增管或半导体的受光元件等构成的光电转换元件9，通过光电转换元件9转换为电信号。如此转换为电信号的与反射电子的量相对应的信号(反射电子检测信号)被放大回路10放大，并发送给显示装置14。
此外，在本说明书中，将由闪烁器7、光导件8、光电转换元件9和放大回路10构成的部分称为电子射线检测器12(但是，也可以使放大回路10不包括在电子射线检测器12内)。
另外，在本实施方式中，作为闪烁器7的材料，使用以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体。所谓以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体是指，对用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的物质进行烧结而得到的陶瓷烧结体。在此，Ln表示Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示Al及Ga中的至少一种元素。另外，在本实施方式中，Ce的组成比x处于0.002≤x≤0.025的范围，对于其依据，另外参照附图进行说明。
如上所述的Y－Al－O系陶瓷烧结体可以通过如下方法进行制作，混合作为原料的氧化物粉末，压固成适当的形状，在适当的温度、例如摄氏1400度～1600度的温度下保持一定时间等。另外，原料可以使用通过溶液沉淀而得到的极微粒子等。
此外，作为闪烁器7的材料，以往一般使用的单晶体材料由于使用从熔化液体中进行拉晶等的方法来制作，因此制作费事，价格昂贵，并且大小和形状受到限制。即，通过基于拉晶的晶体生长来制作的单晶体材料成为圆筒状的形状，并且，如果要增大其直径，则进一步产生装置成本增加之类的问题。因此，在单晶体材料的情况下，闪烁器7的形状一般而言不得不做成周围呈圆形的圆板状。然而，在圆板状的闪烁器7的情况下，发出的荧光向全方向发出，因此光量的损失较大，产生不能加大向光导件8的入射量的问题。
当然，使用单晶体材料也可以制作方形的闪烁器7。然而，在此情况下，从不那么大的圆板切割出方形的板，周边部舍弃，因此材料损耗变大，材料的费用增大。
对此，使用Y－Al－O系陶瓷烧结体的闪烁器7只要将材料的粉末压固成适当的形状并进行烧结即可，因此能够比较廉价地进行制作。另外，作为陶瓷的形状根据对粉末进行压固时的形状来大致决定，因此在设计闪烁器7的大小和形状方面，获得较大的自由度。从而，通过对闪烁器7的形状下功夫，能够降低闪烁器7中的光量的损失，并且增大朝向光导件8的入射光量。
另外，Y－Al－O系陶瓷烧结体为多晶体，基本上是具有各种晶体方位的微晶体的集合体，因此作为烧结体整体，不会出现晶体各向异性的特征。从而，与整体具有相同的晶体方位的单晶体材料不同，不需考虑晶体方位，相应地制作成本也降低。
图2是表示Y－Al－O系陶瓷烧结体的荧光的发光强度及透光率的Ce组成比依赖特性曲线图的例子的图。在图2中，曲线图的横轴表示Ce组成比x，左侧纵轴表示荧光发光强度，右侧纵轴表示透光率，并且，粗实线的曲线表示荧光的发光强度的测量值，虚线的曲线表示透光率。
在此，发光强度的测量值是在对Y－Al－O系陶瓷烧结体的薄板(20mm见方、厚度2mm)照射了以10kV加速的电子射线时所得到的值。只是，在图2中，该测量值利用以以往一般使用的单晶体闪烁器的发光强度设为100时的相对值来表示。
此外，这种发光强度相对于Ce组成比x的依赖特性不限于以10kV加速的电子射线，对于具有各种能量的电子射线也表示大致相同的倾向。
另外，透光率的测量值是在对Y－Al－O系陶瓷烧结体的薄板(20mm见方、厚度2mm)入射了波长在500～650nm的范围的光、尤其是550nm左右的光时所得到的值。此外，本实施方式中所使用的Y－Al－O系陶瓷烧结体通过电子射线的照射，发出波长为500～650nm的范围的荧光。
以上，根据图2的曲线图可知，Y－Al－O系陶瓷烧结体在Ce的组成比x处于0.002～0.025的范围时，显示出超过以往的单晶体闪烁器的发光强度。
另外，透光率在Ce组成比x为0.02以下的情况下表示大致80％以上的值，若Ce组成比x超过0.02，则该值低于80％，但如果Ce组成比x在0.025以下的范围，则表示大于60％的值。从而，可以说Y－Al－O系陶瓷烧结体的透光性在Ce的组成比x处于0.025以下的范围时良好。
此外，图2的曲线图中的发光强度及透光率的数据是在Y－Al－O系陶瓷烧结体为用组成式(Y1－xCex)3Al5O12表示的物质时所得到的数据，在组成式用(Ln1－xCex)3M5O12表示，Ln为Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，且M为Al及Ga中的至少一种元素的情况下，得到大致相同的数据。
在此，在本实施方式中，如上所述，作为闪烁器7的材料，使用用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体(其中，Ln为Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，且M为Al及Ga中的至少一种元素)、且Ce的组成比x处于0.002≤x≤0.025的范围内的陶瓷烧结体。
另外，作为光导件8的材料，使用丙烯树脂、聚碳酸酯树脂、平板玻璃、石英玻璃等透明度高的材料。并且，也可以使用如光纤之类的能够做成曲线的导光体。另外，闪烁器7与光导件8之间既可以是间隙，或者，也可以插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
如上所述，本实施方式中所使用的闪烁器7，其荧光的发光强度大，并且透光性也良好，因此包括闪烁器7及光导件8而成的电子射线检测器12能够获得高灵敏度且响应速度快等的性能。
图3是表示本实施方式的电子显微镜100中所使用的闪烁器7及光导件8的形状的例子的图，图3(A)是俯视图的例子，图3(B)是侧视图的例子。只是，在图3(A)、图3(B)中，光导件8的形状仅表示出与闪烁器7连接的附近的形状。
此外，在图3(A)中，为了便于说明，将光导件8的长度方向作为X轴，将光导件8的宽度方向作为Y轴。另外，在图3(B)中，为了便于说明，将光导件8的长度方向作为X轴，将光导件8及闪烁器7的厚度方向作为Z轴。此外，这在图4以下的附图中也是相同的。
如图3(A)、图3(B)所示，闪烁器7在其中央部形成有用于使一次电子射线1等通过的电子通过孔71，除此之外，还具有如下形状特征。
首先，第一特征是，闪烁器7的端部的端面之中与光导件8接合的端面72由向外侧呈凸状的曲面形成。此时，闪烁器7与光导件8既可以通过间隙(即，空气或真空的层)进行接合，或者，也可以在其间隙中填塞透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料来进行接合。
另外，第二特征是，闪烁器7的与光导件8接合的端部的相反一侧的端部的端面，由与Z轴大致平行、且分别与X轴形成角度α1及角度α2的两个端面73、74形成。此外，角度α1和角度α2既可以是相同的值也可以是不同的值。只是，设α1+α2＜180度。
另外，第三特征是，闪烁器7与电子入射面75(闪烁器7的下表面)对置的闪烁器7的上表面76，相对于电子入射面75形成倾斜角β而倾斜。在此情况下，就闪烁器7的厚度而言，接近与光导件8对置的端面72的部分厚度更大(厚)，远离端面72其厚度越小(薄)。
而且，在具有如上所述的形状特征的闪烁器7的表面之中除了与光导件8接合的端面72以外的表面上，形成有作为光反射膜发挥作用的金属膜。在此情况下，该金属膜的材料如果能够反射光且其反射率大，则可以使用任一种金属，但一般而言，使用Al。此外，Al膜等金属膜能够使用真空蒸镀等来形成。
之所以将闪烁器7做成具有如上所述的特征的形状，并且在与光导件8接合的端面72以外的表面上形成Al膜等金属膜，均是为了使闪烁器7中产生的荧光尽量更多地向光导件8入射。以下，对闪烁器7的形状、金属膜的作用及效果依次进行说明。
形成于闪烁器7的表面上的Al膜等金属膜作为光反射膜发挥作用，用于防止在闪烁器7中产生的た荧光向外部耗散。即，Al膜等金属膜具有抑制在闪烁器7中产生的荧光的光量的损失的效果。另外，通过使形成于闪烁器7的表面上的金属膜与电子显微镜100的框体等导通，还能够期待防止闪烁器7的充电，并提高基于入射到闪烁器7的反射电子6的检测信号的S/N(Signalto Noise Ratio，信噪比)等效果。
在此，形成于闪烁器7的表面上的金属膜之中形成于电子入射面75(闪烁器7的下表面)上的金属膜的膜厚，需要设置成不妨碍反射电子6的入射的膜厚。即，要求该金属膜的膜厚是能够使光充分地反射、并且允许反射电子6的入射的程度的厚度。而且，要求该膜厚是遮蔽具有50eV以下的能量的二次电子的厚度。
在金属膜为Al膜的情况下，满足如上所述的条件的金属膜的膜厚优选为100nm以下50nm左右。在本实施方式中，在闪烁器7的电子入射面75上形成有以膜厚50nm为目标的Al膜。
另外，在形成于闪烁器7的表面上的金属膜之中形成于电子入射面75以外的表面上的金属膜中，无需考虑反射电子6的入射。从而，其膜厚越厚越好。如此设置能够提高光的反射率，并且降低在闪烁器7中产生的荧光向外部的耗散量。
此外，在金属膜为Al膜的情况下，其膜厚优选为100nm以上。在本实施方式中，在闪烁器7的表面之中除了与光导件8接合的端面72及电子入射面75以外的表面上，形成有以膜厚200nm为目标的Al膜。
接着，若对如上所述构成的闪烁器7从电子入射面75侧入射反射电子6，则在闪烁器7中产生荧光。在闪烁器7中产生的荧光直接或被形成于闪烁器7的表面上的金属膜多重反射，并到达与光导件8接合的端面72。
如上所述，在本实施方式中，闪烁器7的上表面76相对于电子入射面75形成倾斜角β而倾斜(第三特征)，并且，闪烁器7与光导件8接合的端部的相反一侧的端部的端面73及端面74相对于X轴，分别形成角度α1及角度α2而倾斜(第二特征)。从而，在闪烁器7中产生的荧光容易向与光导件8接合的端面72侧的方向反射，因此能够通过平均次数少的多重反射来到达端面72。
所谓多重反射的次数少，意味着荧光到达光导件8侧的端面72为止的所需距离短，相应地荧光向端面72的到达时间缩短，并且荧光的衰减量也减少。其结果，使用该闪烁器7的电子射线检测器12的响应速度变快，灵敏度提高。
此外，根据本发明的发明人的各种研究可知，在闪烁器7端部的端面73及端面74与X轴所成的角度α1及角度α2为30度≤α1、α2＜90度时，能够将荧光有效地向端面72进行导光。并且，同样地，在闪烁器7的上表面76与电子入射面75所成的倾斜角β为0度＜β≤60度时，能够将荧光有效地向端面72进行导光。
如此设置，若在闪烁器7中产生的荧光到达未形成金属膜的端面72，则从闪烁器7射出并向光导件8入射。在此情况下，需要尽量使更多量的荧光向光导件8入射。为了此目的，在本实施方式中，将闪烁器7的端面72由向外侧呈凸状的曲面形成。这与以作为闪烁器7的材料的Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体的折射率大有关。
例如，以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体的折射率为1.8左右。另一方面。，作为光导件8的材料而使用的一般的透明树脂、玻璃等的折射率为1.4～1.6左右，并且，一般的光学胶合剂、粘接用的树脂等的折射率为1.6以下。另外，空气和真空的折射率大致为1。
从而，在闪烁器7内发出的荧光从折射率大的物质入射到折射率小的物质之中。在此情况下，如果在闪烁器7内发出的荧光想要以一定角度以上的角度从闪烁器7射出，则会产生所谓全反射现象，无法向闪烁器7之外射出。
顺便提一下，在光从折射率1.8的物质(闪烁器7)向空气中或真空中(折射率大致为1.0)射出的情况下，全反射的临界角为大约34度。从而，在闪烁器7中产生的荧光相对于闪烁器7与空气或真空的边界面(端面72)以入射角大于34度左右的角度入射的情况下，产生全反射，无法向闪烁器7之外射出。此外，在光从折射率1.8的闪烁器7向折射率1.6的粘接用的树脂等射出的情况下，其全反射的临界角为大约63度。
即，由于闪烁器7的折射率大于光导件8的折射率，因此在对闪烁器7与光导件8进行接合的情况下，在其边界面产生全反射，在向光导件8入射的入射光的光量上产生损失。于是，在本实施方式中，通过将闪烁器7的端面72由向外侧呈凸状的曲面形成，使得难以产生边界面上的全反射，减少边界面上的光量的损失。以下，对通过将闪烁器7的端面72由向外侧呈凸状的曲面形成而使其难以产生边界面上的全反射的理由进行说明。
图10是示意性地表示在光从折射率大的物质内向折射率小的物质(包括真空)射出时，在平坦的边界面及向外侧呈凸状的边界面上的全反射的方式的不同的图。在图10中，假设下部区域的物质(闪烁器7)的折射率大，上部区域的物质的折射率小，下部区域与上部区域由平坦的(平面状的)边界面M1区分，或者由从下部区域侧观察向外侧呈凸状的曲面的边界面M2区分。
首先，对平坦的边界面M1上的全反射进行说明。在从折射率大的下部区域(闪烁器7)内的某一点P发出的光线之中、从点P到达边界面M1上的点Q的光线的入射角θ1为全反射的临界角的情况下，该光线无法向折射率小的上部区域射出。在此，所谓入射角θ1是指，光线PQ与经过点Q且与边界面M1垂直的直线V1所成的角度。
另一方面，在上部区域与下部区域的边界为向外侧呈凸状的曲面的边界面M2的情况下，从点P到达相当于边界面M1的面上的点Q的光线在点R与边界面M2相交。此时，光线PR相对于边界面M2的入射角θ2是光线PR与直线V2所成的角度，直线V2与点R上的边界面M2的切平面H2垂直且经过点R。在此，对θ1与θ2进行比较可知，θ2小于θ1且相差相当于边界面M1与切平面H所成的角δθ的量。即，θ2＝θ1－δθ。
这意味着，即使是从某一点P发出且在边界为平坦的边界面M1的情况下产生全反射的光线，在边界为向外侧呈凸状的曲面的边界面M2的情况下不产生全反射。即，在闪烁器7的与光导件8接合的端面72的形状为向外侧呈凸状的曲面的情况下，与平坦面的形状的情况相比，闪烁器7内的荧光更多地向闪烁器7之外射出。即，从闪烁器7中射出的光量增多。
从发明人的分析中可知，在闪烁器7的折射率为1.8且外侧存在空气或真空的间隙的情况下，若将端面72的弯曲率设为5％以上，则产生全反射的示例非常小。从而，端面72的弯曲率优选为5％以上，若将端面72的弯曲率设为5％以上，则能够增加来自闪烁器7的荧光的输出量。
在此，所谓曲面S(省略图示)的弯曲率c是指，在将从曲面S上的点P(省略图示)沿着曲面S分离距离d的曲面S上的其他点设为点Q(省略图示)，将在点P与曲面S相切的平面设为切平面H的情况下，在点Q与切平面H的距离为Δd时，由c＝Δd/d求出的数值。
此外，在图3(A)中，闪烁器7的端面72以外的端部的端面(端面73、端面74，连接端面72与端面73的端面78、以及连接端面72与端面74的端面79)描绘成直线(平面)状，但如果弯曲率小于5％，则也可以是向外侧呈凸状或者向内侧呈凹状的曲面。只是，即使在这些端面上形成有反射用的金属膜，若考虑全反射的难易度，这些端面优选为向内侧呈凹状的曲面。
另外，在本实施方式中，如图3(A)所示，光导件8的端部中与闪烁器7的端面72接合的端部的宽度(Y方向)大于闪烁器7的端面72部分的宽度。并且，如图3(B)所示，光导件8的端部中与闪烁器7的端面72接合的端部的厚度(Z方向)大于闪烁器7的端面72部分的厚度。
如此，通过使接收荧光的一侧的光导件8的端部的端面的大小大于发出荧光的一侧的闪烁器7的端面72的大小，能够使从闪烁器7的端面72射出的荧光尽量更多地向光导件8入射。即，能够减少在闪烁器7与光导件8的连接部上的光量的损失。
另外，如图3(A)所示，如果闪烁器7的端面72为向外侧呈凸状的曲面，则与端面72对置的光导件8的端部的端面既可以是平坦面，或者也可以是沿着端面72向内侧凹陷的面。并且，它们两者的端面之间既可以保持间隙，或者，也可以填塞透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料。此外，在填塞接合材料的情况下，如果使该接合材料的折射率与光导件8的折射率相同，则不会产生接合材料与光导件8的边界上的全反射等问题，因此也不会产生光量损失的问题。
另外，在图3(A)中，闪烁器7在中央部形成有电子通过孔71，但电子通过孔71不是必须的。也可以消除电子通过孔71，在电子显微镜100中，将闪烁器7设置在不与一次电子射线1的光轴相交的旁边的位置。
如上所述，在本实施方式中，由于闪烁器7形成为能够使其中产生的荧光之中尽量更多的荧光向光导件8入射的结构，因此向光导件8入射的光量增大。即，能够提高包括闪烁器7而构成的电子射线检测器12的电子检测的灵敏度。
以下整理表示以上说明的本实施方式的作用及效果的要点。
首先，在本实施方式中，作为闪烁器7的材料，使用(Y1－xCex)3Al5O12等、以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体，并且，将该Ce的组成比x设为0.002≤x≤0.025，从而能够增大发光强度，能够得到良好的光透射(参照图2)。其结果，在闪烁器7中，能够产生更多的光量的荧光，并且对更多的光量向光导件8进行导光，因此能够提高包括闪烁器7而构成的电子射线检测器12的电子检测的灵敏度。
另外，使用了Y－Al－O系陶瓷烧结体的闪烁器7通过对粉末的材料进行压固并烧结而成形，因此其成形成本廉价，成形的形状自由度大。从而，设计闪烁器7的形状的自由度增加。因此，在本实施方式中，将闪烁器7的形状设为如下形状。
使闪烁器7的上表面76相对于电子入射面75以成倾斜角β的方式倾斜，并且使与闪烁器7同光导件8连接的端部相反的一侧的端部的端面73、74相对于X轴分别以角度α1、α2倾斜(参照图3(A)、图3(B))。而且，在闪烁器7的上表面76、下表面(电子入射面75)、以及端面72以外的端面73、74、78、79上形成有Al膜等光反射膜。
在如此构成的闪烁器7中产生的荧光容易向与光导件8接合的端面72的方向反射，因此能够通过平均次数少的多重反射来到达端面72。其结果，在闪烁器7中产生的荧光到达与光导件8对置的端面72为止的距离及时间缩短，闪烁器7中的荧光的衰减量减少。从而，包括闪烁器7而构成的电子射线检测器12的响应速度变快，灵敏度提高。
另外，通过将闪烁器7的与光导件8接合的端面72由向外侧呈凸状的曲面形成(参照图3(A)，在闪烁器7中产生的荧光在端面72产生全反射的量减少，因此能够增加能够经由端面72向光导件8侧输出的荧光的量。从而，能够提高包括闪烁器7而构成的电子射线检测器12的电子检测的灵敏度。
如上所述，根据本实施方式，能够提高用于电子显微镜100的电子射线检测器12的反射电子检测的灵敏度及响应速度，并且，能够减少其制作成本。
根据如上说明的实施方式，通过作为闪烁器7的材料使用Y－Al－O系陶瓷烧结体，闪烁器7的形状自由度增加。从而，作为闪烁器7的形状，能够进一步设计出各种形状。以下，对闪烁器7的形状的可实行的变形例进行说明。
此外，在以下变形例中，在任何情况下，均将组成式用(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体用作闪烁器7的材料。在此，Ln表示Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素。M表示Al及Ga中的至少一种元素，Ce的组成比x为0.002≤x≤0.025。
(第一变形例)
图4是表示本发明的实施方式的第一变形例的闪烁器7a的形状的例子的图，图4(A)是俯视图的例子，图4(B)是侧视图的例子。如图4(A)、图4(B)所示，闪烁器7a的形状与图3(A)、图3(B)所示的闪烁器的形状相比，除了一部分之外基本相同。以下，仅对形状不同的部分进行说明。
在该第一变形例中，闪烁器7a的上表面76相对于电子入射面75相互平行而不是倾斜。并且，与光导件8的端部接合的闪烁器7a的端部的端面72不是向外侧呈凸状的曲面，而是平坦的面。即，端面72a及与端面72a对置接触的光导件8的端部的端面是与X轴垂直的平面。
另外，作为光反射膜而形成的金属膜与上述实施方式的情况同样地形成。而且，闪烁器7a的端面72a与光导件8之间设置间隙，或者插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
使用如上所述的闪烁器7a而制作的电子射线检测器12及电子显微镜100，得到了反射电子的检测灵敏度高且响应快的良好的特性。这无非是基于具有如下特征而所带来的效果，所述特征就是：上述实施方式中的闪烁器7的特征之中、闪烁器7a由以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成的特征、以及、与闪烁器7a同光导件8连接的端部相反的一侧的端部的端面由与Z轴大致平行且与X轴形成角度α1、α2的两个端面73、74形成的特征。
从而，在该第一变形例中，虽然具有程度上的差异，但也能得到与上述实施方式相同的效果。
(第二变形例)
图5是表示本发明的实施方式的第二变形例的闪烁器7b的形状的例子的图，图5(A)是俯视图的例子，图5(B)是侧视图的例子。如图5(A)、图5(B)所示，闪烁器7b的上表面形状为正方形或长方形，与光导件8的端部接触的闪烁器7b的端部的端面72b、以及与闪烁器7b端面72b相反的一侧的端部的端面77相互平行，并且是与X轴垂直的平面。
另外，作为光反射膜而形成的金属膜与上述实施方式的情况同样地形成。而且，闪烁器7b的端面72b与光导件8之间设有间隙，或者插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
使用如上所述的闪烁器7b而制作的电子射线检测器12及电子显微镜100，得到了反射电子的检测灵敏度高且响应快的良好的特性。这无非是基于如下情况的效果，所述情况就是：在第二变形例中，闪烁器7b的端部的端面77具有将在闪烁器7b中产生的荧光向光导件8侧的端面72b反射的作用，而且，闪烁器7b由以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成。
从而，在该第二变形例中，虽然存在程度上的差异，但也能得到与上述实施方式相同的效果。
(第三变形例)
图6是表示本发明的实施方式的第三变形例的闪烁器7c的形状的例子的图，图6(A)是俯视图的例子，图6(B)是侧视图的例子。如图6(A)、图6(B)所示，闪烁器7c的上表面形状为梯形的四边形，与光导件8的端部接触的闪烁器7c的端部的端面72c、以及与闪烁器7c的端面72c相反的一侧的端部的端面77相互平行，并且是与X轴垂直的平面。并且，分别连接闪烁器7c的端面72c与端面77的端面78及端面79相对于X轴倾斜，闪烁器7c的Y方向的宽度成形为，在端面72c侧宽度较大，在端面77侧宽度较小。即，端面78与端面79的分离距离随着远离端面72c而变小。并且，闪烁器7c的上表面76相对于电子入射面75倾斜，闪烁器7c的Z方向的厚度成形为，在端面72c侧厚度较厚，在端面77侧厚度较薄。
另外，作为光反射膜而形成的金属膜与上述实施方式的情况同样地形成。而且，闪烁器7c的端面72c与光导件8之间设有间隙，或者插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
使用如上所述的闪烁器7c而制作的电子射线检测器12及电子显微镜100，得到了反射电子的检测灵敏度高且响应快的良好的特性。这无非是基于如下情况等效果，所述情况就是：在第三变形例中，闪烁器7c的端部的电子入射面75、上表面76、端面77、端面78及端面79具有将在闪烁器7c中产生的荧光以较少的次数的多重反射向光导件8侧的端面72c进行导光的作用，并且，闪烁器7c由以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成。
从而，在该第三变形例中，虽然存在程度上的差异，但也能得到与上述实施方式相同的效果。
(第四变形例)
图7是表示本发明的实施方式的第四变形例的闪烁器7d的形状的例子的图，图7(A)是俯视图的例子，图7(B)是侧视图的例子。如图7(A)、图7(B)所示，闪烁器7d的形状是对第一变形例的闪烁器7a的形状与第二变形例的闪烁器7b的形状进行了折衷的形状。即，闪烁器7d的与端面72d相反的一侧的端部的端面由端面73、端面74及端面77这三个端面构成。
在此，端面77形成为与端面72d大致平行，并且，端面73及端面74形成为分别与X轴形成角度α1、α2(省略图示)。此外，关于角度α1、α2，与上述实施方式(参照图3)的情况同样地，设为30度≤α1、α2＜90度。
另外，作为光反射膜而形成的金属膜与上述实施方式的情况同样地形成。而且，闪烁器7d的端面72d与光导件8之前设有间隙，或者插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
使用如上所述的闪烁器7d而制作的电子射线检测器12及电子显微镜100，得到了反射电子的检测灵敏度高且响应快的良好的特性。这无非是基于如下情况的效果，所述情况就是：在第四变形例中，闪烁器7d的端部的端面73、端面74及端面77具有将在闪烁器7d中产生的荧光向光导件8侧的端面72d反射的作用，而且，闪烁器7d由以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成。
从而，在该第四变形例中，虽然存在程度上的差异，但也能得到与上述实施方式相同的效果。
此外，在该变形例中，端面77形成为与端面72d大致平行，但不需要一定是平行。只是，端面77与端面73及端面74分别所成的角度均小于180度。这意味着端面73、端面77及端面74是向外侧呈凸状的多面体的一部分。
(第五变形例)
图8是表示本发明的实施方式的第五变形例的闪烁器7e、7e’的形状的例子的图，图8(A)是俯视图的例子，图8(B)是侧视图的例子。如图8(A)、图8(B)所示，第五变形例的闪烁器7e、7e’的形状为，将第一变形例的闪烁器7a上下(Y方向)分割成两个的形状。而且，所分割的两个闪烁器7e、7e’分别与不同的光导件8、8’连接。
此外，在该变形例中，闪烁器7e、7e’分别与光导件8、8’接触的端部的端面72e、72e’并不是向外侧呈凸状的面，而是平坦的面，但也可以是向外侧呈凸状的面。
另外，作为光反射膜而形成的金属膜与上述实施方式的情况同样地形成，而且，在所分割的闪烁器7e、7e’的边界的端面上也形成有光反射用的金属膜。并且，闪烁器7e、7e’的端面72e、72e’与光导件8、8’之间分别设有间隙，或者插入透明树脂、光学胶合剂、匹配油等接合材料进行接合。
使用如上所述的闪烁器7e、7e’而制作的电子射线检测器12及电子显微镜100，得到了反射电子的检测灵敏度高且响应快的良好的特性。这无非是基于如下情况的效果，所述情况就是：在第五变形例的各个闪烁器7e、7e’中，端面73、74、电子入射面75、75’相对于X轴倾斜，上表面76、76’相对于端面73、74、电子入射面75、75’形成倾斜角β而倾斜，上表面76、76’具有将在闪烁器7e、7e’中产生的荧光向光导件8、8’侧的端面72e、72e’反射的作用，而且，闪烁器7e、7e’由以Ce作为活化剂的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成。
从而，在该第五变形例中，虽然存在程度上的差异，但也能得到与上述实施方式相同的效果。
而且，在本变形例中，两个闪烁器7e、7e’分别经由不同的光导件8、8’，分别与不同的光电转换元件9(参照图1)连接。这意味着本变形例的电子显微镜100具备相互独立的两个电子射线检测器12。从而，在该电子显微镜100中，能够得到两种观察图像。例如，在使试样5倾斜而进行观察时等，按照试样5表面的凹凸的状态，在反射电子6的放出情况上产生偏差，因此利用该两种观察图像，能够观察基于该偏差的不同的观察图像的不同。
此外，在本变形例中，将闪烁器7分割成两个，但不限于分割成两个，也可以分割成四个或六个等，分割成三个以上。另外，在将闪烁器7分割成多个时，分别分割的闪烁器7、7也可以不是相互具有对称性的形状。
(第六变形例)
图9是表示本发明的实施方式的第六变形例的闪烁器7f的电子入射面75上所形成的光反射用的金属膜的形状的例子的图。此外，闪烁器7f其自身的形状与上述实施方式的闪烁器7相同。从而，在闪烁器7f的大致中央形成有电子通过孔71。
在本变形例中，在电子入射面75上的与电子通过孔71呈同心圆的圆内的区域75a，形成不妨碍反射电子6的入射的厚度的金属膜，在该同心圆的外侧的区域75b，形成遮蔽反射电子6的入射的厚度的金属膜。并且，闪烁器7f的除了电子入射面75和与光导件8接触的端部的端面72之外的其他面形成遮蔽反射电子6的入射的厚度的金属膜。
此外，在金属膜为Al膜的情况下，不妨碍反射电子6的入射的膜厚为100nm以下，优选为50nm左右的膜厚，遮蔽反射电子6的入射的膜厚为超过100nm的膜厚，优选为200nm左右的膜厚。
由此，在本变形例中，反射电子6向闪烁器7f的入射仅限于电子入射面75的区域75a的部分，因此能够确保反射电子6的检测的各向同性。一般而言，在来自试样5的反射电子的放出上存在偏差的情况下等，如果不能以各向同性方式捕捉该放出量，则无法准确地检测所放出的反射电子的量。从而，在上述实施方式和其变形例中，闪烁器7的电子入射面75的形状不具有旋转对称性，因此会产生无法准确地检测所放出的反射电子的量的问题，而在本变形例的闪烁器7f中，不产生该问题。即，在本变形例中，除了能够得到与上述实施方式相同的效果以外，还能得到能够进行反射电子6的各向同性的检测的效果。
此外，本发明不限于以上说明的实施方式和其变形例，还包含各种变形例。例如，上述实施方式是为了便于理解本发明的说明而进行的详细说明，并不限于一定具备所说明的所有结构。另外，能够将某一实施方式或变形例的一部分结构用另一个实施方式或变形例的一部分结构来替换，而且，还能在某一实施方式的结构中追加另一个实施方式的一部分或全部结构。
附图标记说明
1－一次电子射线，
2－扫描透镜，
3－物镜，
4－试样室，
5－试样，
6－反射电子，
7、7a、7b、7c、7d、7e、7e’、7f－闪烁器，
8、8’－光导件，
9－光电转换元件，
10－放大回路，
12－电子射线检测器，
14－显示装置，
71－电子通过孔，
75－电子入射面，
100－电子显微镜。

Claims (13)

1.一种电子显微镜，其特征在于，具备：
通过电子射线的入射而发出荧光的板状的闪烁器；以及
具有比上述闪烁器的折射率小的折射率，并且对由上述闪烁器发出的荧光进行导光的光导件，
上述闪烁器的端面的一部分由向外侧呈凸状的曲面形成，上述闪烁器经由上述凸状的曲面的端面与上述光导件接合。
2.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器与上述光导件经由具有比上述闪烁器的折射率小的折射率的物质层进行接合。
3.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器端面之中除了与上述光导件接合的端面以外的端面，是平面或向上述闪烁器的内侧呈凹状的曲面。
4.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器的端面之中分别连接在与上述光导件接合的端面上、并相互对置的两个端面的分离距离，随着远离与上述光导件接合的端面而变小。
5.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
分别连接在与上述光导件接合的上述闪烁器的端面上、并相互对置的上述闪烁器的上表面及下表面的分离距离，随着远离与上述光导件接合的端面而变小。
6.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器的端面之中位于与上述光导件接合的端面的相反一侧的端面，由相互形成180度以下的角度而连接的多个平面或向上述闪烁器的内侧呈凹状的曲面构成。
7.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
在上述闪烁器的上表面及下表面的表面上形成有光反射膜，形成于上述上表面上的光反射膜的膜厚，比形成于作为电子射线的入射面的上述下表面的光反射膜的膜厚厚。
8.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器分割成多个部分，在该分割的上述闪烁器的各个部分上分别连接有独立的光导件。
9.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
上述闪烁器由用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成，其中，Ln表示选自Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示选自Al及Ga中的至少一种元素。
10.根据权利要求9所述的电子显微镜，其特征在于，
上述Y－Al－O系陶瓷烧结体中的Ce的组成比x为0.002≤x≤0.025。
11.一种电子显微镜，其特征在于，
具备通过电子射线的入射而发出荧光的板状的闪烁器，
上述闪烁器由用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成，其中，Ln表示选自Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示选自Al及Ga中的至少一种元素，
上述Y－Al－O系陶瓷烧结体中的Ce的组成比x为0.002≤x≤0.025。
12.一种电子射线检测器，其特征在于，具备：
通过电子射线的入射而发出荧光的板状的闪烁器；以及
具有比上述闪烁器的折射率小的折射率，并且对由上述闪烁器发出的荧光进行导光的光导件，
上述闪烁器的上述光导件侧的端部由向外侧呈凸状的曲面形成，上述闪烁器经由上述凸状的曲面与上述光导件接合。
13.一种电子射线检测器，其特征在于，
具备通过电子射线的入射而发出荧光的板状的闪烁器，
上述闪烁器由用组成式(Ln1－xCex)3M5O12表示的Y－Al－O系陶瓷烧结体形成，其中，Ln表示选自Y、Gd、La及Lu中的至少一种元素，M表示选自Al及Ga中的至少一种元素，
上述Y－Al－O系陶瓷烧结体中的Ce的组成比x为0.002≤x≤0.025。
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