CN104560130B - 一种石油破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石油破乳剂的制备方法，将丙烯酸、丙二醇以及己二酸二甲酯加入到反应釜中，加入氢氧化钾和三羟甲基丙烷，使用惰性气体将反应釜中的空气置换，然后升温搅拌后抽真空，再升温并加入环氧氯丙烷和二苯甲烷二异氰酸酯，继续搅拌反应得反应物一；然后将氢氧化钾，丙二醇基聚醚，1,3～丁二烯和反应物一加入到反应釜中，在惰性气体保护下升温搅拌后升再温继续搅拌反应，降至室温，得反应物二；再将聚乙二醇，聚乙烯醇缩甲醛，甲醇和去离子水加入到反应釜中，在真空条件下加热反应后降至室温，得反应物三；最后将反应物二与反应物三混合，加热搅拌后即得破乳剂。本发明的方法得到的破乳剂能够在很宽的温度范围内发挥良好的破乳作用。
Description
技术领域
本发明属于石油用品制备技术领域，具体涉及一种石油破乳剂的制备方法。
背景技术
油田化学品，从广义上说，系指用于石油勘探、钻采、集输等所有工艺过程中的各
灯化学品，主要包括矿物产品（如搬土等）、通用化学品（如各种酸和碱等）、天然产品（如淀粉）、无机产品（如碳酸锌）和专用（精细化工）产品（如聚合物和表面活性剂等）。指在石油、天然气的钻探、采输、水质处理及提高采收率过程中所用的一类助剂,它的品种繁多,大部分属于水溶性聚合物（如植物胶、聚丙烯酰胺、纤维素及生物聚合物）和表面活性剂（石油磺酸盐、醇基或烷基酚基乙氧基醚）。油田化学研究的内容主要是这种化学品的制备、性能的评定(包括基础理论)、筛选配方、施工设计和现场试验。由于油藏条件不同，原油、水质、岩石的性能各异，所用化学品(配方)的针对性很强。为了研制和合理地使用油田化学品，需要各种学科知识（如有机化学、无机化学、物理化学、化学工程、分析化学、流体力学、油藏工程及计算数学等）。油田化学已逐渐形成为一门新兴的边缘科学，愈来愈受到重视。据《2013～2017年中国油田化学品行业市场研究与投资预测分析报告》数据分析，近十多年以来，我国油田化学技术发展迅速，形成了较广阔的油田化学品市场。据不完全统计，1995年国内油田化学品用量为102.9万吨，而到2009年，全行业使用量已达到147万吨。15年间，油田化学品的使用量增加了42%以上，市场规模增长超过180%。其中，钻井用化学品用量最大，占油田化学品总用量的45%～50%；采油用化学品技术含量高，占总消量的30%以上。中国新发现油田储量有限，老油田挖潜任务艰巨，特别是针对我国油田特点，加强油田勘探开发，提高油田采收率，加强环境保护，需要更多的新型、高效、降低污染的油田化学品。
破乳剂是一种表面活性物质，它能使乳化状的液体结构破坏，以达到乳化液中各相分离开来的目的。原油破乳是指利用破乳剂的化学作用将乳化状的油水混合液中油和水分离开来，使之达到原油脱水的目的，以保证原油外输含水标准。目前，油田中常用的破乳剂大都为非离子型破乳剂，主要有SP型破乳剂、AE型破乳剂、AP型破乳剂、AR型破乳剂等。但是，现有的破乳剂具有破乳温度较高、破乳速度较慢等缺点，难以适应原油工业的发展需求。因此，开发一种破乳温度低、破乳速度快、破乳效果好的破乳剂一直是行业内技术人员研究的重点方向。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种石油破乳剂的制备方法，使得破乳剂能够迅速发挥破乳作用，同时能够在较宽的温度范围内发挥稳定的破乳作用。
本发明采用的技术方案如下：
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸5～10份、丙二醇3～8份以及己二酸二甲酯2～6份加入到反应釜中，加入氢氧化钾1～3份，三羟甲基丙烷2～5份，使用惰性气体将反应釜中的空气置换，然后升温至100～110℃，搅拌20～40分钟，然后抽真空，抽真空后升温至130～140℃，加入环氧氯丙烷50～80份和二苯甲烷二异氰酸酯10～20份，继续搅拌反应50～80分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾1～3份，丙二醇基聚醚2～6份，1,3～丁二烯1～4份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至80～90℃，搅拌30～50分钟，然后升温至120～130℃，继续搅拌反应10～20分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇5～10份，聚乙烯醇缩甲醛2～6份，甲醇5～10份和去离子水5～10份加入到反应釜中，在真空条件下加热至40～50℃，搅拌20～40分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至40～50℃，搅拌20～40分钟，得到石油破乳剂。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤1与步骤2中的惰性气体为氮气或氩气。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤1中抽真空后保持真空度为0.01～0.04MPa。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤2中的丙二醇基聚醚羟值为269。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤3中真空条件为0.02～0.04MPa。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤3中搅拌的速度为130～150转/分钟。
进一步地，所述的石油破乳剂的制备方法，步骤4中所述搅拌的速度为180～200转/分钟。
本发明提供的石油破乳剂的制备方法制备得到的石油破乳剂具有良好的破乳作用，其中在～5℃的条件下脱水率能达到78%以上，在50℃的条件下脱水率能达到98%以上，能够在很宽的温度范围内发挥良好的破乳作用。
具体实施方式
实施例1
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸5份、丙二醇3份以及己二酸二甲酯2份加入到反应釜中，加入氢氧化钾1份，三羟甲基丙烷2份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至100℃，搅拌20分钟，然后抽真空，保持真空度为0.01MPa，抽真空后升温至130℃，加入环氧氯丙烷50份和二苯甲烷二异氰酸酯10份，继续搅拌反应50分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾1份，丙二醇基聚醚（羟值为269）2份，1,3～丁二烯1份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至80℃，搅拌30分钟，然后升温至120℃，继续搅拌反应10分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇5份，聚乙烯醇缩甲醛2份，甲醇5份和去离子水5份加入到反应釜中，在0.02MPa的真空条件下加热至40℃，搅拌20分钟，搅拌速度为130转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至40℃，搅拌20分钟，其中搅拌速度为180转/分钟，得到石油破乳剂。
实施例2
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸7份、丙二醇5份以及己二酸二甲酯3份加入到反应釜中，加入氢氧化钾2份，三羟甲基丙烷3份，使用氩气将反应釜中的空气置换，然后升温至102℃，搅拌25分钟，然后抽真空，保持真空度为0.02MPa，抽真空后升温至135℃，加入环氧氯丙烷60份和二苯甲烷二异氰酸酯13份，继续搅拌反应60分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾1份，丙二醇基聚醚（羟值为269）3份，1,3～丁二烯2份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氩气保护的条件下升温至85℃，搅拌40分钟，然后升温至125℃，继续搅拌反应16分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇7份，聚乙烯醇缩甲醛4份，甲醇8份和去离子水8份加入到反应釜中，在0.03MPa的真空条件下加热至46℃，搅拌30分钟，搅拌速度为138转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至44℃，搅拌28分钟，其中搅拌速度为186转/分钟，得到石油破乳剂。
实施例3
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸8份、丙二醇7份以及己二酸二甲酯5份加入到反应釜中，加入氢氧化钾3份，三羟甲基丙烷4份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至108℃，搅拌35分钟，然后抽真空，保持真空度为0.03MPa，抽真空后升温至137℃，加入环氧氯丙烷72份和二苯甲烷二异氰酸酯18份，继续搅拌反应70分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾3份，丙二醇基聚醚（羟值为269）5份，1,3～丁二烯3份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至88℃，搅拌46分钟，然后升温至127℃，继续搅拌反应16分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇8份，聚乙烯醇缩甲醛5份，甲醇9份和去离子水10份加入到反应釜中，在0.03MPa的真空条件下加热至48℃，搅拌38分钟，搅拌速度为142转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至48℃，搅拌40分钟，其中搅拌速度为195转/分钟，得到石油破乳剂。
实施例4
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸10份、丙二醇8份以及己二酸二甲酯6份加入到反应釜中，加入氢氧化钾3份，三羟甲基丙烷5份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至110℃，搅拌40分钟，然后抽真空，保持真空度为0.04MPa，抽真空后升温至140℃，加入环氧氯丙烷80份和二苯甲烷二异氰酸酯20份，继续搅拌反应80分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾3份，丙二醇基聚醚（羟值为269）6份，1,3～丁二烯4份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至90℃，搅拌50分钟，然后升温至130℃，继续搅拌反应20分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇10份，聚乙烯醇缩甲醛6份，甲醇10份和去离子水10份加入到反应釜中，在0.04MPa的真空条件下加热至50℃，搅拌40分钟，搅拌速度为150转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至50℃，搅拌40分钟，其中搅拌速度为200转/分钟，得到石油破乳剂。
对照例1
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸8份和丙二醇7份加入到反应釜中，加入氢氧化钾3份，三羟甲基丙烷4份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至108℃，搅拌35分钟，然后抽真空，保持真空度为0.03MPa，抽真空后升温至137℃，加入环氧氯丙烷72份继续搅拌反应70分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾3份，丙二醇基聚醚（羟值为269）5份，1,3～丁二烯3份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至88℃，搅拌46分钟，然后升温至127℃，继续搅拌反应16分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇8份，聚乙烯醇缩甲醛5份，甲醇9份和去离子水10份加入到反应釜中，在0.03MPa的真空条件下加热至48℃，搅拌38分钟，搅拌速度为142转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至48℃，搅拌40分钟，其中搅拌速度为195转/分钟，得到石油破乳剂。
对照例2
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸8份、丙二醇7份以及己二酸二甲酯5份加入到反应釜中，加入氢氧化钾3份，三羟甲基丙烷4份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至108℃，搅拌35分钟，然后抽真空，保持真空度为0.03MPa，抽真空后升温至137℃，加入环氧氯丙烷72份和二苯甲烷二异氰酸酯18份，继续搅拌反应70分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾3份，1,3～丁二烯3份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至88℃，搅拌46分钟，然后升温至127℃，继续搅拌反应16分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇8份，聚乙烯醇缩甲醛5份，甲醇9份和去离子水10份加入到反应釜中，在0.03MPa的真空条件下加热至48℃，搅拌38分钟，搅拌速度为142转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至48℃，搅拌40分钟，其中搅拌速度为195转/分钟，得到石油破乳剂。
对照例3
一种石油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸8份、丙二醇7份以及己二酸二甲酯5份加入到反应釜中，加入氢氧化钾3份，三羟甲基丙烷4份，使用氮气将反应釜中的空气置换，然后升温至108℃，搅拌35分钟，然后抽真空，保持真空度为0.03MPa，抽真空后升温至137℃，加入环氧氯丙烷72份和二苯甲烷二异氰酸酯18份，继续搅拌反应70分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾3份，丙二醇基聚醚（羟值为269）5份，1,3～丁二烯3份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在氮气保护的条件下升温至88℃，搅拌46分钟，然后升温至127℃，继续搅拌反应16分钟，降至室温，得到反应物二；
步骤3，按重量份计将甲醇9份和去离子水10份加入到反应釜中，在0.03MPa的真空条件下加热至48℃，搅拌38分钟，搅拌速度为142转/分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至48℃，搅拌40分钟，其中搅拌速度为195转/分钟，得到石油破乳剂。
对以上实施例和对照例制备得到的石油破乳剂进行性能测试，将以上石油破乳剂加入到原油乳液中，加入量为0.5g/L，在不同温度条件下加入破乳剂3min后测试脱水率，结果如表1和表2：
表1加入破乳剂3min后脱水率
| 项目 | ～5℃ | 0℃ | 10℃ | 30℃ | 50℃ |
| 实施例1 | 78% | 94% | 97% | 99% | 98% |
| 实施例2 | 80% | 95% | 98% | 99% | 99% |
| 实施例3 | 85% | 96% | 99% | 99% | 99% |
| 实施例4 | 83% | 95% | 98% | 99% | 98% |
| 对照例1 | 38 | 42 | 67 | 79 | 78 |
| 对照例2 | 69 | 82 | 86 | 88 | 88 |
| 对照例3 | 58 | 65 | 67 | 65 | 66 |
从以上试验结果可以看出，本发明提供的石油破乳剂的制备方法制备得到的石油破乳剂具有良好的破乳作用，其中在～5℃的条件下脱水率能达到78%以上，在50℃的条件下脱水率能达到98%以上，因此能够在很宽的温度范围内发挥良好的破乳作用，其中实施例3中在～5℃的条件下脱水率达到了85%，在50℃的条件下脱水率达到了99%，性能更为突出，因此可以作为最优选实施例。对照例1～3是基于实施例3的基础上进行的进一步验证性试验，其中对照例1中步骤1中没有加入己二酸二甲酯和二苯甲烷二异氰酸酯，其他与实施例3相同，结果导致脱水率极大下降，而在0℃到10℃过程中，脱水率又有着跳跃式的升高，因此可以说明这两种组分的引入能够增强破乳剂在低温下的破乳作用；对照例2中在步骤2中没有加入丙二醇基聚醚（羟值为269），其他与实施例3相同，结果导致脱水率整体下降，因此该组分的引入能够明显增强产品破乳性能；对照例3中步骤3中没有加入聚乙二醇和聚乙烯醇缩甲醛，其他与实施例3相同，结果导致脱水率整体明显下降，但是在10℃以后脱水率变化不大，因此可以断定这两种组分的引入可以明显增强在较高温度条件下的脱水率。
综上所述，本发明提供的石油破乳剂的制备方法在选取了合适的反应组分的基础上通过合理设计反应步骤与反应条件，得到了具有优良性能的石油破乳剂，因此该方法以及通过其得到的破乳剂能够更好地应用与石油的破乳操作中。
Claims (6)
1.一种石油破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以重量组分计将丙烯酸5～10份、丙二醇3～8份以及己二酸二甲酯2～6份加入到反应釜中，加入氢氧化钾1～3份，三羟甲基丙烷2～5份，使用惰性气体将反应釜中的空气置换，然后升温至100～110℃，搅拌20～40分钟，然后抽真空，抽真空后升温至130～140℃，加入环氧氯丙烷50～80份和二苯甲烷二异氰酸酯10～20份，继续搅拌反应50～80分钟，得到反应物一；
步骤2，按重量份计将氢氧化钾1～3份，丙二醇基聚醚2～6份，1,3～丁二烯1～4份和步骤1制备得到的反应物一加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至80～90℃，搅拌30～50分钟，然后升温至120～130℃，继续搅拌反应10～20分钟，降至室温，得到反应物二；所述丙二醇基聚醚羟值为269；
步骤3，按重量份计将聚乙二醇5～10份，聚乙烯醇缩甲醛2～6份，甲醇5～10份和去离子水5～10份加入到反应釜中，在真空条件下加热至40～50℃，搅拌20～40分钟，自然降至室温，得到反应物三；
步骤4，将反应物二与反应物三混合，加热至40～50℃，搅拌20～40分钟，得到石油破乳剂。
2.根据权利要求1所述的石油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1与步骤2中的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的石油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1中抽真空后保持真空度为0.01～0.04MPa。
4.根据权利要求1所述的石油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3中真空条件为0.02～0.04MPa。
5.根据权利要求1所述的石油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3中搅拌的速度为130～150转/分钟。
6.根据权利要求1所述的石油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述搅拌的速度为180～200转/分钟。
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