CN104560086A - 一种高软化点沥青的制备方法 - Google Patents

一种高软化点沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高软化点沥青的制备方法，包括如下内容：改性剂与相容剂混合得到母液，母液与熔融状态的沥青原料加入到调和罐进行搅拌，同时从调和罐底部通入压缩气体进行吹脱处理，相容剂呈气相经调和罐上部出口排出，经冷却可循环使用，吹脱结束后，得到高软化点沥青。本发明方法工艺简单、操作方便、生产时间短，降低了能耗，节约了生产成本，所得产品具有较高的软化点，高温性能优良，应用范围广泛。

Description

一种高软化点沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高软化点沥青的制备方法。
背景技术
高软化点沥青是指软化点在100℃以上，尤其是在120℃以上的沥青。高软化点沥青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。如作为建筑房屋的屋顶罩面之用，即使在炎热的夏季也不会软化或流淌。还可以用于深层油气田的钻井作业中，作为钻井液的重要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降滤失量的作用。此外，还可以用作高分子材料的改性添加剂等。
高软化点沥青生产工艺主要采用溶剂脱沥青工艺或氧化工艺。按照现有的溶剂脱沥青工艺，欲得到高软化点沥青，需要采用更重的溶剂。为脱除沥青相中的溶剂，需要加热到更高的温度，因此极易造成加热炉结焦等问题，而且能耗很大。另外，即使在较高的温度下高软化点沥青的粘度仍然很大，生产出料也比较困难，因此目前的溶剂脱沥青工艺并不十分适宜生产高软化点沥青。
氧化沥青工艺是指以软化点低，针入度大及温度敏感性高的减压渣油、溶脱沥青或它们的混合物为原料，在氧化塔中在一定的温度条件下通入空气进行反应，使其组成发生变化，软化点升高，针入度和温度敏感性下降，以达到沥青产品规格和使用性能要求。与溶剂脱沥青工艺相比，氧化工艺具有投资少，工艺简单，易操作等优点，不失为生产高软化点沥青较理想的工艺手段。
然而，采用传统的氧化沥青工艺生产高软化点沥青时，由于反应时间过长、空气分布不均匀等原因，会使反应在后期很难进行，甚至造成结焦的不良后果。严重影响了生产的连续性和产品的质量。
为了在较低的反应温度和较短的反应时间内，得到软化点高的沥青，通常采用催化氧化的方法，即在反应中加入一定量的催化剂，来提高反应速度。CN102464989A公开了一种采用预混式催化氧化生产高软化点沥青的方法。该方法提高了氧化效率，降低了氧化时间和温度，但是需要加入一定量的催化剂。不仅增加了成本，而且所采用的催化剂为酸性物质，长时间生产可造成设备的腐蚀，缩短生产周期等问题。
调和法在众多的沥青生产方法中，最为简单且成本低廉。但是，若要得到高软化点沥青，就必须添加更高软化点的调和组分。在调和过程中需要采用较高的调和温度和较长的调和时间。极易使最终产品老化甚至结焦。  
CN1664011A公开了一种采用天然沥青与石油沥青调和提高产品软化点的方法。该方法首先需要将天然沥青粉碎成细粉，才能加入到石油沥青中。所得沥青软化点在100℃以下。有的还需要采用剪切机或胶体磨进行再次混合，增加了流程的复杂性。这种方法在生产120℃以上甚至150℃以上的高软化点沥青时，显然是不适用的。会因天然沥青的加量提高，很难混合均匀。
CN101195758A公开了一种先将石油沥青加热到牛顿流体状态，再加入天然沥青的方法提高沥青软化点。所需熔解温度可达300℃以上，不仅浪费能源而且易造成高温老化。该方法对加入的天然沥青的细度要严格控制，需达到180目以上，否则很难完全混融。此外，天然沥青属于热敏性材料，在粉碎或超细粉碎时，会增加很大成本。
发明内容
针对现有技术在生产高软化点沥青过程中存在的生产周期长，操作困难，工艺复杂等问题，本发明提供一种高软化点沥青的制备方法，本发明方法工艺简单、操作方便、生产时间短，降低了能耗，节约了生产成本，所得产品具有较高的软化点，高温性能优良，应用范围广泛。
本发明高软化点沥青的制备方法，包括如下内容：改性剂与相容剂混合得到母液，母液与熔融状态的沥青原料加入到调和罐进行搅拌，同时从调和罐底部通入压缩气体进行吹脱处理，相容剂呈气相经调和罐上部出口排出，经冷却可循环使用，吹脱结束后，得到高软化点沥青。
本发明方法中，改性剂为岩沥青、地沥青或湖沥青中的一种或几种，软化点为180℃~350℃，优选200~300℃，占母液总重量的20wt%～80wt%，优选40wt%～60wt%。
本发明方法中，所述的相容剂为馏程范围在100~380℃之间的任意馏分，优选汽油、煤油或柴油中的一种或几种。
本发明方法中，所述的沥青原料为石油沥青，包括减压渣油、直馏沥青、溶剂脱沥青工艺得到的脱油沥青等中的一种或几种的混合物，沥青原料25℃针入度为20～160 1/10mm，软化点为40～75℃。
本发明方法中，母液与沥青原料的混合的质量比为10：1~1：1，优选8：1~2：1。
本发明方法中，所述的压缩气体为空气、氮气或惰性气体中的一种或几种。
本发明方法中，改性剂与相容剂混合温度为20~80℃，优选25~75℃。混合时间为1~60分钟，优选10~30分钟，混合过程采用普通的机械搅拌的方式。
本发明方法中，所述的调和罐为带有搅拌功能的反应容器，调和罐下部设有压缩气体入口，上部设有气体出口。
本发明方法中，所述的吹脱处理的条件为：吹脱温度150～300℃，优选为180～280℃，吹脱时间为0.5～5小时，压缩气体入口压力为0.1~0.3MPa。
本发明方法中，吹脱处理过程优选按照如下方式进行：在温度150~250℃，进行吹脱处理30~150分钟，然后升温至200~300℃，吹脱10~100分钟。
本发明方法制备的高软化点沥青产品的软化点在120~250℃，优选在150~220℃。
本发明方法与现有技术相比具有以下优点：
（1）由于岩沥青等沥青原料的软化点很高，多在200℃甚至240℃以上，采用普通调和工艺生产高软化点沥青时，需要将岩沥青粉碎成极细的粉末，否则很难混融均匀。而且所得产品的软化点越高，加入的改性剂就越多，需要的调和温度也越高，甚至超高300℃以上。这样，不仅提高了成本，增加了能耗，而且也会使产品性质劣化。本发明方法中，选用合适的相容剂在常温下即可将难以熔融的改性剂制成质地均匀的母液，为了加快混融速度，可以适当加热，使后面的调和改性过程更易进行。可以在较低的温度，较短的时间完成生产，有效提高产品软化点，而且对改性剂的细度没有过高的要求。此外，由于所选相容剂均为石油馏分，与改性剂有很好的相容性，而且不会给产品带来任何杂质，同时，产品软化点可以根据不同需要进行调节。
（2）在调和罐下部通入压缩气体一方面是为了将母液中的相容剂在较低的温度和较短的时间内吹脱除去，得到高软化点沥青；另一方面可以起到辅助搅拌的作用，使沥青和改性剂混合得更均匀。如果不通入压缩气体，只靠升温和搅拌，则需要较高的温度和较长的时间，而且相容剂很难去除干净；相容剂经压缩气体吹脱后由调和罐上部出口排出，并冷却进入收集器循环使用，节约了资源而且避免了废物排放。
本发明的高软化点沥青具有优良的高温性能和抗温度敏感性能。可以广泛用于建筑领域，如作屋顶罩面时，即使在炎热的夏季也不会变得很软甚至流淌。还可以用于深层油气田的钻井作业中，特别适合在深井、超深井、丛生井下使用。作为钻井液的重要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降低率失量的作用。此外，由于其抗感温性好，还可以用作高分子材料的改性添加剂等等。因此，有着广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明进行进一步说明，但并不因此而限制本发明，其中的百分含量为质量百分含量。软化点的测试方法根据GB/T4507方法进行。高温粘度根据SH/T 0739方法进行。
实施例1
取120g岩沥青（软化点为212℃）和100g煤油置于容器中，室温（25℃）搅拌20分钟，待充分混合均匀后制得母液。将80g针入度为82 1/10mm的减压渣油（软化点为44.6℃），置于调和罐中加热至140℃熔融态。加入母液并通入压缩空气，调节减压阀使调和罐气体入口压力为0.15 MPa，调和罐温度保持在190℃，搅拌100分钟，然后升温至220℃，搅拌30分钟，得到高软化点沥青产品。产品性质见表1。
对比例1
母液制备同实施例1。将80g针入度为82 1/10mm的减压渣油（软化点为44.6℃），置于调和罐中加热至140℃熔融态。在调和罐中加入母液，温度保持在190℃，搅拌100分钟。将调和罐温度升至220℃，搅拌30分钟，得到高软化点沥青产品。产品性质见表1。
实施例2
取160g岩沥青（软化点为226℃）和150g柴油置于容器中，60℃搅拌15分钟，待充分混合均匀后制得母液。将40g针入度为45 1/10mm的减压渣油（软化点为47.8℃），置于调和罐中加热至150℃熔融态。在调和罐中加入母液并通入压缩氮气，调节减压阀使调和罐气体入口压力为0.22 MPa，调和罐温度保持在210℃，搅拌90分钟，然后升温至270℃，搅拌25分钟，得到高软化点沥青产品。产品性质见表1。
对比例2
将40g针入度为45 1/10mm的减压渣油（软化点为47.8℃），置于调和罐中加热至150℃熔融态，加入160g岩沥青（软化点为226℃），调和罐温度保持在210℃，搅拌90分钟，然后升温升至270℃，搅拌25分钟，得到高软化点沥青产品。产品性质见表1。
实施例3
取150g岩沥青（软化点为226℃）和130g柴油置于容器中，50℃搅拌10分钟，待充分混合均匀后制得母液。将50g针入度为58 1/10mm的减压渣油（软化点为46.2℃），置于调和罐中加热至150℃熔融态。在调和罐中加入母液并通入压缩空气，调节减压阀使调和罐气体入口压力为0.20 MPa，调和罐温度保持在200℃，搅拌85分钟。将调和罐温度升至260℃，保持25分钟。工艺条件及产品性质见表1。
对比例3
将50g针入度为58 1/10mm的减压渣油（软化点为46.2℃），置于调和罐中加热至150℃熔融态，加入150g岩沥青（软化点为226℃）。调和罐温度保持在315℃，搅拌110分钟。
实施例4
取136g岩沥青（软化点为212℃）和160g柴油置于容器中，40℃搅拌20分钟，待充分混合均匀后制得母液。将64g针入度为45 1/10mm的减压渣油（软化点为47.8℃），置于调和罐中加热至145℃熔融态。加入母液并通入压缩空气，调节减压阀使调和罐气体入口压力为0.25 MPa，调和罐温度保持在225℃，搅拌120分钟，得到高软化点沥青产品。产品性质见表1。
表1 实施例及比较例高软化点沥青产品性质。
注：[1]由于相容剂未脱除干净，软化点偏低。
    [2]改性剂和沥青未能完全混融，软化点等项目未测出。
    [3]温度过高，局部结焦。

Claims (12)

1.一种高软化点沥青的制备方法，其特征在于包括如下内容：改性剂与相容剂混合得到母液，母液与熔融状态的沥青原料加入到调和罐进行搅拌，同时从调和罐底部通入压缩气体进行吹脱处理，相容剂呈气相经调和罐上部出口排出，吹脱结束后，得到高软化点沥青。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：改性剂为岩沥青、地沥青或湖沥青中的一种或几种，软化点为180~350℃，占母液总重量的20wt%～80wt%。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的相容剂为馏程范围在100~380℃之间的任意馏分。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的相容剂为汽油、煤油或柴油中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的沥青原料为石油沥青，选自减压渣油、直馏沥青或脱油沥青中的一种或几种的混合物，沥青原料25℃针入度为20～160 1/10mm，软化点为40～75℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：母液与沥青原料混合的质量比为10：1~1：1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的压缩气体为空气、氮气或惰性气体中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：改性剂与相容剂混合温度为20~80℃，混合时间为1~60分钟。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的调和罐为带有搅拌功能的反应容器，调和罐下部设有压缩气体入口，上部设有气体出口。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的吹脱处理的条件为：吹脱温度150～300℃，吹脱时间为0.5～5小时，压缩气体入口压力为0.1~0.3MPa。
11.按照权利要求1或10所述的方法，其特征在于：吹脱处理过程按照如下方式进行：在温度150~250℃，进行吹脱处理30~150分钟，然后升温至200~300℃，吹脱10~100分钟。
12.一种权利要求1所述的方法制备的高软化点沥青，其特征在于：高软化点沥青产品的软化点在120~250℃。
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