CN104559244A - 一种TiO2改性乳化沥青的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种TiO2改性乳化沥青的制备方法，包括如下内容：将钛源、乳化剂溶于醇中制备成含钛的醇溶液，将水缓慢加入到含钛的醇溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青加入到胶体磨中，均匀分散后，陈化，得到TiO2改性乳化沥青。本发明TiO2改性乳化沥青储存稳定性好，绿色环保、成本低、制备简便，在道路铺筑、维修和建筑上有着广阔的应用前景。

Description

一种TiO2改性乳化沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性乳化沥青的制备方法，具体地说是一种TiO2改性乳化沥青的制备方法。
背景技术
随着经济的迅猛发展，轿车保有量快速增长，例如中国至2011年2月底的机动车保有量达2.3亿辆。城市中的汽车尾气所给人们的生命健康和日常生活造成的危害，随着汽车保有量的不断增加，问题逐步凸显出来。在我国的大城市，40%以上的氮氧化物(NOx)，80%以上的一氧化碳(CO)和70%以上的碳氢化合物(CH)来源于汽车尾气的排放污染。而汽车尾气中的氮氧化物和碳氢化合物，经紫外光照射发生反应形成光化学烟雾的危害更是十分巨大。因此，采用新的环境治理技术，研究开发控制和减少汽车尾气污染的材料，已经迫在眉睫。作为与汽车尾气频繁接触的路面材料，成为大家关注和研究的新方向。在修建路面材料中加入具有光催化性能的添加剂，如光催化活性高、无毒、价廉的TiO2，已经成为解决问题的一种办法，国内外对于在加入到水泥混凝土中的研究取得了一定的效果，而加入到主要路面材料的沥青中，效果都不是很理想。
CN03131764.2将具有光催化性质的纳米TiO2加入到沥青中，制备出具有降解汽车尾气功能的沥青。同时对加入TiO2的沥青中加入Fe3+或SiO2，以提高其光催化能力。而期刊论文《路面材料负载纳米二氧化钛光催化降解氮氧化物》（硅酸盐学报，2005年，04期）中，制备了水泥混凝土负载的TiO2光催化剂，该催化剂具有优越的光催化功能，但用于沥青混合料后的效果较差。上述文献中都存在纳米TiO2在沥青中的分散性问题，仅利用普通或高速搅拌来分散纳米TiO2，很难达到好的分散效果，容易发生团聚和沉降，TiO2颗粒不能有效均匀分散在沥青中，降低了与汽车尾气的有效接触面积，进而影响到沥青的储存稳定性及催化降解汽车尾气的性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种TiO2改性乳化沥青的制备方法，本发明乳化沥青储存稳定性好，绿色环保、成本低、制备简便。
本发明TiO2改性乳化沥青的制备方法，包括如下内容：将钛源、乳化剂溶于醇中制备成含钛的醇溶液，将水缓慢加入到含钛的醇溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青加入到胶体磨中，均匀分散后，陈化，得到TiO2改性乳化沥青。
本发明方法中，所述的钛源为钛酸乙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯中的一种或几种，优选钛酸丁酯。
本发明方法中，所述的醇为乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种，优选乙醇。
本发明方法中，所述的乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
本发明方法中，所述的基础沥青为直馏沥青、氧化沥青和溶剂脱油沥青中的一种或多种，其针入度为70～120 1/10mm。
本发明方法中，各原料加入量的质量百分比按照总原料加入量计，基础沥青：28%~40%，乳化剂：0.5%~3%，钛源：1%~15%，醇：1%~15%，水：27%~67.5%。
本发明TiO2改性乳化沥青也可以根据实际需要加入本领域技术人员熟知的聚合物改性剂、稳定剂、抗老化剂以及抗车辙剂等。
本发明方法中，水解反应的温度为40~80℃，优选60~75℃。
本发明方法中，水解反应的pH为2~5，通过加入盐酸或冰醋酸进行调节。
本发明方法中，水需缓慢加入到含钛的醇溶液，滴加速度为1~5滴/秒。
本发明方法中陈化过程可以在TiO2改性乳化沥青使用前进行，陈化温度为25~85℃，陈化时间为1~15天；或者在TiO2改性乳化沥青使用之后，如用于道路铺筑、维修和建筑等，在自然条件下自行陈化。
本发明TiO2改性乳化沥青，采用直接在乳化沥青制备过程中引入钛源，通过控制适宜的反应条件，将TiO2溶胶均匀分散到乳化沥青当中的水相中，经陈化后，TiO2溶胶变为锐钛矿型的TiO2粒子，在使用过程中，乳化沥青破乳后，TiO2粒子粘附在沥青外表面周围，增大了与反应物的有效接触面积，提高了汽车尾气的处理效率。同时加入的乳化剂即有乳化作用又阻碍了TiO2粒子之间的团聚，有效地解决了TiO2在沥青中的分散性和储存稳定性问题，本发明TiO2改性乳化沥青，绿色环保、成本低、制备简便，在道路铺筑、维修和建筑上有着广阔的应用前景，特别适用于降解空气中的氮氧化物。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，但不因此限制本发明，其中的百分含量为质量百分含量。
实施例1
将钛酸丁酯、十六烷基三甲基溴化铵溶于45℃的乙醇中制备成含钛的乙醇溶液，用盐酸调节pH值为2备用；然后以1滴/秒的速度滴加水到上述溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青（25℃针入度为115 1/10mm）加入到胶体磨中，均匀分散后，65℃陈化2天，得到TiO2改性乳化沥青，原料配比及产物性质见表1和表2。
实施例2
将钛酸丁酯、十八烷基三甲基氯化铵溶于60℃的异丙醇中制备成含钛的异丙醇溶液，用盐酸调节pH值为3.5备用；然后以2滴/秒的速度滴加水到上述溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青（25℃针入度为108 1/10mm）加入到胶体磨中，均匀分散后，55℃陈化5天，得到TiO2改性乳化沥青，原料配比及产物性质见表1和表2。
实施例3
将钛酸丁酯、十二烷基三甲基氯化铵溶于70℃的丙醇中制备成含钛的丙醇溶液，用冰醋酸酸调节pH值为4备用；然后以4滴/秒的速度滴加水到上述溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青（25℃针入度为97 1/10mm）加入到胶体磨中，均匀分散后，70℃陈化36小时，得到TiO2改性乳化沥青，原料配比及产物性质见表1和表2。
实施例4
将钛酸丁酯、十十二烷基三甲基溴化铵溶于80℃的异丁醇中制备成含钛的异丁醇溶液，用盐酸调节pH值为2.5备用；然后以1滴/秒的速度滴加水到上述溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青（25℃针入度为90 1/10mm）加入到胶体磨中，均匀分散后，60℃陈化3天，得到TiO2改性乳化沥青，原料配比及产物性质见表1和表2。
对比例1
将3g纳米TiO2（20~50nm）浸入到十二烷基硫酸钠溶液中处理后，加入到100g按本领域常规方法制备的乳化沥青（基础沥青针入度为97 1/10mm，固含量为50%）中，以不低于4000转/分的速度进行搅拌，直至分散均匀，得到产物，产物性质见表2。
表1  TiO2改性乳化沥青原料配比。
    表2  TiO2改性乳化沥青性能指标。
从表2数据可以看出，本发明制备的TiO2改性乳化沥青具有良好的分散性和储存稳定性。

Claims (9)

1.一种TiO2改性乳化沥青的制备方法，其特征在于包括如下内容：将钛源、乳化剂溶于醇中制备成含钛的醇溶液，将水缓慢加入到含钛的醇溶液中进行水解反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶与熔融态的沥青加入到胶体磨中，均匀分散后，陈化，得到TiO2改性乳化沥青。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛源为钛酸乙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇为乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的基础沥青为直馏沥青、氧化沥青和溶剂脱油沥青中的一种或多种，其针入度为70～120 1/10mm。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：各原料加入量的质量百分比按照总原料加入量计，基础沥青：28%~40%，乳化剂：0.5%~3%，钛源：1%~15%，醇：1%~15%，水：27%~67.5%。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：皂液的温度为40~80℃，皂液的pH为2~5。
8. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：水加入到含钛的醇溶液的滴加速度为1~5滴/秒。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：陈化过程在TiO2改性乳化沥青使用前进行，陈化温度为25~85℃，陈化时间为1~15天；或在自然条件下自行陈化。
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