CN108384259A - 一种沥青再生剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沥青再生剂的制备方法，属于沥青再生剂领域。本发明将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9~10，加入膨润土质量30~40%的混合物，在温度50~60℃下搅拌1~2h，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌25~30s，再加入搅拌液质量3~4倍的温度为130~140℃的搅拌物进行混合搅拌20~30min，再加入搅拌液质量30~40%的增塑剂，搅拌10~15min，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

Description

一种沥青再生剂的制备方法

技术领域

本发明属于沥青再生剂领域，具体涉及一种沥青再生剂的制备方法。

背景技术

沥青再生剂，是指在老化的沥青路面恢复使用性能时需要加入的一种沥青再生剂。随着国民经济的发展，我国汽车保有量持续增长，造成公共交通运输负荷急速增大。高速公路沥青路面相继出现变形、车辙、磨损、裂纹等病害。对于路况老化、恶化严重的路面进行维修改造已经迫在眉睫。目前通常采用直接刨除的方法，再加铺新沥青路面，该方法带来数量巨大的沥青混合料废弃物，给生态环境带来不良影响。据相关资料显示，按照沥青路面的设计寿命计算，从新修起算，第5年有12％的沥青路面要需翻修，旧沥青混合料废弃量达到每年320万吨，这个数字以每年15％的速度增长。相关专家预测，随着道路里程的逐年增加，废弃的路面沥青混合料也将逐年增加，若不加以有效利用，既浪费了大量不可再生的石油资源，又占用土地、污染环境、破坏生态等。研究发现，废旧沥青混合料只是在功能上有所降低，除其中的沥青存在部分老化外，砂、石性能并未失效。因此，通过对废旧沥青混合料进行回收，掺入适量新沥青或再生剂和新集料，加热拌匀后完全可作为新拌沥青混合料用于路面结构。如此，可以节省大量的砂石材料和有限的石油资源。因此，重复利用沥青可节约砂石材料和沥青资源，在我国具有十分重要的战略意义。

我国在八九十年代初所使用的再生剂多是一些石油工业生产的轻质油，如润滑油、柴油、煤油等，一些省市也使用这种再生剂铺筑了一些路面，然而实践证明效果并不好。目前沥青再生剂大多采用乳化沥青，虽然能调节旧沥青粘度，但起不到溶解与分散沥青质的作用，且再生沥青路面使用寿命短。因此，生产出一种高性能、能延长再生沥青路面使用寿命的沥青再生剂是一件很有必要的事情。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前沥青再生剂大多采用乳化沥青，虽然能调节旧沥青粘度，但起不到溶解与分散沥青质的作用，且再生沥青路面使用寿命短的问题，提供一种沥青再生剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种沥青再生剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取15~20份异氟尔酮二异氰酸酯、7~8份脂肪醇聚氧乙烯醚、5~6份N-甲基二乙醇胺、3~4份丙酮、3~4份乙酸溶液、0.01~0.03份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至80~85℃，搅拌，待温度降至70~75℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温，待冷却至室温，加入乙酸溶液进行分散乳化，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、硫酸溶液进行混合，在温度130~150℃下静置，过滤，得滤渣，将滤渣在温度300~330℃下进行煅烧，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在150~160℃，搅拌，加入基质沥青质量2~8%的研磨物，搅拌，再加入基质沥青质量0.1~0.2%的步骤（1）备用的分散物，搅拌，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9~10，加入膨润土质量30~40%的混合物，在温度50~60℃下搅拌，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌，再加入搅拌液质量3~4倍的温度为130~140℃的搅拌物进行混合搅拌，待温度降至80~120℃，再加入搅拌液质量30~40%的增塑剂，搅拌，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

所述步骤（1）中有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡其中的任意一种。

所述步骤（4）中改性膨润土是按质量比1：10~15，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡1~2h，加入钙基膨润土质量0.3~0.4%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

所述步骤（4）中混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

所述步骤（4）中增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚为主要原料制备一种含长烷基链的阳离子型表面活性剂作为分散剂，其能够吸附在沥青质分子上，形成沥青质的空间稳定层稳定沥青质，使其处于平衡状态而不发生絮凝和沉积，同时还利用硫酸浸出赤泥某些杂质，一方面赤泥具有良好的高温稳定性，从而解决了高温改性沥青储存不稳定问题，另一方面赤泥中还含有某些微量元素，由于沥青材料很容易受到紫外线的光老化，某些微量元素中油具有抗紫外线的功能，从而减少废气和氧气对沥青材料的作用，延缓沥青的老化，进一步提高沥青混合料的疲劳性能，延长路面使用寿命。

（2）本发明还以膨润土作为乳化剂和稳定剂的沥青乳液，与复配表面活性剂进行结合，使沥青在膨润土中形成高度分散而稳定的乳胶体，沥青-水-膨润土系统界面上的剩余表面能减小、表面张力降低，从而提高其调节旧沥青粘度的性能，且十二烷基硫酸钠-阴离子型离子表面活性剂，其也能够作为渗透剂，为分散剂快速进入有机沉积物内部形成通道，提高沥青质的溶解效果。

具体实施方式

有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡其中的任意一种。

基质沥青是70#新沥青。

改性膨润土是按质量比1：10~15，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡1~2h，加入钙基膨润土质量0.3~0.4%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯。

一种沥青再生剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取15~20份异氟尔酮二异氰酸酯、7~8份脂肪醇聚氧乙烯醚、5~6份N-甲基二乙醇胺、3~4份丙酮、3~4份0.1mol/L乙酸溶液、0.01~0.03份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至80~85℃，搅拌1~2h，待温度降至70~75℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温1~2h，待冷却至室温，加入乙酸溶液，以1000~2000r/min的速率进行分散乳化10~15min，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒2~4h，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、9mol/L硫酸溶液进行混合，在温度130~150℃下静置1~2h，过滤，得滤渣，将滤渣在温度300~330℃下进行煅烧2~3h，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在150~160℃，搅拌30~40min，加入基质沥青质量2~8%的研磨物，搅拌1~2h，再加入基质沥青质量0.1~0.2%的步骤（1）备用的分散物，搅拌1~2h，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9~10，加入膨润土质量30~40%的混合物，在温度50~60℃下搅拌1~2h，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌25~30s，再加入搅拌液质量3~4倍的温度为130~140℃的搅拌物进行混合搅拌20~30min，待温度降至80~120℃，再加入搅拌液质量30~40%的增塑剂，搅拌10~15min，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

实施例1

有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯。

基质沥青是70#新沥青。

改性膨润土是按质量比1：10，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡1h，加入钙基膨润土质量0.3%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯。

一种沥青再生剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取15份异氟尔酮二异氰酸酯、7份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份N-甲基二乙醇胺、3份丙酮、3份0.1mol/L乙酸溶液、0.01份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至80℃，搅拌1h，待温度降至70℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温1h，待冷却至室温，加入乙酸溶液，以1000r/min的速率进行分散乳化10min，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒2h，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、9mol/L硫酸溶液进行混合，在温度130℃下静置1h，过滤，得滤渣，将滤渣在温度300℃下进行煅烧2h，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在150℃，搅拌30min，加入基质沥青质量2%的研磨物，搅拌1h，再加入基质沥青质量0.1%的步骤（1）备用的分散物，搅拌1h，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9，加入膨润土质量30%的混合物，在温度50℃下搅拌1h，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌25s，再加入搅拌液质量3倍的温度为130℃的搅拌物进行混合搅拌20min，待温度降至80℃，再加入搅拌液质量30%的增塑剂，搅拌10min，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

实施例2

有机锡催化剂是辛酸亚锡。

基质沥青是70#新沥青。

改性膨润土是按质量比1：15，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡2h，加入钙基膨润土质量0.4%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯。

一种沥青再生剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取20份异氟尔酮二异氰酸酯、8份脂肪醇聚氧乙烯醚、6份N-甲基二乙醇胺、4份丙酮、4份0.1mol/L乙酸溶液、0.03份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至85℃，搅拌2h，待温度降至75℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温2h，待冷却至室温，加入乙酸溶液，以2000r/min的速率进行分散乳化15min，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒4h，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、9mol/L硫酸溶液进行混合，在温度150℃下静置2h，过滤，得滤渣，将滤渣在温度330℃下进行煅烧3h，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在160℃，搅拌40min，加入基质沥青质量8%的研磨物，搅拌2h，再加入基质沥青质量0.2%的步骤（1）备用的分散物，搅拌2h，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至10，加入膨润土质量40%的混合物，在温度60℃下搅拌2h，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌30s，再加入搅拌液质量4倍的温度为140℃的搅拌物进行混合搅拌30min，待温度降至120℃，再加入搅拌液质量40%的增塑剂，搅拌15min，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

实施例3

有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯。

基质沥青是70#新沥青。

改性膨润土是按质量比1：12.5，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡1.5h，加入钙基膨润土质量0.35%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯。

一种沥青再生剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取17.5份异氟尔酮二异氰酸酯、7.5份脂肪醇聚氧乙烯醚、5.5份N-甲基二乙醇胺、3.5份丙酮、3.5份0.1mol/L乙酸溶液、0.02份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至83℃，搅拌1.5h，待温度降至73℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温1.5h，待冷却至室温，加入乙酸溶液，以1500r/min的速率进行分散乳化12.5min，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒3h，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、9mol/L硫酸溶液进行混合，在温度140℃下静置1.5h，过滤，得滤渣，将滤渣在温度315℃下进行煅烧2.5h，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在155℃，搅拌35min，加入基质沥青质量5%的研磨物，搅拌1.5h，再加入基质沥青质量0.15%的步骤（1）备用的分散物，搅拌1.5h，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9.5，加入膨润土质量35%的混合物，在温度55℃下搅拌1.5h，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌27s，再加入搅拌液质量3.5倍的温度为135℃的搅拌物进行混合搅拌25min，待温度降至100℃，再加入搅拌液质量35%的增塑剂，搅拌12.5min，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

对比例：武汉市某公司生产的沥青再生剂。

分别用本实施例制得的沥青再生剂与对比例的沥青再生剂用于制备再生沥青，其应用的具体方法为：取一定量的老化沥青在115~135℃加热2h，然后向加热后的老化沥青中添加沥青再生剂，普通沥青再生剂的添加量为老化沥青用量的10~30％，然后在100~110℃条件下搅拌混合均匀，得到再生沥青。测试掺配不同比例再生剂后沥青质的变化（单位：％），测试结果见表1。

表1：

由上表可以看出，随着沥青再生剂添加量的增加，最后制得的再生沥青中沥青质含量在逐渐降低，说明本发明的沥青再生剂能溶解与分散沥青质。

利用实施例与对比例的沥青再生剂20%添加量制得的上述再生沥青的性能测试结果如下表2所示。

表2：

测试项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					针入度0.1mm，25℃	25.6	25.7	25.8	14.2~15.1
软化点℃	55.3	55.7	55.5	61.2~63.4
					延度cm，15℃	21.2	22.4	22.6	6.3~8.7
使用寿命（年）	12.6	12.4	12.5	5.1~5.5

上述性能测试的依据为中华人民共和国行业标准，参考JTJ052-2000。本发明的产品各项性能优于市售产品，值得大力推广。

Claims (5)

1.一种沥青再生剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取15~20份异氟尔酮二异氰酸酯、7~8份脂肪醇聚氧乙烯醚、5~6份N-甲基二乙醇胺、3~4份丙酮、3~4份乙酸溶液、0.01~0.03份有机锡催化剂，将异氟尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺放入容器中进行混合，通入氮气保护，在搅拌中加入有机锡催化剂，升温至80~85℃，搅拌，待温度降至70~75℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、丙酮，保温，待冷却至室温，加入乙酸溶液进行分散乳化，调节固含量至30%，得分散物，备用；

（2）将赤泥进行自然晾晒，粉碎，得粉碎物，按质量比1：6，将粉碎物、硫酸溶液进行混合，在温度130~150℃下静置，过滤，得滤渣，将滤渣在温度300~330℃下进行煅烧，研磨，得研磨物；

（3）将基质沥青倒入容器中，保持温度在150~160℃，搅拌，加入基质沥青质量2~8%的研磨物，搅拌，再加入基质沥青质量0.1~0.2%的步骤（1）备用的分散物，搅拌，得搅拌物；

（4）按质量比1：10，将改性膨润土、水进行混合，搅拌均匀，调节pH值至9~10，加入膨润土质量30~40%的混合物，在温度50~60℃下搅拌，得搅拌液，将搅拌液倒入乳化机中搅拌，再加入搅拌液质量3~4倍的温度为130~140℃的搅拌物进行混合搅拌，待温度降至80~120℃，再加入搅拌液质量30~40%的增塑剂，搅拌，待冷却至室温，即得沥青再生剂。

2.根据权利要求1所述沥青再生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡其中的任意一种。

3.根据权利要求1所述沥青再生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中改性膨润土是按质量比1：10~15，将钙基膨润土、水进行混合，浸泡1~2h，加入钙基膨润土质量0.3~0.4%的焦磷酸钠，并在高速分散机下进行粗分散，再在超声波下进行细分散，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤、烘干，即得改性膨润土。

4.根据权利要求1所述沥青再生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中混合物是按质量比5：3，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠进行混合均匀，即得混合物。

5.根据权利要求1所述沥青再生剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯。