CN104556467A - 处理蚀刻废液的方法及其处理设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种处理蚀刻废液的方法及其处理设备。根据本发明的处理蚀刻废液的方法包括：将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合；调节混合后的蚀刻废液的pH值并且加热使其发生中和反应；分离沉淀物和滤液；以及向滤液中加入絮凝剂以絮凝滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷。根据本发明的方法或者设备以简单、成本低廉的方式大批量地处理蚀刻废液，实现铜和氨的回收再利用，并且使得蚀刻废液的COD降低至40mg/L以下，砷含量降低至0.8ppm以下，从而达到国家规定的废水排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及循环再利用的环保技术领域，具体地涉及一种处理蚀刻废液的方法及其处理设备。
背景技术
在制造印刷线路板（PCB）的蚀刻工序中，需要使用大量碱性蚀刻液或酸性蚀刻液处理印刷线路板，由此该蚀刻工序产生大量含铜、氨、砷等物质的碱性蚀刻废液或者酸性蚀刻废液。目前，有些厂家采用酸性蚀刻工艺，有些厂家则采用碱性蚀刻工艺，酸性蚀刻适合做内层、快板、普通单双面板，其蚀刻速度较慢；碱性蚀刻适合做高精密板，其蚀刻速度快。若不对这些酸性或碱性蚀刻废液进行处理，将对环境造成污染，而且浪费该蚀刻废液中的有用材料如铜。
目前，对碱性或酸性蚀刻废液的处理方法有：电解提铜处理法，例如，发明专利CN102206823A中所记载的电解处理法，该方法的缺点是工艺复杂、投资大；溶剂萃取法，即将萃取剂加入到碱性蚀刻废液中，得到含铜溶液及蚀刻再生液，该方法的缺点是需要使用昂贵的萃取剂、工艺繁琐；以及用还原提纯铜的方法，例如，发明专利CN102019430A中所记载的用水合肼还原来提纯铜的方法，该方法的缺点是工艺控制复杂，成本高。
因此，目前需要开发一种处理蚀刻废液的方法，该方法的工艺简单、成本低廉，可以大批量地处理蚀刻废液，并且实现铜和氨的回收再利用，蚀刻废液达到国家规定的排放标准，例如，蚀刻废液的COD降低至40mg/L以下，砷含量降低至0.8ppm以下。
发明内容
针对以上技术问题，本发明的目的之一是提供一种处理蚀刻废液的方法，该方法简单、成本低廉，可以大批量地处理蚀刻废液，并且实现铜和氨的回收再利用以及蚀刻废液的安全达标处理。
本发明的另一目的是提供一种处理蚀刻废液的设备，该设备适用于根据本发明的处理蚀刻废液的方法，其可以以简单、成本低廉且大批量地处理蚀刻废液的方式实现铜和氨的回收再利用以及蚀刻废液的安全达标处理。
本发明通过如下技术方案来实现一个或多个上述技术目的：
根据本发明的一个方面，提供一种处理蚀刻废液的方法，包括：
1）提供酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合以获得混合的蚀刻废液；
2）调节所述混合的蚀刻废液的pH值并且加热至75℃～100℃，使得所述混合的蚀刻废液中的铜离子通过中和反应而被沉淀下来，铵离子通过中和反应以氨气形式释放出来；
3）将含铜的沉淀物从所述混合的蚀刻废液中分离出来，得到含铜的沉淀物和滤液；以及
4）向所述滤液中添加絮凝剂以絮凝滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷。
优选地，所述方法还包括收集氨气并且将其通入水中，并且通入二氧化碳以制备碳酸氢铵。
根据本发明的另一个方面，提供一种用于处理蚀刻废液的设备，包括：
用于混合和反应的装置，包括容纳蚀刻废液的容器、用于将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别引入至该容器的引入单元以及加热容器中的蚀刻废液的加热单元；
pH值控制装置，包括滴加酸性溶液或者碱性溶液的滴加单元和测量所述容器中的溶液的pH值的测量单元；
分离装置，用于将含铜的沉淀物或者絮凝物与滤液分离的装置；
絮凝装置，用于将滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷絮凝，其包括容纳滤液的容器和滴加絮凝剂的滴加单元；以及
氨气收集装置，用于收集通过中和反应释放出来的氨气。
优选地，所述设备进一步包括碳酸氢铵生成装置，用于将收集的氨气通入已经引入二氧化碳的水中以生成碳酸氢铵。
进一步优选地，所述设备还包括用于检测废液和絮凝后的滤液中的COD和砷的含量的装置。
根据本发明的处理蚀刻废液的方法可以以简单、成本低廉的方式大批量地处理蚀刻废液，从而实现铜和氨的回收再利用以及蚀刻废液的安全达标处理。特别是，通过采用絮凝方法去除蚀刻废液中胶粒体的砷以及悬浊颗粒，从而使蚀刻废液中的COD含量从3000～5000mg/L降至40mg/L以下，砷含量从15ppm降至0.8ppm以下，达到国家规定的废液排放标准。
附图说明
图1是根据本发明实施方式的用于处理蚀刻废液的处理设备。
具体实施方式
以下将描述本发明的具体实施方式。这些具体实施方式用于解释本发明所要求保护的技术方案，但是不能将本发明的保护范围限于这些具体的实施方式。
根据本发明的一个方面，提供一种处理蚀刻废液的方法，包括：
1）提供酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合以获得混合的蚀刻废液；
2）调节所述混合的蚀刻废液的pH值并且加热至75℃～100℃，使得所述混合的蚀刻废液中的铜离子通过中和反应而被沉淀下来，铵离子通过中和反应以氨气形式释放出来；
3）将含铜的沉淀物从所述混合的蚀刻废液中分离出来，得到含铜的沉淀物和滤液；以及
4）向所述滤液中添加絮凝剂以絮凝滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷。
根据本发明的优选实施方式，用苛性碱颗粒、碱性溶液或者酸性溶液调节所述混合的蚀刻废液的pH值。优选地，所述酸性溶液是盐酸、硝酸或者硫酸中的至少一种。优选地，所述碱性溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的至少一种。
根据本发明的优选实施方式，所述絮凝剂是氢氧化铝、氢氧化铁和聚三氯化铝中的至少一种。
根据本发明的优选实施方式，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液以大于2:1的体积比混合，获得混合的蚀刻废液，并且添加酸性或碱性溶液将所述混合的蚀刻废液的pH值调节至6～8。
根据本发明的优选实施方式，所述含铜的沉淀物为氧化铜。
根据本发明的优选实施方式，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液以小于1:1的体积比混合，以获得混合的蚀刻废液，并且添加酸性或碱性溶液将所述混合的蚀刻废液的pH值调节至12～13。
根据本发明的优选实施方式，所述含铜的沉淀物为氢氧化铜和氧化铜的混合物。
根据本发明的优选实施方式，步骤3）中的分离是过滤或离心分离。
根据本发明的优选实施方式，所述方法还包括收集氨气并且将其通入水中，并且通入二氧化碳以制备碳酸氢铵。
根据本发明的优选实施方式，向含铜的沉淀物中加入硫酸来制备得到硫酸铜溶液，经结晶以制备CuSO4·5H2O晶体。
根据本发明的优选实施方式，所述絮凝剂可以重复使用多次，优选为5次。
根据本发明的优选实施方式，将絮凝后的絮凝物通过过滤或者离心来分离。
根据本发明的优选实施方式，经絮凝后的蚀刻废液的COD降低至40mg/L以下，砷含量降低至0.8ppm以下。
根据本发明的一个方面，提供一种用于处理蚀刻废液的设备，包括：
用于混合和反应的装置，包括容纳蚀刻废液的容器、用于将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别引入至该容器的引入单元以及加热容器中的蚀刻废液的加热单元；
pH值控制装置，包括滴加酸性溶液或者碱性溶液的滴加单元和测量所述容器中的溶液的pH值的测量单元；
分离装置，用于将含铜的沉淀物或者絮凝物与滤液分离的装置；
絮凝装置，用于将滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷絮凝，其包括容纳滤液的容器和滴加絮凝剂的滴加单元；以及
氨气收集装置，用于收集通过中和反应释放出来的氨气。
根据本发明的优选实施方式，所述设备进一步包括碳酸氢铵生成装置，用于将收集的氨气通入已经引入二氧化碳的水中以生成碳酸氢铵。
根据本发明的优选实施方式，所述设备进一步包括用于检测废液和絮凝后的滤液中的COD和砷的含量的装置。
根据本发明的优选实施方式，所述分离装置是离心分离装置或者过滤装置。
根据本发明的优选实施方式，所述加热单元为包裹用于混合和反应的装置的加热套或置于用于混合和反应的装置的底部的电加热盘。
根据本发明的优选实施方式，用于混合和反应的装置进一步包括搅拌单元。
以下根据附图详细描述本发明的具体实施方式。
如图1所示，用于混合和反应的装置1包括用于容纳蚀刻废液的容器11、用于将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别引入至该容器的引入单元12、13以及加热容器中的蚀刻废液的加热单元14。进一步地，所述混合和反应的装置1还包括电动搅拌单元15和透明液面可视窗16。分别通过引入单元12、13将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液引入至用于容纳蚀刻废液的容器11，在电动搅拌单元15的搅拌下，酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液充分混合。然后，通过酸性溶液滴加单元21和碱性溶液滴加单元23来调节混合蚀刻废液的pH值，并且由pH值测量单元22来测量混合蚀刻废液的pH值，由此确定是否滴加酸性溶液或者碱性溶液。然后通过加热单元14，将蚀刻废液加热至合适的温度，例如70-100℃，以获得含氧化铜和/或氢氧化铜的沉淀物以及释放出来且通过氨气收集装置6收集的氨气。
在通过分离装置3将含氧化铜和/或氢氧化铜的沉淀物与混合液分离，得到滤液和含氧化铜和/或氢氧化铜的沉淀物。所述分离装置可以是离心分离机或过滤装置，此处优选的分离装置是离心分离机。用合适的溶剂如去离子水洗涤该沉淀物，然后可以将该沉淀物溶解于稀硫酸中，并且通过结晶来制备CuSO4·5H2O晶体。
将氨气收集装置6收集的氨气引入碳酸氢铵生成装置6，在装置6中，引入的氨气和由二氧化碳引入装置63所引入的二氧化碳进行反应而制备得到无机肥碳酸氢铵。其中，碳酸氢铵生成装置6包括反应容器61、气体溢出口62和二氧化碳引入装置63。将从分离装置3流出的滤液引入絮凝装置4中，加入絮凝剂后进行絮凝，从而将该滤液中的悬浊颗粒以及呈悬浮胶状的砷随絮凝体一起沉淀下来。此絮凝剂可反复使用5次以上。通过重铬酸钾法，测试经过絮凝后的滤液中的COD含量；通过马氏试砷法，测试滤液中砷的含量，使得COD含量和砷的含量达到安全排放标准以后，停止絮凝步骤。
根据本发明的处理蚀刻废液的方法可以以简单、成本低廉的方式大批量地处理蚀刻废液，从而实现铜和氨的回收再利用以及蚀刻废液的安全达标处理。特别是，通过采用絮凝方法去除蚀刻废液中胶粒体的砷以及悬浊颗粒，从而使蚀刻废液中的COD含量从3000～5000mg/L降至40mg/L，砷含量从15ppm降至0.8ppm以下，达到国家规定的废液排放标准。
实施例
以下通过详细的实施例来具体解释或者说明本发明的技术方案。
实施例1
将来自于方正集团高密电子有限公司的酸性蚀刻车间的酸性蚀刻废液1000L（其中酸性蚀刻废液含有140g/L的Cu2+、2.0mol/L盐酸、4000mg/L的COD和15ppm的砷，并且pH大约为1.0）加入到500L来自于方正集团高密电子有限公司的碱性蚀刻车间的碱性蚀刻废液（其中碱性蚀刻液含有130g/L的Cu2+、10mol/L氨根离子、3800mg/L的COD以及15ppm的砷，其中pH大约为8.8）中。酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液的体积比为2：1。用1摩尔/升的纯碱溶液调节该混合的蚀刻废液的pH值至7.5，并且加热至95℃反应2小时。收集释放出的氨气（大约4.78kM），通过离心分离获得3.2kM的CuO沉淀物和滤液。
将收集的氨气通入水中后再通入CO2，制备无机肥料碳酸氢氨。其中水与CO2的体积为氨气的3倍。
洗涤CuO沉淀以去掉其中的杂质，得到2.56kg较纯的CuO产品，向其加入浓度为10%的H2SO4，其中摩尔比例为nCu：n H2SO4=1：1（各3.2kM），自然冷却后得到过饱和的CuSO4溶液，在室温条下过滤即可得到CuSO4·5H2O晶体。
向在第一步中获得的滤液中加入聚氯化铝絮凝剂（絮凝剂的浓度比例为20mg/L），絮凝溶液中的悬浊颗粒以及呈悬浮胶状的砷，即砷随着絮凝体一起沉淀。此絮凝剂可反复使用5次以上。
通过重铬酸钾法，测试经过絮凝后的滤液中的COD量为34mg/L。通过马氏试砷法，测试滤液中砷的含量为0.3ppm。
实施例2
将来自方正集团多层电路板公司的酸性蚀刻车间的酸性蚀刻废液1000L（其中该酸性蚀刻废液含有145g/L的Cu2+、2.0mol/L盐酸、4500mg/L的COD和15ppm砷，且pH值为1.0）加入到1000L来自于方正集团多层电路板公司的碱性蚀刻车间碱性蚀刻废液1000L（其中该碱性蚀刻废液含有125g/L的Cu2+、10mol/L的氨根离子、4000mg/L的COD和15ppm砷，其中pH为8.8）中。酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液的体积比为1：1。用NaOH颗粒调节pH值为12-13，并加热该混合的蚀刻废液至温度100℃。收集释放出来的氨气（大约9.6kM），通过离心分离得到含Cu(OH)2和CuO的沉淀物（含铜共4.2kM）和滤液。
将氨气通入水中后再通入气体CO2，制备无机肥料碳酸氢氨。其中水与CO2的体积均为氨气的3倍。
将含Cu(OH)2和CuO的沉淀物洗涤后以去掉杂质，得到约2.56kg较纯的含Cu(OH)2和CuO的沉淀物，向其中加入浓度为10%的H2SO4，其中摩尔比例为nCu：nH2SO4=1：1（各4.2kM），自然冷却后得到过饱和的CuSO4溶液，在室温条下过滤即可得到CuSO4·5H2O晶体。
向上述第一步中获得的滤液添加盐酸以调节pH值至7.0后，加入聚氯化铝絮凝剂（絮凝剂的浓度比例为20mg/L），可以絮凝溶液中的悬浊颗粒以及呈悬浮胶状的砷。即砷随着絮凝体一起沉淀。此絮凝体可反复使用5次以上。
通过重铬酸钾法，测试滤液中的COD为27mg/L，通过马氏试砷法测试滤液中砷的含量为0.31ppm。
Claims (10)
1.一种处理蚀刻废液的方法，包括：
1）提供酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合以获得混合的蚀刻废液；
2）调节所述混合的蚀刻废液的pH值并且加热至75℃～100℃，使得所述混合的蚀刻废液中的铜离子通过中和反应而被沉淀下来，铵离子通过中和反应以氨气形式释放出来；
3）将含铜的沉淀物从所述混合的蚀刻废液中分离出来，得到含铜的沉淀物和滤液；以及
4）向所述滤液中添加絮凝剂以絮凝滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，用苛性碱颗粒、碱性溶液或者酸性溶液调节所述混合的蚀刻废液的pH值。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝剂是氢氧化铝、氢氧化铁和聚三氯化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液以大于2:1的体积比混合，获得混合的蚀刻废液，并且添加酸性或碱性溶液将所述混合的蚀刻废液的pH值调节至6～8所述含铜的沉淀物为氧化铜，。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液以小于1:1的体积比混合，以获得混合的蚀刻废液，并且添加酸性或碱性溶液将所述混合的蚀刻废液的pH值调节至12～13，所述含铜的沉淀物为氢氧化铜和氧化铜的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括收集氨气并且将其通入水中，并通入二氧化碳以制备碳酸氢铵。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，经絮凝后的蚀刻废液的COD降低至40mg/L以下，砷含量降低至0.8ppm以下。
8.一种用于处理蚀刻废液的设备，包括：
用于混合和反应的装置，包括容纳蚀刻废液的容器、用于将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别引入至该容器的引入单元以及加热容器中的蚀刻废液的加热单元；
pH值控制装置，包括滴加酸性溶液或者碱性溶液的滴加单元和测量所述容器中的溶液的pH值的测量单元；
分离装置，用于将含铜的沉淀物或者絮凝物与滤液分离的装置；
絮凝装置，用于将滤液中的悬浊颗粒和呈悬浮胶状的砷絮凝，其包括容纳滤液的容器和滴加絮凝剂的滴加单元；以及
氨气收集装置，用于收集通过中和反应释放出来的氨气。
9.根据权利要求8所述的处理蚀刻废液的设备置，其中，所述设备进一步包括碳酸氢铵制备装置，用于将收集的氨气通入已经引入二氧化碳的水中以生成碳酸氢铵。
10.根据权利要求8或9所述的处理蚀刻废液的设备，其中，所述设备进一步包括用于检测废液和絮凝后的滤液中的COD和砷的含量的装置。
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