CN104556062B - 一种用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于气凝胶干燥的微波防爆回收系统，包括微波加热设备、冷凝器和换热器，微波设备箱体上连接有保护气体输入管一，密封容器的上方连接有排气管，密封容器的下方连接有进气管；排气管与冷凝器上部连接，进气管与换热器的一侧连接，换热器的另一侧连接有防爆循环风机，防爆循环风机与冷凝器下部连接；进气管上连接有保护气体输入管二，保护气体输入管二与保护气体输入管一平行；微波设备箱体上安装有氧含量检测仪一，排气管上安装有氧含量检测仪二和安全阀，氧含量检测仪二位于安全阀和冷凝器之间。本发明在干燥SiO₂气凝胶材料时具有低成本、高效率、高安全性等特点，为SiO₂气凝胶的低成本快速干燥开辟了新途径。

Description

一种用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统

技术领域

本发明涉及干燥设备领域，尤其是涉及一种用于气凝胶干燥的微波防爆回收系统。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种轻质纳米非晶态多孔材料，具有连续无规则网络结构，且具有比表面积大、孔隙率高、密度低、折射率和热导率低等特点，在许多领域有着广泛的应用前景。

对于凝胶的制备现已不存在复杂的技术问题，研究的关键在于凝胶的干燥。目前SiO₂气凝胶干燥方法主要有以下几种：超临界干燥、亚临界干燥、常压干燥、冷冻干燥。

国内外目前制备SiO₂气凝胶大多采用超临界干燥技术，在超临界状态下，气体和液体之间不再有界面存在，而是成为界于气体和液体之间的一种均匀的流体。这种流体逐渐从凝胶中排出，由于不存在气-液界面，也就不存在毛细作用，因此也就不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏，直至全部流体都从凝胶中排出，最后得到充满气体的具有纳米孔结构的超轻气凝胶。但是该干燥方法对设备要求高、耗能大、高温高压操作危险性高且维修成本较高，导致气凝胶的生产成本明显提高。亚临界干燥是在环境条件（常温、常压）以上，临界点（临界温度、临界压力）以下进行的过程，与超临界干燥相比，温度和压力明显下降了，但对设备要求仍高，耗能相对较高，操作危险性依然存在。常压干燥是在常压和加热的条件下，对湿凝胶进行缓慢干燥，这种方法存在干燥周期长、凝胶收缩率大，比表面积和空隙率降低，且无法制得整体性完好的气凝胶等缺点。冷冻干燥是先将湿凝胶冷冻到其冰点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸气，从而获得干燥的气凝胶制品。该方法是在低温低压在把高能量的气-液界面转化为低能量的气-固界面，干燥成本较高，并且为使凝胶骨架稳定，必须加长陈化过程，同时凝胶骨架在干燥时可能因为孔内溶剂的固化而破坏，最终得到冷冻凝胶粉体。

鉴于以上问题，研发一种能够快速干燥SiO₂气凝胶材料的系统是本领域目前工作的重中之重。本发明由此产生。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，该干燥回收系统在干燥SiO₂气凝胶材料时具有低成本、高效率、高安全性等特点，为SiO₂气凝胶的低成本快速干燥开辟了新途径。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，包括微波加热设备、冷凝器和换热器，所述的微波加热设备包括微波设备箱体、密封容器和微波控制面板，所述密封容器和微波控制面板位于微波设备箱体内，所述微波设备箱体上连接有保护气体输入管一，所述密封容器位于保护气体输入管一和微波控制面板之间，所述密封容器的上方连接有排气管，密封容器的下方连接有进气管；所述的排气管与冷凝器上部连接，所述进气管与换热器的一侧连接，所述换热器的另一侧连接有防爆循环风机，所述防爆循环风机与冷凝器下部连接；所述的进气管上连接有保护气体输入管二，所述保护气体输入管二与保护气体输入管一平行；所述微波设备箱体上安装有氧含量检测仪一，所述排气管上安装有氧含量检测仪二和安全阀，所述氧含量检测仪二位于安全阀和冷凝器之间。

所述冷凝器的底部安装有回收罐。

所述换热器对保护气体的加热温度为60-150℃。

所述的保护气体为氮气、二氧化碳、氦气、氩气或氖气中的一种。

本发明用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统的有益效果如下：

1、安全可靠：本发明在运行时，微波加热设备内充满惰性保护气体，并实时监控氧含量，即使微波加热设备发生故障，或者密封容器发生泄漏等问题，也不会产生燃烧、爆炸的危险。

2、干燥速度快：与传统加热方式相比，微波加热是一种独特的分子内加热方式，密封容器由微波可穿透的材料制成，极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极高速旋转产生内热效应，加热快，能量转换效率高。风机的推动，加快了溶剂的挥发与回收。

3、降低干燥成本，环境污染小：通过循环冷却能有效回收有机溶剂，挥发到系统外的气体少，对环境污染小。

4、适用面广：可用于对气凝胶半成品等多孔材料、纤维制品半成品材料进行快速干燥，也可用于其它易燃易爆介质的干燥回收。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明中的微波加热设备的结构示意图；

图3为本发明中的微波加热设备的外框示意图；

图4为本发明中的排气管和进气管的安装位置示意图；

图5为利用本发明干燥得到的疏水二氧化硅块体示意图；

其中，1为微波加热设备、11为微波设备箱体、12为密封容器、13为微波控制面板、14为保护气体输入管一、15为排气管、16为进气管、2为冷凝器、3为换热器、4为防爆循环风机、5为保护气体输入管二、6为氧含量检测仪一、7为氧含量检测仪二、8为安全阀、9为回收罐。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

如图1-图5所示，本发明用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，包括微波加热设备1、冷凝器2和换热器3，微波加热设备1包括微波设备箱体11、密封容器12和微波控制面板13，密封容器12和微波控制面板13位于微波设备箱体11内，微波设备箱体11上连接有保护气体输入管一14，密封容器12位于保护气体输入管一14和微波控制面板13之间，通入保护气体后可在微波加热设备1的空间内形成低氧气含量氛围，起到第一层安全保护。密封容器12的上方连接有排气管15，密封容器12的下方连接有进气管16；排气管15与冷凝器2上部连接，进气管16与换热器3的一侧连接，换热器3的另一侧连接有防爆循环风机4，推动气体在系统管道内循环流动。防爆循环风机4与冷凝器2下部连接；进气管16上连接有保护气体输入管二5，保护气体输入管二5与保护气体输入管一14平行，通入保护气体后可使气体循环系统氧含量降到3%以下，起到第二层安全保护。本发明在微波加热设备1和密封容器12内均可通入保护气体，降低设备内的氧气含量，达到防燃、防爆的目的。

本发明在微波设备箱体11上安装有氧含量检测仪一6，对微波设备箱体11内氧含量进行实时监控。排气管15上安装有氧含量检测仪二7和安全阀8，氧含量检测仪二7位于安全阀8和冷凝器2之间，对管道内氧含量进行实时监控。

本发明在冷凝器2的底部安装有回收罐9，用于接收冷凝回收的有机溶剂。

本发明中的冷凝器2，将经过的有机溶剂气体充分冷凝回收。

本发明中的换热器3对管道内保护气体进行加热，加热温度在60-150℃。

本发明中通入的保护气体为氮气、二氧化碳、氦气、氩气或氖气中的一种。

本发明开始干燥前，先通过保护气体输入管一14和保护气体输入管二5通入保护气体，使系统在整个干燥过程中都处理低氧含量的状态。干燥前期通过微波加热密封容器12内的待干燥物体，打开防爆循环风机4，推动管道内气体进入密封容器12，将密封容器12内受热挥发的有机溶剂从排气管15推出，进入冷凝器2冷却回收；干燥后期，密封容器12内有机溶剂较少，微波加热效率降低，此时气体换热器3开始工作，将气体加热，在防爆循环风机4的推动下进入密封容器12，对材料加热并带出有机溶剂到冷凝器2中，直至冷凝器2中无液体冷凝出来，干燥完成。

以经过表面疏水改性的二氧化硅湿凝胶干燥过程为例，具体说明本系统的操作方法如下：（1）将500g经过表面疏水改性的二氧化硅湿凝胶放入干燥系统中的密封容器12中，盖紧箱门及微波设备防护门。（2）通过保护气体输入管一14和保护气体输入管二5通入保护气体氮气，使系统在整个干燥过程中都处理低氧含量的状态。（3）打开微波开始加热，并打开防爆循环风机4，推动管道内气体进入密封容器12，将密封容器12内受热挥发的有机溶剂从排气管15推出，进入冷凝器2冷却成液态，流入回收罐9回收；（4）20min后，气体换热器3开始工作，将气体加热至120℃，在防爆循环风机4的推动下进入密封容器12，对材料加热并带出有机溶剂到冷凝器2中，直至冷凝器2中无液体冷凝出来，关闭微波加热设备1、换热器3及防爆循环风机4干燥完成。得到如图5所示的疏水二氧化硅块体，经检测有机溶剂残留小于1%（w/w）。

由于SiO₂气凝胶有着优良的性能被广泛的重视，而制备SiO₂气凝胶的关键在于干燥技术的应用。本发明在运行时，微波设备箱体11和密封容器12内均充满惰性保护气体，并实时监控氧含量，即使微波加热设备1发生故障，或者密封容器12发生泄漏等问题，也不会产生燃烧、爆炸的危险，并且干燥速度快，溶剂回收充分，干燥成本低，环境污染小，适用面广。

上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，其特征在于：包括微波加热设备、冷凝器和换热器，所述的微波加热设备包括微波设备箱体、密封容器和微波控制面板，所述密封容器和微波控制面板位于微波设备箱体内，所述微波设备箱体上连接有保护气体输入管一，所述密封容器位于保护气体输入管一和微波控制面板之间，所述密封容器的上方连接有排气管，密封容器的下方连接有进气管；所述的排气管与冷凝器上部连接，所述进气管与换热器的一侧连接，所述换热器的另一侧连接有防爆循环风机，所述防爆循环风机与冷凝器下部连接；所述的进气管上连接有保护气体输入管二，所述保护气体输入管二与保护气体输入管一平行；所述微波设备箱体上安装有氧含量检测仪一，所述排气管上安装有氧含量检测仪二和安全阀，所述氧含量检测仪二位于安全阀和冷凝器之间。

2.如权利要求1所述用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，其特征在于：所述冷凝器的底部安装有回收罐。

3.如权利要求1所述用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，其特征在于：所述换热器对保护气体的加热温度为60-150℃。

4.如权利要求3所述用于制备气凝胶材料的微波防爆干燥回收系统，其特征在于：所述的保护气体为氮气、二氧化碳、氦气、氩气或氖气中的一种。