CN104556013A - 一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法。按照改进的Hummers法以石墨为原料制备0.2-8mg/ml氧化石墨烯水溶液，经过超声分散后倒入具有超疏水表面的模具，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入乙醇和水的混合溶液中沉淀，后用HI溶液进行还原，经干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。本发明工艺简单、节约成本、适合大规模生产，可应用于手机，平板电脑，LED照明等电子产品设备的散热、防辐射及微波吸收、超级电容器、锂离子电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子通信的快速发展，对材料的导热性、导电性要求越来越高。而石墨烯作为新型材料具有很好的导热性、导电性等优点，利用其优点制备出具有优异性能的材料是今后研发的趋势。有很多学者对石墨烯薄膜进行了研究，但是大部分的制备方法是采用真空抽滤法进行的，该工艺所得到的薄膜存在尺寸较小，而且需要滤膜支撑，转移困难。采用CVD方法制备的大尺寸的石墨烯薄膜也需要基体支撑，且转移困难。2013年公布的专利CN103265017A公布了一种柔性自支撑纸状石墨烯膜及其复合膜的制备方法，是将氧化石墨烯溶液或混合液注入羟胺乙醇溶液或盐酸羟胺乙醇溶液，静置1小时后，成凝胶膜，干燥后得到N掺杂的石墨烯膜及复合膜。2013年公布的专利CN103265012A公布了一种大面积制备石墨烯及其复合薄膜的方法，是将氧化石墨烯溶液倒在纸质基材上形成均匀的膜层，在酸性条件下分解纸质基材后烘干固化处理。2013年公布的专利CN103449423A公布了一种石墨烯导热膜及其制备方法，是将氧化石墨烯溶液抽滤或涂布后得到氧化石墨烯膜，再经过高温处理得到石墨烯膜。由于氧化石墨烯表面具有较多的亲水基团，将氧化石墨烯在疏水性差的表面成膜时，氧化石墨烯会和基体表面进行结合，使其和基体难以分开，还需要进一步转移或刻蚀，工艺繁琐，增加成本。因此，本发明针对以上存在的问题，提出按照改进的Hummers法（参照文献 Macromolecules, 2010, 43, 6716–6723。）以石墨为原料制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯溶液倒入具有超疏水表面的模具中，进而得到具有自支撑的大尺寸石墨烯膜材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法。
大尺寸自支撑石墨烯薄膜是的制备方法：按照改进的Hummers法，以石墨为原料制备0.2-8mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入10-90%乙醇水溶液中1-20分钟，后用10-55%HI溶液进行还原，在50-90℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
所述的石墨烯薄膜的尺寸为210mm×210mm。所述的超疏水模具为硅胶板、硅表面改性板、聚四氟乙烯板或聚偏氟乙烯板。
本发明工艺简单、节约成本、适合大规模生产，可应用于手机，平板电脑，LED照明等电子产品设备的散热、防辐射及微波吸收、超级电容器、锂离子电池等领域。
附图说明
图1是实施例1制备的大尺寸（210mm×210mm）石墨烯的数码照片；
图2是实施例2制备的大尺寸（110mm×65mm）石墨烯的数码照片。
具体实施方式
大尺寸自支撑石墨烯薄膜是的制备方法：按照改进的Hummers法，以石墨为原料制备0.2-8mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入10-90%乙醇水溶液中1-20分钟，后用10-55%HI溶液进行还原，在50-90℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
所述的石墨烯薄膜的尺寸为210mm×210mm。所述的超疏水模具为硅胶板、硅表面改性板、聚四氟乙烯板或聚偏氟乙烯板。
以下结合实例进一步说明本发明内容：
实施例1：
按照改进的Hummers法以石墨为原料制备8mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在硅胶板超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入10%乙醇水溶液中20分钟，后用55%HI溶液进行还原，在90℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
实施例2：
按照改进的Hummers法以石墨为原料制备0.2mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在聚四氟乙烯板超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入90%乙醇水溶液中1-20分钟，后用10%HI溶液进行还原，在50℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
实施例3：
按照改进的Hummers法以石墨为原料制备1mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在聚偏氟乙烯板超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入30%乙醇水溶液中5分钟，后用20%HI溶液进行还原，在60℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
实施例4：
按照改进的Hummers法以石墨为原料制备2mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在硅表面改性板超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入60%乙醇水溶液中10分钟，后用30%HI溶液进行还原，在70℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：按照改进的Hummers法以石墨为原料制备0.2-8mg/ml氧化石墨烯水溶液，超声分散后倒在超疏水模具上，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入10-90%乙醇水溶液中1-20分钟，后用10-55%HI溶液进行还原，在50-90℃温度下干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。
2.如权利要求1所述的一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于： 所述的石墨烯薄膜的尺寸为210mm×210mm。
3.如权利要求1所述的一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于： 所述的超疏水模具为硅胶板、硅表面改性板、聚四氟乙烯板或聚偏氟乙烯板。
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