CN104549180A - 一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，属于树脂材料技术领域。步骤：将纳米二氧化钛颗粒加入到水中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯、醋酸、壳聚糖加入到水中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇、氯化钠，得到反应初始液；取二乙烯苯、二乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸烯丙酯、甲基乙烯基吡咯烷酮混合均匀后，再加入致孔剂，得到有机相溶液；将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛、二碳酸二叔丁酯，升温反应，滤出不溶物，用水清洗，真空干燥，得到吸附剂。

Description

一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，属于树脂材料技术领域。
背景技术
氟中毒病是世界上普遍存在的地方病之一,尤其在依赖地下水为饮用水的农村地区较为常见。氟中毒的主要症状表现为氟斑牙和氟骨症。我国生活饮用水卫生标准规定:饮用水中氟化物不超过110mgPL。饮水中氟含量为015～110mgPL 时是人体必需的,可以预防牙齿和骨骼疾病,但饮水中氟浓度大于115mgPL，会对人体有负面影响。地下水除氟的方法主要包括有：一. 吸附法、二.絮凝沉淀法、三.电化学方法、四.膜滤法、五.化学沉淀法。
砷是一种有毒的非金属元素，长期饮用高砷水，会造成砷中毒，主要以皮肤改变为特征，可导致皮肤色素脱失、着色、角化，严重的会诱发皮肤癌，同时还会对心脑血管系统、消化系统、神经系统产生损害。国家生活饮用水卫生标准规定，饮用水中砷含量不得超过0.05 mg/L。地下水除砷的方法主要包括有：一.混凝沉淀、二.离子交换、三.吸附法。
CN 103341353A公开一种去除废水中砷、锑、氟的纳米吸附剂及其制备方法和再生方法，先用常规酸碱处理新树脂的方法对大孔型阳离子交换树脂进行预处理后，依次进行以下处理：用硝酸铈铵和高铁酸盐溶液进行浸泡，用亚铁盐和盐酸的混合溶液进行浸泡还原，用氢氧化钠溶液进行浸泡后，在大孔树脂材料内部发生化学反应生成纳米水合氧化铁和水合氧化铈沉淀颗粒，并在50℃条件下干燥脱水3小时，即制得负载纳米水合氧化铁和水合氧化铈的吸附剂。吸附剂可以消除重金属废水中的砷、锑、氟等离子，并且吸附饱和后的负载纳米水合氧化铁、氧化铈的吸附剂还能够再生使用。但是这种吸附剂存在着对砷和氟的吸附量不大、制备成本高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：常规的对于地下水除砷除氟的净化剂的去除效果不佳，对其制备方法进行了改进。
技术方案：
一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将纳米二氧化钛颗粒10～20份加入到水150～200份中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯20～40份、醋酸5～8份、壳聚糖15～20份加入到水100～150份中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇10～30份、氯化钠4～7份，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯30～50份、二乙烯基甲苯10～20份、甲基丙烯酸甲酯20～40份、醋酸烯丙酯20～40份、甲基乙烯基吡咯烷酮10～20份混合均匀后，再加入致孔剂40～80份，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛20～40份、二碳酸二叔丁酯5～10份，升温反应，滤出不溶物，用水清洗，真空干燥，得到吸附剂。
所述的致孔剂选自甲苯、二甲苯、庚烷、异辛烷、正丁醇或叔戊醇。
所述的第4步中，反应温度70～80℃，反应时间4～5小时。
所述的第4步中，真空干燥的温度40℃。
有益效果
    本发明通过将氧化钛、氧化石墨烯、壳聚糖进行混合后，利用戊二醛将颗粒物进行交联。在进行交联的同时，进行树脂聚合反应，使生成的树脂较好地包覆于颗粒物上，形成较好的孔隙率，提高吸附效果。
具体实施方式
实施例1
第1步、将纳米二氧化钛颗粒10g加入到水150g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯20g、醋酸5g、壳聚糖15g加入到水100g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇10g、氯化钠4g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯30g、二乙烯基甲苯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、醋酸烯丙酯20g、甲基乙烯基吡咯烷酮10g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯40g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛20g、二碳酸二叔丁酯5g，升温反应，反应温度70℃，反应时间4小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
实施例2
第1步、将纳米二氧化钛颗粒20g加入到水200g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯40g、醋酸8g、壳聚糖20g加入到水150g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇30g、氯化钠7g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯50g、二乙烯基甲苯20g、甲基丙烯酸甲酯40g、醋酸烯丙酯40g、甲基乙烯基吡咯烷酮20g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯80g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛40g、二碳酸二叔丁酯10g，升温反应，反应温度80℃，反应时间5小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
实施例3
第1步、将纳米二氧化钛颗粒15g加入到水170g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯30g、醋酸6g、壳聚糖16g加入到水120g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇20g、氯化钠6g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯40g、二乙烯基甲苯15g、甲基丙烯酸甲酯30g、醋酸烯丙酯30g、甲基乙烯基吡咯烷酮16g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯60g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛30g、二碳酸二叔丁酯6g，升温反应，反应温度75℃，反应时间5小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
对照例1
与实施例3的区别在于：第1步中未加入壳聚糖。
第1步、将纳米二氧化钛颗粒15g加入到水170g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯30g、醋酸6g加入到水120g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇20g、氯化钠6g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯40g、二乙烯基甲苯15g、甲基丙烯酸甲酯30g、醋酸烯丙酯30g、甲基乙烯基吡咯烷酮16g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯60g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛30g、二碳酸二叔丁酯6g，升温反应，反应温度75℃，反应时间5小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
对照例2
与实施例3的区别在于：第3步中未加入醋酸烯丙酯。
第1步、将纳米二氧化钛颗粒15g加入到水170g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯30g、醋酸6g、壳聚糖16g加入到水120g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇20g、氯化钠6g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯40g、二乙烯基甲苯15g、甲基丙烯酸甲酯30g、甲基乙烯基吡咯烷酮16g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯60g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛30g、二碳酸二叔丁酯6g，升温反应，反应温度75℃，反应时间5小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
对照例3
与实施例3的区别在于：第4步中戊二醛在第2步中加入。
第1步、将纳米二氧化钛颗粒15g加入到水170g中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯30g、醋酸6g、壳聚糖16g加入到水120g中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇20g、戊二醛30g、氯化钠6g，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯40g、二乙烯基甲苯15g、甲基丙烯酸甲酯30g、醋酸烯丙酯30g、甲基乙烯基吡咯烷酮16g混合均匀后，再加入致孔剂二甲苯60g，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入二碳酸二叔丁酯6g，升温反应，反应温度75℃，反应时间5小时，滤出不溶物，用水清洗，40℃真空干燥，得到吸附剂。
性能试验
取一系列质量的上述实施例和对照例中制得的颗粒吸附剂于分别于500mL塑料瓶中。取某农村实际地下水 (含有高浓度砷120μg/L、氟9mg/L以及少量其它重金属离子，如铜等)，分别加入上述塑料瓶中，置于旋转培养器上转动2h，转速为40rpm。最终吸附结果见下表。颗粒吸附剂用量为5g/L。
  砷μg/L 氟9mg/L
实施例1 13 2
实施例2 14 2
实施例3 9 1
对照例1 21 3
对照例2 18 4
对照例3 18 3
    从表中可以看出，本发明提供的吸附颗粒具有较好的对水中氟和砷的吸附清除效果。实施例与对照例1相比可以看出，在颗粒物中未引入壳聚糖进行交联，会导致对砷的吸附量下降的问题；实施例与对照例2相比可以看出，在颗粒物中未引入醋酸烯丙酯与其它单体进行聚合时，会导致对氟的吸附量下降；实施例与对照例3相比可以看出，将戊二醛与颗粒物先进行交联再对单体进行聚合时，会由于无法形成较好的树脂包覆效果而使对砷的吸附效果下降。

Claims (4)

1.一种用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将纳米二氧化钛颗粒10～20份加入到水150～200份中，搅拌均匀，得到二氧化钛悬浮液；将氧化石墨烯20～40份、醋酸5～8份、壳聚糖15～20份加入到水100～150份中，搅拌均匀后，再滴加二氧化钛悬浮液，得到混合颗粒悬浮液；
第2步、在混合颗粒悬浮液中加入聚乙烯醇10～30份、氯化钠4～7份，得到反应初始液；
第3步、取二乙烯苯30～50份、二乙烯基甲苯10～20份、甲基丙烯酸甲酯20～40份、醋酸烯丙酯20～40份、甲基乙烯基吡咯烷酮10～20份混合均匀后，再加入致孔剂40～80份，得到有机相溶液；
第4步、将有机相溶液加入至反应初始液中，再加入戊二醛20～40份、二碳酸二叔丁酯5～10份，升温反应，滤出不溶物，用水清洗，真空干燥，得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，其特征在于：所述的致孔剂选自甲苯、二甲苯、庚烷、异辛烷、正丁醇或叔戊醇。
3.根据权利要求1所述的用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，反应温度70～80℃，反应时间4～5小时。
4.根据权利要求1所述的用于地下水除砷除氟的净化树脂的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，真空干燥的温度40℃。
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Effective date of registration: 20190704

Address after: 401135 No. 618 Liangjiang Avenue, Longxing Town, Yubei District, Chongqing

Patentee after: State Power Investment Group Liangjiang Yuanda Energy Saving and Environmental Protection Co., Ltd.

Address before: 362000 8 Nam Keng street, peach boat Township, Anxi County, Quanzhou, Fujian

Patentee before: Zhang Zhiwen

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