CN1045471C - 一种用于核电站齿轮箱的润滑脂 - Google Patents

一种用于核电站齿轮箱的润滑脂 Download PDF

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Abstract

本发明是一种用于核电站齿轮箱的润滑脂，润滑脂的组成为：基础油为石蜡基矿物油；稠化剂为12-羟基硬脂酸和癸二酸组成的复合锂皂；添加剂为硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、聚四氟乙烯粉，苯并三氮唑和芳香胺。
本发明的润滑脂，除了具有润滑脂的一般理化性能外，还具有耐高温性、抗极压性和耐辐射性，是一种多效润滑脂，特别适用于核电站等核辐射环境下齿轮箱润滑，也适用于其它强冲击负荷机械部位的润滑。

Description

一种用于核电站齿轮箱的润滑脂
本发明属于润滑剂，更具体地说，本发明是一种核电站齿轮箱用的具有抗极压性和耐辐射性的润滑脂。
核电站齿轮箱齿面与齿面之间承载负荷非常大，并要承受强的冲击负荷。因此，齿轮箱采用润滑脂润滑需要使用极压齿轮润滑脂，以避免齿面之间的啮合另一方面，在核电站机械设备使用的润滑脂，还要求具有耐辐射性，即在核电站要求的辐射剂量下，润滑脂性能保持不变。因此，用作核电站齿轮箱的润滑脂，要求同时具有抗极压性和耐辐射性。
对于一般性的抗辐射性润滑脂，国外已有报导，如USP4,711,732介绍的润滑脂是由膨润主稠化聚苯醚油(邻、对位或者对、对位二苯氧基苯乙烯二苯醚以及单或双烷基二苯醚混合油组成)，未加极压添加剂。该润滑脂虽耐辐射性高(达1×109拉特)，但采用的基础油原料成本高，有毒，而且以膨润土为稠化剂，高温润滑性能差，使用寿命短，尤其是未加极压添加剂，使该脂不具备耐极压性，不能使用在核电站齿轮箱等受强冲击负荷的机械部位。对于极压齿轮润滑脂国外也有报导，如J.J.Feher著文(NLGI Spokesman,1989)介绍的目前世界上的极压齿轮润滑脂，一般都是以硫化烯烃类、环烷酸铅、硫磷化合物、硫代氨基甲酸盐(含铅、锑、锌)复合形成的S-Pb,S-P,S-Sb型配方，添加到锂基润滑脂中，极压性能非常好，Timken OK值可达200N，四球的烧结负荷可达3087N以上。但是通过对上述极压添加剂进行耐辐射性考察发现添加有硫化烯烃类、环烷酸铅、硫代氨基甲酸盐(含铅、锑、锌)和硫磷化合物的润滑脂在1×108拉特辐射下性能均发生变化(实测数据见表1)，因此，加有上述极压添加剂的润滑脂不具有耐辐射性。
上述有关的润滑脂组合物，有的具备耐极压性，但不具备耐辐射性，或者具备耐辐射性，但不具备耐极压性，因此均不能用于核电站齿轮箱的润滑。
本发明的目的是提供一种既具有抗极压性，又具有耐辐射性的用于核电站齿轮箱的润滑脂。
本发明的特点在于采用复合锂皂稠化石蜡基矿物油，加有硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼和聚四氟乙烯粉为主的极压剂配方。
本发明的润滑脂的具体组成(以润滑脂重量为基准)：基础油80～90％，稠化剂5～12％，抗氧剂0.2～1.0％，极压添加剂5～9％。
所述的基础油为石蜡基矿物油，最好是100℃粘度10～30mm2/S矿物油。
所述的稠化剂是由12-羟基硬脂酸(A)与癸二酸(B)所组成，其A与B的摩尔比为1∶0.4～0.8。
所述的抗氧剂是芳香胺类抗氧剂，包括二异辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺。
所述的复合极压添加剂是由硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼(C)、聚四氟乙烯粉(D)和苯并三氮唑(E)组成，其组成含量(以润滑脂重量为基准)：C 2～5％,D 3～6％,E 0.2～1.0％。
本发明润滑脂的制备方法为二组分复合锂基润滑脂的常规制备方法，具体步骤如下：
(1)将稠化剂按所需比例同时加到矿物油中，混合、加热，升温至90～100℃，加入过量5％的LiOH·H2O的水液，进行皂化复合反应，反应时间为1.5～2.5小时；
(2)将(1)步皂化复合反应后的物料，继续加热升温至205～210℃，加入余量的1/3的矿物油(作急冷油)，循环剪切冷却；
(3)冷却至130℃，加入抗氧剂、复合极压添加剂，循环搅拌、均化即得到所需产品。
本发明的润滑脂具有下列优点：由于选用合适配比的12-羟基硬脂酸和癸二酸复合锂皂作稠化剂，使脂具有高滴点(大于250℃)且润滑性好，由于选用石蜡基矿物油，使得润滑脂在满足核辐射条件下，成本大为降低；由于选用以二硫代氮基甲酸氧钼和聚四氟乙烯粉为主的极压剂配方，使得润滑脂不仅具有优良的耐极压性(Timken OK值达200N以上)，还具有耐辐射性，辐射剂量1×108拉特，完全满足核电站齿轮箱的润滑，也适用于其它受强冲击负荷机械部位的润滑。
下面通过实例进一步说明本发明的特点。
本发明的实例所用的原料：
十二羟基硬脂酸：皂化值为178～188mg KOH/g，由吉化公司木糖醇厂、通辽化工厂生产。
癸二酸：含量≥99.3％，由天津中河化工厂生产。
矿物油：牌号为500SN和150BS的混合油，其混合比为9∶1～6∶4，是由大连石油化工公司生产。
氢氧化锂(LiOH·H2O)：含量≥98％，新疆锂盐厂生产。
硫代二丁基二硫代氧在甲酸氧钼：武汉径河化工厂生产。
聚四氟乙烯粉：山东济南氟化学材料公司生产。
苯并三氮唑、二苯胺、二异辛基二苯胺、苯基-β-萘胺均为市售产品。
                         实例1
将0.91千克的12-羟基硬脂酸和0.49千克的癸二酸加到10.94千克的石蜡基矿物油(100℃粘度为15mm2/S)，加热升温到95℃，缓慢加入过量5％的氢氧化锂水溶液，皂化复合2小时，升温到210℃，加入6千克石蜡基矿物油，冷却至130℃，加入0.1千克二苯胺、极压复合添加剂1.56千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼0.7千克，聚四氟乙烯粉0.7千克，苯并三氮唑0.16千克，制得20千克润滑脂，其性能列于表2。
从表2测得的性能数据可看出，润滑脂不仅具有优良的理化性能，而且还具有优良的极压性能和高温性能(Timken OK值达200N，滴点大于250℃)，并且经1×108拉特辐射后，各种性能不变，说明还具有耐辐射性。
                        实例2
本实例的润滑脂组成如下：12-羟基硬脂酸1.17千克，癸二酸0.63千克，矿物油(100℃粘度为18mm2/S)16.5千克，抗氧剂苯基-β-萘胺0.2千克，极压复合添加剂1.5千克，其中二丁基二硫代氨基甲酸氧钼0.6千克，聚四氟乙烯粉0.8千克，苯并三氮唑0.1千克，制得20千克润滑脂。润滑脂的性能数据见表3。
                         实例3
本实例的润滑脂组成如下：12-羟基硬脂酸1.33千克，癸二酸0.44千克，石蜡基矿物油(100℃粘度为15mm2/S)16.73千克，抗氧剂二异辛基二苯胺0.2千克，极压复合添加剂1.30千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼0.4千克，聚四氟乙烯粉0.8千克，苯并三氮唑0.1千克，制得20千克润滑脂。其性能数据见表3。
                         实例4
该实例的润滑脂组成如下：12-羟基硬脂酸1.10千克，癸二酸0.37千克，矿物油(100℃粘度为25mm2/S)16.83千克，抗氧剂二苯胺0.15千克，极压复合添加剂1.55千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼0.8千克，聚四氟乙烯粉0.6千克，苯并三氮唑0.15千克，制得20千克润滑脂。其性能数据见表3。
从实例2～4性能数据看出，本发明的润滑脂具有优良的理化性能，具有耐极压性和耐辐射性，可满足核电站齿轮箱的使用，是一种多效的润滑脂。
表1极压添加剂耐辐射性考察
       配方   辐射后颜色变化    1/4工作锥入度        腐蚀试验
 辐射前  辐射后   辐射前   辐射后
      CLi+AC  颜色未变    76    76    合格    合格
  CLi+硫化烯烃+AC  颜色加深    77    80    合格  严重腐蚀
  CLi+环烷酸铅+AC  颜色变黑    77    84    合格    腐蚀
  CLi+PbDTC+AC  颜色变黑    77    83    合格  严重腐蚀
  CLi+SbDTC+AC  颜色变深    76    78    合格  严重腐蚀
  CLi+Sp-I+AC  颜色变深    78    79    合格  严重腐蚀
  CLi+MoDTC+AC  颜色未变    78    79    合格    合格
CLi+聚四氟乙烯+AC  颜色未变    76    76    合格    合格
注：1．AC为腐蚀抑制剂，CLi为复合锂基础脂，PbDTC为二烷基二硫代氨基甲酸铅，SbDTC为二烷基二硫代氨基甲酸锑，MoDTC为二烷基二硫代氨基甲酸氧钼。
2．辐射条件：辐射源为Co60伽玛射线；剂量率为31266.7拉特/分；距离为15厘米；时间为53小时；总剂量为1×108拉特；辐射方式为静态暴露。
表2
                项目   辐射前   辐射后  试验方法
工作锥入度，1/10mm滴点，℃腐蚀(T2Cu,100℃,24h)化学安定性(99℃,100h,78.5×104Pa)，压力降，Pa防腐蚀性(52℃,48h)，级极压性能Timken OK值，N四球PB值，N    381*＞250合格01200735     381*＞250合格01200735  GB/T269GB/T4929GB/T7326SH/T0335GB/T5018SH/T0203SH/T0202
*表示此数据由微针入度换算而成。
表3
Figure C9710396600071

Claims (3)

1．一种用于核电站齿轮箱的润滑脂，其特征在于该润滑脂采用复合锂皂稠化石蜡基矿物油，加有复合极压添加剂，具体组成和以润滑脂重量为基准的组成含量：石蜡基矿物油基础油80～90％、复合锂皂稠化剂5～12％、芳香胺类抗氧剂0.12～1.0％、复合极压添加剂5～9％，所述的复合锂皂稠化剂是由12-羟基硬脂酸A和癸二酸B组成，A与B的摩尔比为1∶0.4～0.8，所述的复合极压添加剂是由硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼C、聚四氟乙烯粉D和苯并三氮唑E组成，以润滑脂重量百分数为基准的组成含量：C 2～5％、D 3～6％、E 0.2～1.0％。
2．按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的石蜡基矿物油100℃粘度为10～30mm2/S。
3．按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的芳香胺类抗氧剂包括二异辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺。
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