CN104532014A - 低品位铅渣的无害化处理 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铅的回收处理技术领域，尤其涉及低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：1)回收渣的预处理；2)PbSO4沉淀的转化；3)铅的回收，与现有技术相比，通过回收渣的预处理步骤，回收Cd和Zn，Cd和Zn的回收率达到98％以上；然后在碱性条件下使用丙三醇将回收渣中的PbSO4沉淀转化为甘油化铅，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中；最后使用硫酸将甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，最后回收硫酸铅，硫酸铅可以用于炼铅，铅回收率达95％-98％，尾渣中铅含量小于0.5％,可固化掩埋，既治理了环境，又回收了金属铅、锌及铬，产生了巨大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及铅的回收处理技术领域，尤其涉及低品位铅渣的无害化处理。
背景技术
国内铅冶炼行业的原料除铅矿外，还有大量的废铅蓄电池及含铅量20％以上的铅渣，含铅量低于10％就难以炼铅。但这些大量的铅渣势必是环境的一大隐患，我们取尾渣堆旁水坑中取样检测，镉超标万倍，铅超标550倍，对环境，如河水、地下水、土壤造成严重污染，目前还没有可行办法，且这些低品位的铅渣数量每年还在增加。
为此，我们对这些铅渣的回收利用进行了大量研究，并取得了很好的效果。
发明内容
本发明为克服上述缺陷而提供了低品位铅渣的无害化处理，铅的回收率可达95％-98％，尾渣中铅含量小于0.5％,可固化掩埋，既治理了环境又回收了有价之素。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据回收渣中Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，回收渣中含有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，调节PH至8-10，然后加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2-3，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀。
较优地，还包括以下步骤，
4)氢氧化钠的回收
往步骤3中回收完硫酸铅沉淀的滤液中加入氧化钙，滤液中含有步骤2中反应生成的硫酸钠与氧化钙反应，生成硫酸钙沉淀和氢氧化钠，回收氢氧化钠。
较优地，步骤2中，液固比为2-5:1。
较优地，步骤2中，氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为1％-5％。
较优地，步骤2中，氢氧化钠的用量为理论量的100％-200％。
较优地，步骤2中，氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.5-1.0：1。
较优地，步骤2中，丙三醇的用量为理论量的100％-300％。
较优地，步骤2中，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.0-2.0：1。
较优地，步骤4中，氧化钙与步骤2中生产的硫酸钠的摩尔比为1.0-1.1：1。
本发明公开了低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：1)回收渣的预处理；2)PbSO4沉淀的转化；3)铅的回收，与现有技术相比，通过回收渣的预处理步骤，回收Cd和Zn，Cd和Zn的回收率达到98％以上；然后在碱性条件下使用丙三醇将回收渣中的PbSO4沉淀转化为甘油化铅，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中；最后使用硫酸将甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，最后回收硫酸铅，硫酸铅可以用于炼铅，铅回收率达95％-98％，尾渣中铅含量小于0.5％,可固化掩埋，既治理了环境，又回收了金属铅、锌及铬，产生了巨大的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，这是本发明的较佳实施例。
实施例1
本发明的低品位铅渣的无害化处理反应过程如下面的化学反应方程式所示，
步骤1)回收渣的预处理
Cd+H2SO4→CdSO4+H2↑ (I)
Zn+H2SO4→ZnSO4+H2↑ (II)
步骤2)PbSO4沉淀的转化
步骤3)铅的回收
步骤4)氢氧化钠的回收
Na2SO4+CaO+H2O→CaSO4.2H2O↓+2NaOH (V)
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，回收渣中含有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；由于不同批次的回收渣中Cd、Zn和铅的含量不同，因此首先要测定回收渣中Cd、Zn和铅的大概含量范围，然后根据测定的结果，加入适量的硫酸，硫酸可以使用稀硫酸，具体反应过程如反应式I和II所示；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为5％调节PH至8，然后加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，具体反应过程如反应式III所示；其中氢氧化钠的用量为理论量的100％，或者根据测定出的铅的含量，使氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.5：1，丙三醇的用量为理论量的100％，或者根据测定出的铅的含量，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.0：1，同时保持溶液与滤渣之间的液固比为2:1,PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中，将PbSO4沉淀与滤渣中的其他固体废弃物分离；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2，硫酸可以使用稀硫酸，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀，硫酸铅沉淀可以用于炼铅，铅的含量达到60％以上，具体反应过程如反应式IV所示；生产的丙三醇可以重复利用，但是反应过程中会有所损耗，因此，需要根据情况补充丙三醇，使得铅回收完全。
实施例2
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，另有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；由于不同批次的回收渣中Cd、Zn和铅的含量不同，因此首先要测定回收渣中Cd、Zn和铅的大概含量范围，然后根据测定的结果，加入适量的硫酸，硫酸可以使用稀硫酸，具体反应过程如反应式I和II所示；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为1％调节PH至10，然后加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，具体反应过程如反应式III所示；其中氢氧化钠的用量为理论量的200％，或者根据测定出的铅的含量，使氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为1：1，丙三醇的用量为理论量的300％，或者根据测定出的铅的含量，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为2.0：1，同时保持溶液与滤渣之间的液固比为5:1,PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中，将PbSO4沉淀与滤渣中的其他固体废弃物分离；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至3，硫酸可以使用稀硫酸，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀，硫酸铅沉淀可以用于炼铅，铅的含量达到60％以上，具体反应过程如反应式IV所示；生产的丙三醇可以重复利用，但是反应过程中会有所损耗，因此，需要根据情况补充丙三醇，使得铅回收完全。
实施例3
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，另有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；由于不同批次的回收渣中Cd、Zn和铅的含量不同，因此首先要测定回收渣中Cd、Zn和铅的大概含量范围，然后根据测定的结果，加入适量的硫酸，硫酸可以使用稀硫酸，具体反应过程如反应式I和II所示；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为4％调节PH至9，然后加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，具体反应过程如反应式III所示；其中氢氧化钠的用量为理论量的150％，或者根据测定出的铅的含量，使氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.8：1，丙三醇的用量为理论量的200％，或者根据测定出的铅的含量，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.5：1，同时保持溶液与滤渣之间的液固比为3:1,PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中，将PbSO4沉淀与滤渣中的其他固体废弃物分离；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2.5，硫酸可以使用稀硫酸，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀，硫酸铅沉淀可以用于炼铅，铅的含量达到60％以上，具体反应过程如反应式IV所示；生产的丙三醇可以重复利用，但是反应过程中会有所损耗，因此，需要根据情况补充丙三醇，使得铅回收完全。
实施例4
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，另有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；由于不同批次的回收渣中Cd、Zn和铅的含量不同，因此首先要测定回收渣中Cd、Zn和铅的大概含量范围，然后根据测定的结果，加入适量的硫酸，硫酸可以使用稀硫酸，具体反应过程如反应式I和II所示；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为4％调节PH至8.5加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，具体反应过程如反应式III所示；其中氢氧化钠的用量为理论量的180，或者根据测定出的铅的含量，使氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.6:1，丙三醇的用量为理论量的250％，或者根据测定出的铅的含量，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.8：1，同时保持溶液与滤渣之间的液固比为3.5:1,PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中，将PbSO4沉淀与滤渣中的其他固体废弃物分离；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2.8，硫酸可以使用稀硫酸，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀，硫酸铅沉淀可以用于炼铅，铅的含量达到60％以上，具体反应过程如反应式IV所示；生产的丙三醇可以重复利用，但是反应过程中会有所损耗，因此，需要根据情况补充丙三醇，使得铅回收完全。
4)氢氧化钠的回收
往步骤3中回收完硫酸铅沉淀的滤液中加入氧化钙，滤液中含有步骤2中反应生成的硫酸钠与氧化钙反应，生成硫酸钙沉淀和氢氧化钠，回收氢氧化钠，其中氧化钙与步骤2中反应生成的硫酸钠的摩尔比为1：1，具体反应过程如反应式V所示。
实施例5
低品位铅渣的无害化处理，包括以下步骤：
1)回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，另有PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；由于不同批次的回收渣中Cd、Zn和铅的含量不同，因此首先要测定回收渣中Cd、Zn和铅的大概含量范围，然后根据测定的结果，加入适量的硫酸，硫酸可以使用稀硫酸，具体反应过程如反应式I和II所示；
2)PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为4％调节PH至9.5加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，具体反应过程如反应式III所示；其中氢氧化钠的用量为理论量的170％，或者根据测定出的铅的含量，使氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.9:1，丙三醇的用量为理论量的180％，或者根据测定出的铅的含量，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.2：1，同时保持溶液与滤渣之间的液固比为2.5:1,PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中，将PbSO4沉淀与滤渣中的其他固体废弃物分离；
3)铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2.6，硫酸可以使用稀硫酸，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀，硫酸铅沉淀可以用于炼铅，铅的含量达到60％以上，具体反应过程如反应式IV所示；生产的丙三醇可以重复利用，但是反应过程中会有所损耗，因此，需要根据情况补充丙三醇，使得铅回收完全。
4)氢氧化钠的回收
往步骤3中回收完硫酸铅沉淀的滤液中加入氧化钙，滤液中含有步骤2中反应生成的硫酸钠与氧化钙反应，生成硫酸钙沉淀和氢氧化钠，回收氢氧化钠，其中氧化钙与步骤2中反应生成的硫酸钠的摩尔比为1.1：1，具体反应过程如反应式V所示。
与现有技术相比，通过回收渣的预处理步骤，将回收渣中的铅转化成PbSO4沉淀，同时回收Cd和Zn，Cd和Zn的回收率达到98％以上；然后在碱性条件下使用丙三醇将PbSO4沉淀转化为甘油化铅，使PbSO4沉淀从滤渣中转移到水溶液中；最后使用硫酸将甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，最后回收硫酸铅，硫酸铅可以用于炼铅，铅回收率达95％-98％，尾渣中铅含量小于0.5％,可固化掩埋，既治理了环境，又回收了金属铅、锌及铬，产生了巨大的经济效益。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，包括以下步骤：
1）回收渣的预处理
水洗回收渣中的Cd和Zn,根据回收渣中Cd、Zn和铅含量加入H2SO4，部分单质Cd和Zn,大部分Cd和Zn分别转化成CdSO4和ZnSO4溶于水中，回收渣中含有 PbSO4沉淀，过滤，回收滤液中的CdSO4和ZnSO4；
2）PbSO4沉淀的转化
往将步骤1中的滤渣中加入氢氧化钠水溶液，调节PH至8-10，然后加入丙三醇，PbSO4沉淀被转化成甘油化铅水溶液；
3）铅的回收
往步骤2所得的甘油化铅水溶液中加入硫酸，调节PH至2-3，甘油化铅转化成硫酸铅沉淀和丙三醇，丙三醇可以重复利用，回收硫酸铅沉淀。
2.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，还包括以下步骤：
4）氢氧化钠的回收
往步骤3中回收完硫酸铅沉淀的滤液中加入氧化钙，滤液中含有步骤2中反应生成的硫酸钠与氧化钙反应，生成硫酸钙沉淀和氢氧化钠，回收氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，液固比为2-5:1。
4.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为1%-10%。
5.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，氢氧化钠的用量为理论量的100%-200%。
6.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，氢氧化钠与回收渣中铅的摩尔比为0.5-1.0：1。
7.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，丙三醇的用量为理论量的100%-300%。
8.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤2中，丙三醇与回收渣中铅的摩尔比为1.0-2.0：1。
9.根据权利要求1所述的低品位铅渣的无害化处理，其特征在于，步骤4中，氧化钙与步骤2中生产的硫酸钠的摩尔比为1.0-1.1：1。
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