CN104531112A - 油井水泥降失水剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油井水泥降失水剂及制备方法，组成及摩尔比如下：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮(NVP)单体，比例为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸：丙烯酰胺：N-乙烯吡咯烷酮：苯乙烯磺酸钠的摩尔比例为45：45：10：5。本发明提供的油井水泥降失水剂有效解决了高温、高压下降失水剂的分解情况，能够有效得控制API失水在30ml以内，通过实验证实，在饱和食盐水水泥浆中，API失水量在50ml以内。

Description

油井水泥降失水剂及制备方法
技术领域
本发明属于油井水泥用助剂领域，是一种油井水泥降失水剂及制备方法。
背景技术
在石油开采、易采储量不断减少的情况下，油田勘探开发已向海洋、复杂地层、中深井、深井以及超深井方面发展。中国西部油田、南方海相等的油藏基本处于6000m左右的地层，井底温度随井深的增加迅速提高，给固井施工带来许多问题，在高温、高压、高矿化度的情况下，原有的许多水泥浆添加剂达不到要求，不能保证顺利固井和固井质量。主要体现在以下几个方面：1、高温、高压情况下，降失水剂分解严重失去原有的控失水能力，严重影响固井质量；2、高温、高压情况下，浆体稳定性变差，增加固井风险；3、抗盐能力差，在盐水水泥浆中失水变大，浆体增稠，易出现固井事故。
据检索，发现如下与本申请相关的专利文献，具体公开内容如下：
1、专利文献CN102220115A公开了一种油井水泥降失水剂，所述油井水泥降失水剂是通过下述方法制备而成的：1)将10-30重量份的单体溶液与70-90重量份的油相混合，再加入0.001-0.1重量份的引发剂，在氮气保护下，在65℃-70℃的温度下进行反相悬浮聚合；其中所述单体溶液由20-40重量份的第一单体、1-10重量份的第二单体、0.1-2重量份的第三单体，与酸性单体总摩尔数相同摩尔数的氢氧化钠以及20-70重量份的蒸馏水混合而成，所述第一单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，乙烯基磺酸和甲基丙烯酸；所述第二单体选自N，N-二甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺和N，N-二乙基丙烯酰胺；所述第三单体选自马来酸酐，马来酸和富马酸；其中所述油相是0.2-5重量份的分散剂和95-120重量份的环己烷混合溶解而成；和2)在0.01MPa-0.05MPa的真空度和50℃-65℃的温度下，对步骤1)的聚合产物进行共沸除水，过滤、干燥即得。
2、专利文献CN101412600公开了一种油井水泥降失水剂，该降失水剂是一种五元共聚物，共聚单体是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N’—二甲基丙烯酰胺、一元不饱和羧酸、二元不饱和羧酸、N，N’—亚甲基双丙烯酰胺(MBA)；五种单体的重量份为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为20～80份，N，N’—二甲基丙烯酰胺为20～80份，一元不饱和羧酸为1～15份，二元不饱和羧酸为1～15份，N，N’—亚甲基双丙烯酰胺为0.01～2份；五元共聚物平均相对分子质量为50,000～3,000,000。
3、专利文献CN1840605公开了一种油井水泥浆降失水剂，由如下重量份的物质组成：AMPS四元共聚物：35～85，石膏粉：35～65，硼酸：1～9，将上述材料粉碎至直径≤0.85mm的粉末搅拌均匀即制得本发明的油井水泥浆降失水剂。与现有技术相比，本发明降失水性能好，与地层及其他外加剂配伍性好，对环境温度适应宽，尤其是适应北方低温环境，不影响水泥浆流变性能，并能明显增加水泥抗压强度，具有良好的悬浮稳定性和溶解分散性。
4、专利文献CN101698794A公开了一种耐高温抗盐油井水泥降失水剂，生产原料包括AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、过硫酸钾和水，其质量份数比为AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)∶丙烯酸∶丙烯酰胺∶氢氧化钠∶过硫酸钾∶水＝32-36∶2.5-3∶12-15∶4-6∶0.3-0.5∶120。按其配方生产的耐高温油井水泥降失剂适用于API标准的各级水泥，在210℃高温的泥浆体系下加量为总泥浆体积的5％-8％，固井时的失水量可有效控制在50ml以内。
上述失水剂的成分与本申请提供的技术方案差异较大，获得的技术效果不同，重点解决的问题不同，属于不同的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种油井水泥降失水剂及制备方法，本失水剂有效解决了高温高压下降失水剂得分解情况，能够有效得控制API失水在30ml以内。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种油井水泥降失水剂，组成及摩尔比如下：
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮单体，比例为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸：丙烯酰胺：N-乙烯吡咯烷酮：苯乙烯磺酸钠的摩尔比例为45：45：10：5。
而且，所述降失水剂的平均分子量为：
一种制备如权利要求1所述的油井水泥降失水剂的方法，步骤如下：
⑴取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮单体，摩尔比例为45：45：10：5；
⑵聚合反应温度为60℃，单体质量分数为25％，引发剂摩尔百分数为0.6％，反应介质pH为4.5，反应时间为4h；
⑶在反应器中按比例加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮配制得水溶液，通入氮气搅拌升温，调节pH为4.5，依次加入引发剂，引发单体聚合，反应4h后，得到共聚物油井水泥降失水剂产品。
而且，所述引发剂中氧化剂为硝酸铵铈，加入的质量分数0.05％、还原剂为亚硫酸氢钠，加入的质量分数0.05％。
而且，所述降失水剂的分子量为4×104。
本发明取得的优点和有益效果是：
1、本发明提供的油井水泥降失水剂有效解决了高温、高压下降失水剂的分解情况，加量为5％(BWOC)能够有效得控制API失水在30ml以内。
2、本发明的产品通过实验证实，在饱和食盐水水泥浆中，加量为5％(BWOC)API失水量在50ml以内。
3、本产品可以直接加入到水泥浆中使用，使用温度高达180℃。
附图说明
图1为饱和盐水曲线；
图2为本发明实验图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种油井水泥降失水剂，组成及重量比如下：
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(SSS)及N-乙烯吡咯烷酮(NVP)单体，使用比例为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸：丙烯酰胺：N-乙烯吡咯烷酮：苯乙烯磺酸钠的摩尔比例为45：45：10：5。
上述制备方法如下：
1、本降失水剂成分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(SSS)及N-乙烯吡咯烷酮(NVP)单体，通过设计正交实验，确定了共聚物得最佳合成条件为：AMPS/AM/SSS/NVP的摩尔比例为45：45：10：5；
2、聚合反应温度为60℃，单体总质量分数为25％，引发剂的质量分数0.05％，反应介质pH为4.5，反应时间为4h；
3、在反应器中按比例加入AMPS、AM、SSS、NVP配制得水溶液，通入氮气搅拌升温，用NaOH调节pH为4.5，依次加入引发剂(氧化剂：硝酸铵铈的质量分数0.05％、还原剂：亚硫酸氢钠的质量分数0.05％)，引发4种单体聚合，反应4h后，即得到共聚物油井水泥降失水剂产品。
产品分子量在4×104。
本发明提供的油井水泥降失水剂有效解决了高温、高压下降失水剂的分解情况，加量为5％(BWOC)能够有效得控制API失水在30ml以内。通过实验证实，在饱和食盐水水泥浆中，加量为5％(BWOC)API失水量在50ml以内。
使用实施
古城8井是我国塔里木东部油田钻探的一口超深井，原设计井深井温预计220℃，提前完钻井温184℃，为防止井下岩性变化造成钻井出现复杂情况采用有机盐钻井液，因此固井设计采用抗超高温抗有机盐污染高温稳定防窜的水泥浆体系，根据技术参数AMPS/AM/NVP/SSS的摩尔比例45：45：10：5加入到反应釜中，聚合反应温度为60℃，单体总质量分数为25％，引发剂占单体总量的0.15％，反应介质pH为4.5，反应时间为4h，得到聚合物产品，加入到半饱和盐水水泥浆中，顺利固井，各项检测指标符合要求。

Claims (5)

1.一种油井水泥降失水剂，其特征在于：组成及摩尔比如下：
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮单体，比例为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸：丙烯酰胺：N-乙烯吡咯烷酮：苯乙烯磺酸钠的摩尔比例为45：45：10：5。
2.根据权利要求1所述的油井水泥降失水剂，其特征在于：所述降失水剂的平均分子量为：
3.一种制备如权利要求1所述的油井水泥降失水剂的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮单体，摩尔比例为45：45：10：5；
⑵聚合反应温度为60℃，单体质量分数为25％，引发剂摩尔百分数为0.6％，反应介质pH为4.5，反应时间为4h；
⑶在反应器中按比例加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮配制得水溶液，通入氮气搅拌升温，调节pH为4.5，依次加入引发剂，引发单体聚合，反应4h后，得到共聚物油井水泥降失水剂产品。
4.根据权利要求3所述的制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于：所述引发剂中氧化剂为硝酸铵铈，加入的质量分数0.05％、还原剂为亚硫酸氢钠，加入的质量分数0.05％。
5.根据权利要求3所述的制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于：所述降失水剂的分子量为4×104。
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