CN104530588A - 一种电解液膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解液膜及其制备方法，电解液膜包括以下组分：PVC，二氧化钛，碳纤维，玻璃纤维，柠檬酸，二氧化硅，氧化铝，矿物纤维，石蜡，羧甲基纤维素，卵磷脂，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。制备方法为将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在一定温度及真空条件下，搅拌反应得到混合物一；然后将其余组分加入其中，在一定温度，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，最后采用塑料吹膜机挤出吹膜，得到电解液膜。本发明提供的电解液膜具有良好的机械性能、电学性能及热稳定性能。

Description

一种电解液膜及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电解领域，特别涉及一种电解液膜及其制备方法。
背景技术
电池是通过电位差将化学能转化成电能的装置。按技术可分为电化学电池、燃料电池与太阳能电池，其中电化学电池又可分为不能充电的原电池与可充电的二次电池。
在二次电池中，隔膜为二次电池的重要组成部分，其连接并隔开正极与负极，其为电子的绝缘体，但允许离子迁移通过。隔膜性能的优劣决定着电池容量、循环性、充放电电流密度等关键特性。因此，性能优异的隔膜对于提高电池综合性能具有重要的作用。
目前电池隔膜主要由非极性聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或者极性聚偏二氟乙烯(PVDF)制成，其缺点是非极性表面界面性差，极性聚偏二氟乙烯膜机械性强度差、高温溶解、离子导电性差。
因此，需要通过进一步研究来开发一种具有良好机械性能、热稳定性能、导电性能的电解液膜。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种电解液膜及其制备方法，提高膜的机械性、热稳定性、浸润性以及导电性能。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 30-40份，二氧化钛3-7份，碳纤维8-15份，玻璃纤维4-8份，柠檬酸1-5份，二氧化硅1-4份，氧化铝2-6份，矿物纤维2-6份，石蜡4-9份，羧甲基纤维素3-8份，卵磷脂2-6份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵2-6份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3-7份。
所述的电解液膜，可以优选为以重量组分计包括：PVC 33-38份，二氧化钛4-6份，碳纤维10-13份，玻璃纤维6-8份，柠檬酸2-4份，二氧化硅2-4份，氧化铝3-5份，矿物纤维3-6份，石蜡5-8份，羧甲基纤维素5-7份，卵磷脂3-5份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵3-5份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4-6份。
所述的电解液膜，所述二氧化硅可以为纳米二氧化硅。
所述的电解液膜，所述卵磷脂可以为脂溶性卵磷脂。
一种以上任一项所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为100-130℃，真空度为0.01-0.04MPa的条件下，搅拌反应30-40分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为65-75℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，得到电解液膜。
所述的电解液膜的制备方法，步骤一中搅拌反应的搅拌速度可以为80-100转/分钟。
所述的电解液膜的制备方法，步骤二中搅拌混合均匀的搅拌速度可以为180-220转/分钟，搅拌时间30-50分钟。
所述的电解液膜的制备方法，步骤三中挤出吹膜条件可以为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为170-180℃，第二段为180-200℃，料筒前段温度分两段，第一段为180-200℃，第二段为210-220℃，吹胀比为1-1.5，螺杆转速15-20转/分钟，牵引速度10-15米/分钟。
本发明提供的电解液膜具有良好的机械性能、电学性能、热稳定性以及浸润性能，其中拉伸强度达到了22MPa以上，热变形温度达到了178℃以上，电解液中浸润时间达到了8s以内，导电率达到了12.2S/m以上。
具体实施方式
实施例1
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 30份，二氧化钛3份，碳纤维8份，玻璃纤维4份，柠檬酸1份，纳米二氧化硅1份，氧化铝2份，矿物纤维2份，石蜡4份，羧甲基纤维素3份，脂溶性卵磷脂2份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵2份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份。
所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为100℃，真空度为0.01MPa的条件下，搅拌反应30分钟，搅拌速度为80转/分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为65℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，其中搅拌速度为180转/分钟，搅拌时间30分钟，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为170℃，第二段为180℃，料筒前段温度分两段，第一段为180℃，第二段为210℃，吹胀比为1，螺杆转速15转/分钟，牵引速度10米/分钟，得到电解液膜。
实施例2
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 33份，二氧化钛4份，碳纤维10份，玻璃纤维6份，柠檬酸2份，纳米二氧化硅2份，氧化铝3份，矿物纤维3份，石蜡5份，羧甲基纤维素5份，脂溶性卵磷脂3份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵3份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份。
所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为105℃，真空度为0.02MPa的条件下，搅拌反应33分钟，搅拌速度为85转/分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为68℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，其中搅拌速度为190转/分钟，搅拌时间35分钟，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为172℃，第二段为188℃，料筒前段温度分两段，第一段为185℃，第二段为212℃，吹胀比为1.2，螺杆转速16转/分钟，牵引速度12米/分钟，得到电解液膜。
实施例3
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 36份，二氧化钛5份，碳纤维11份，玻璃纤维7份，柠檬酸3份，纳米二氧化硅3份，氧化铝4份，矿物纤维5份，石蜡6份，羧甲基纤维素6份，脂溶性卵磷脂4份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵4份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5份。
所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为120℃，真空度为0.02MPa的条件下，搅拌反应35分钟，搅拌速度为90转/分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为70℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，其中搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间45分钟，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为175℃，第二段为188℃，料筒前段温度分两段，第一段为190℃，第二段为213℃，吹胀比为1.3，螺杆转速18转/分钟，牵引速度13米/分钟，得到电解液膜。
实施例4
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 38份，二氧化钛6份，碳纤维13份，玻璃纤维8份，柠檬酸4份，纳米二氧化硅4份，氧化铝5份，矿物纤维6份，石蜡8份，羧甲基纤维素7份，脂溶性卵磷脂5份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵5份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸6份。
所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为123℃，真空度为0.03MPa的条件下，搅拌反应40分钟，搅拌速度为95转/分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为72℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，其中搅拌速度为210转/分钟，搅拌时间45分钟，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为178℃，第二段为193℃，料筒前段温度分两段，第一段为195℃，第二段为218℃，吹胀比为1.4，螺杆转速20转/分钟，牵引速度15米/分钟，得到电解液膜。
实施例5
一种电解液膜，以重量组分计包括：PVC 40份，二氧化钛7份，碳纤维15份，玻璃纤维8份，柠檬酸5份，纳米二氧化硅4份，氧化铝6份，矿物纤维6份，石蜡9份，羧甲基纤维素8份，脂溶性卵磷脂6份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵6份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸7份。
所述的电解液膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为130℃，真空度为0.04MPa的条件下，搅拌反应40分钟，搅拌速度为100转/分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为75℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，其中搅拌速度为220转/分钟，搅拌时间50分钟，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为180℃，第二段为200℃，料筒前段温度分两段，第一段为200℃，第二段为220℃，吹胀比为1.5，螺杆转速20转/分钟，牵引速度15米/分钟，得到电解液膜。
对以上实施例制备得到的电解液膜进行性能测试，结果如下：
项目 拉伸强度/MPa 热变形温度/℃ 电解液中浸润时间/s 导电率/S/m
实施例1 22 178 8 12.2
实施例2 25 185 6 13.6
实施例3 28 192 5 14.5
实施例4 27 188 5 14.1
实施例5 24 183 7 13.1
从以上试验结果可以看出，本发明提供的电解液膜具有良好的机械性能、电学性能、热稳定性以及浸润性能，其中拉伸强度达到了22MPa以上，热变形温度达到了178℃以上，电解液中浸润时间达到了8s以内，导电率达到了12.2S/m以上。

Claims (8)

1.一种电解液膜，其特征在于，以重量组分计包括：PVC 30-40份，二氧化钛3-7份，碳纤维8-15份，玻璃纤维4-8份，柠檬酸1-5份，二氧化硅1-4份，氧化铝2-6份，矿物纤维2-6份，石蜡4-9份，羧甲基纤维素3-8份，卵磷脂2-6份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵2-6份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3-7份。
2.根据权利要求1所述的电解液膜，其特征在于，以重量组分计包括：PVC 33-38份，二氧化钛4-6份，碳纤维10-13份，玻璃纤维6-8份，柠檬酸2-4份，二氧化硅2-4份，氧化铝3-5份，矿物纤维3-6份，石蜡5-8份，羧甲基纤维素5-7份，卵磷脂3-5份，3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵3-5份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4-6份。
3.根据权利要求1所述的电解液膜，其特征在于，所述二氧化硅为纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的电解液膜，其特征在于，所述卵磷脂为脂溶性卵磷脂。
5.权利要求1-4任一项所述的电解液膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将PVC、二氧化钛、碳纤维、玻璃纤维、矿物纤维、石蜡和卵磷脂加入到反应釜中，在温度为100-130℃，真空度为0.01-0.04MPa的条件下，搅拌反应30-40分钟，得到混合物一；
步骤二，将柠檬酸、二氧化硅、氧化铝、羧甲基纤维素、3-丙烯酰胺基丙基二甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到步骤一得到的混合物一中，在温度为65-75℃，氮气保护的条件下搅拌混合均匀，得到混合物二；
步骤三，将混合物二采用塑料吹膜机挤出吹膜，得到电解液膜。
6.根据权利要求5所述的电解液膜的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌反应的搅拌速度为80-100转/分钟。
7.根据权利要求5所述的电解液膜的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌混合均匀的搅拌速度为180-220转/分钟，搅拌时间30-50分钟。
8.根据权利要求5所述的电解液膜的制备方法，其特征在于，步骤三中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段温度分两段，第一段为170-180℃，第二段为180-200℃，料筒前段温度分两段，第一段为180-200℃，第二段为210-220℃，吹胀比为1-1.5，螺杆转速15-20转/分钟，牵引速度10-15米/分钟。
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